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姜黄素的提取工艺及其抗氧化活性研究

部分因子试验设计,各因子编码值见表,试验设计和结果见表。表部分因子设计试验因子及编码值因子各因子水平料液比,微波时间,微波功率,乙醇浓度,表部分因子试验设计及试验结果料液比微波时间微波功率乙醇浓度清除率对部分因子试验结果进行回归分析表明料液比和乙醇浓度对的清除率影响显著的水平,而微波时间和微波功率对的清除率影响不显著的水平,各因子间没有交互作用。由回归分析结果可得次拟合线性回归方程对方程进行方差分析,,,说明模型在概率水平上足够拟合试验数据。从分析结果还可以看出料液比对的清除率的影响是正面的,乙醇浓度对的清除率的影响是负面的,因此,将微波时间和微波功率确定在中心点,对料液比和乙醇浓度作为进步优化的因素。对试验数据平均值与中心点试验数据的平均值进行检验,统计量检验结果表明,在方差相等和方差不等的条件下,中心试验点平均清除率和部分重复试验平均清除率差异极显著,说明试验的最优点清除率最大在当前试验的设计范围之内。响应面优化利用中心组合设计对两个独立的过程变量的浓度进行优化,即对料液比和乙醇浓度浓度进行中心组合设计。实验设计及实验结果见表。表中心组合试验因子及编码值料液比,乙醇浓度,表中心组合设计及实验结果料液比乙醇浓度清除率表中心组合实验响应面分析结果叶祖光黄的药理学国外医学中医药中药分册韩婷姜黄的化学成分及药理活性研究进展解放军药学学报冉启良,周显荣姜黄素制取新工艺的研究食品科学,李侠,陈炳卿,宋其林姜黄素对大鼠肝系统及谷胱甘肽转移酶活性的影响卫生毒理学杂志李侠,林湖庭姜黄素抗突变抗癌作用研究进展国外医学卫生学分册王爱丽,袁东梅姜黄色素的提取和稳定性的研究陕西化工陈炳忠,童瑶姜黄抗癌作用及机制最新进展中国新药与临床杂志,董海丽,纵伟酶法提取姜黄素的研究纯碱工业唐课文,周丹从姜黄中提取姜黄素的研究天然产物研究与开发金钦汉,戴树珊,黄卡玛微波化学北京科学出版社孙艳梅,徐雅琴,杨林天然物质类黄酮的抗氧化活性的研究中国油脂王威常用天然色素抗氧活性的研究食品科学,,,从表和表分析结果可知,该模型在概率水平上回归显著,因而模型是充分的。表明该模型能解释的清除率的变化。用多项式回归技术对试验数据拟合所得二次多项式方程为从分析结果还可以看出,料液比和料液比与乙醇浓度的交互作用对姜黄素清除率的影响为正,而乙醇浓度料液比的平方向和乙醇浓度的平方向对姜黄素清除率的影响为负。该二次多项式方程的三维响应面