doc 5′-硝基水杨基荧光酮光度法测定葡萄糖酸锌中的锌 ㊣ 精品文档 值得下载

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容量瓶中,用水稀释至刻度。


取上述试液,按实验方法显色后,测定吸光度,把吸光度的大小代入方程中,计算出样品中含锌的量,并换算成原葡萄糖酸锌片中含锌的量,同时做回收实验,测定结果见表表表。


样品是湖南协力药业有限公司生产的葡萄糖酸锌片,样品是海南制药厂生产的葡萄糖酸锌片。


离子项目允许量吸光度吸光度误差表样品的测定结果项目次数样品的吸光度样品的吸光度样品含锌的量样品平均量样品中含锌的量样品中含锌的平均量表样品的测定结果项目次数样品的吸光度吸光度样品质量样品平均量样品质量样品中含锌的平均量结束语本文采用分光光度法测定葡萄糖酸锌中锌的含量。


研究结果表明在为缓冲介质中,在表面活性剂作用下,与硝基水杨基荧光酮立刻能形成稳定的配合物,配合物在波长处有最大吸收,锌的含量在范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数,该体系显色快,稳定性较好。


样品中共存物质不干扰锌的测定。


此法用于葡萄糖酸锌片中锌的测定,回收率为和,标准偏差中微量钛光谱实验室吴丽香,宋官龙,刘瑞壮硝基水杨基荧光酮分光光度法测定油样中铜Ⅱ冶金分析致谢个多月的论文研究工作,不仅培养了我严谨治学的态度,还提高了我独立解决问题的能力。


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表样品中锌的分析结果样品测定值平均值平均回收率参考文献曾楚杰,罗济文,周能,等浊点萃取热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水中痕量锌Ⅱ分析试验室赖晨焕,郎春燕,张晓微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定海贝中锌理化检验化学分册邓全道,许光,林冠春微波消解耐氢氟酸系统进样电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿中铝磷镁铁锌镍冶金分析赵昌华示波极谱法测定锌电解液中微量铅冶金分析朱理哲,皮祖训,二溴邻硝基苯基荧光酮与锌显色反应的研究及应用冶金分析杜容山,黄应平,罗光富,等三羟基,二羟基苯基荧光酮光度法测定锌分析试验室罗光富,尚静,李明翠,等三羟基硝基苯基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌冶金分析魏方,张雁冰,敖登高娃新显色剂硝基水扬基荧光酮分光光度测定微量锌内蒙古石油化工代钢,敖登高娃,乌兰图亚,二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌内蒙古大学学报自然科学版陈文宾,王丽萍,马卫兴,等二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法测定水中锌环境监测管理与技术李国祥,程彪分光光度法测定锌的研究内蒙古石油化工王蓉,邹时英吡啶偶氮间二苯酚光度法测定奶粉中的锌含量福建分析测试罗道成,刘俊峰偶氮苯甲氧基苯并噻唑三氮烯光度法测定粉煤灰中微量锌分析试验室侯振雨,朱冬梅四邻氯对磺酸苯基卟啉分光光度法测定蔬菜中锌的研究广东微量元素科学张立芳,曹伟,傅艳静,等硝基水杨基荧光酮分光光度法测定钼理化检验化学分册汤家华,汪淼硝基水杨基荧光酮分光光度法测定水泥素。


缺锌影响生长发育,缺锌可使毛发色素变淡指甲上出现白斑,影响维生素的代谢和正常视觉,可见锌在日常生活中具有重要的作用。


现在市场上补锌的药品很多,常见的有葡萄糖酸锌甘草锌醋酸锌柠檬酸锌氨基酸锌乳酸锌等。


准确测定其含量就显得极为重要,而这就需要使用可靠高效的分离富集及检测技术。


目前测定锌的方法主要有原子吸收光谱法荧光光谱法电感耦合等离子体发射光谱法极谱法和光度法。


前三种方法所用仪器价格较高,在工业中不易普及,光度法因仪器价格低,操作简便,准确度高而深受分析工作青睐。


光度法按显色剂分类来分,又分为苯基荧光酮类光度法变色酸偶氮类光度法吡啶偶氮类光度法三氮烯类光度法卟啉类光度法等,其中用苯基荧酮类测定锌应用较多。


硝基水杨基荧光酮是种较新的显色剂,已被用于钼钛铜等的光度分析,未曾见过用于锌的分析。


本文研究了在硼砂缓冲液和介质中,在柠檬酸作用下,锌与硝基水杨基荧光酮生成红色的配合物,该显色反应体系的选择性较好,不需加掩蔽剂,不需萃取分离,直接测定葡萄糖酸锌中微量锌的含量。


实验部分主要仪器和试剂型双光束可见紫外分光光度计北京普析通用仪器有限公司,型可见分光光度计上海菁华科技仪器有限公司,调温电热套天津市华北实验仪器公司,型酸度计上海雷磁仪器厂,电光分析天平上海良平仪器仪表有限公司,金马牌架盘天平上海岑达天平秤有限公司。


锌标准溶液准确称取置于烧杯中,加水,溶解后定量地转移至的容量瓶中,加水稀释至刻度,定容,摇匀再准确移取锌Ⅱ溶液于容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得工作液。


硼砂缓冲液值为称取硼砂于烧杯中,加水使其溶解,用水稀释至,配成了浓度为的硼砂溶液称取的于烧杯中,加水使其溶解并稀释至,配成了的溶液。


在型酸度计上,用的硼砂溶液和的溶液调节溶液的值为。


柠檬酸溶液水溶液准确称取的柠檬酸于烧杯中,用水溶解,然后转移至的容量瓶中,用水稀释至刻度。


表面活性剂溶液准确称取的溴化十六烷基三甲胺于烧杯中对吸光度的影响显色剂吸光度吸光度波长表面活性剂用量对吸光度的影响本文做了表面活性剂用量影响的实验其它条件不变,改变表面活性剂的用量,试验显示,在溶液介质中,吸光度最大且恒定不变,如表所示,由此确定面活性剂用量为。


表柠檬酸用量对吸光度的影响柠檬酸吸光度表表面活性剂用量对吸光度的影响吸光度显色时间和配合物的稳定性在室温下,按实验方法显色后,在不同时间内进行吸光度的测定,由表可知,硝基水杨基荧光酮溶液和锌立刻显色,且吸光度至少在内基本稳定不变。


表显色时间对吸光度的影响时间开始吸光度工作曲线及线性范围在六只容量瓶中,分别加入不同量的锌标准溶液,再依次地加入的缓冲溶液,溶液,柠檬酸溶液,硝基水杨基荧光酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。


在波长处,用比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度,如表所示。


以锌的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线如图,锌含量为时,符合比耳定律,其线性回归方程,相关系数。


由回归方程的斜率计算出表观摩尔吸光系数为。


表锌的含量对吸光度的影响吸光度共存离子的影响测定锌,当吸光度的相对误差在范围内时,共存离子的允许量以计分别为,。


图工作曲线表共存离子对吸光度的影响注体系为试剂空白体系,为干扰离子试剂空白样品分析及回收实验取片葡萄糖酸锌片,用研钵研细,分别称取,湖南协力药业有限公司生产的葡萄糖酸锌片质量为片海南制药厂生产的葡萄糖酸锌片质量为片,准确称取左右,用水溶解,定量转移至容量瓶中,用水稀释至刻度。


硝基水杨基荧光酮溶液准确称取硝基水杨基荧光酮于烧杯中,加入适量乙醇,再加使其溶解,移入的容量瓶中,用乙醇定容,摇匀后备用。


上述试剂均为分析纯,所用的水为二次蒸馏水。


试验方法在容量瓶中,依次加入不大于锌工作溶液,的缓冲溶液,溶液,柠檬酸溶液,硝基水杨基荧光酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。


用比色皿,以试剂空白为参比,在波长处测其吸光度。


结果与讨论试剂空白和配合物的吸收曲线按实验方法显色,于波长范围内每隔测次吸光度,见表和表。


以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,试剂空白的最大吸收波长在,配合物最大吸收波长在,如图,为了获得高的灵敏度,本实验采用为测定波长。


表试剂空白的吸收光谱吸收波长吸光度吸收波长吸光度表配合物的吸收光谱吸收波长吸光度吸收波长吸光度空白试剂对水配合物对试剂空白图吸收曲线缓冲溶液的用量对吸光度的影响其它条件不变,仅改变碱性缓冲溶液的用量,所测定的吸光度见表。


由表可见,缓冲溶液用量为时,吸光度最大且恒定,故确定缓冲液的用量为。


表缓冲溶液的用量对吸光度的影响缓冲液吸光度显色剂的用量对吸光度的影响其它条件不变,改变显色剂硝基水杨基荧光酮的用量,所测定的吸光度见表。


由表可见,硝基水杨基荧光酮用量为时,吸光度最大且基本不变,故确定硝基水杨基荧光酮的用量为。


柠檬酸的用量对吸光度的影响为了增加体系的选择性,需加柠檬酸作掩蔽剂。


其它条件不变,改变柠檬酸的用量,所测定的吸光度见表。


由表可见,柠檬酸用量为了时,吸光度最大且基本不变,故确定柠檬酸的用量为。


表显色剂用量,,,,目录前言实验部分主要仪器和

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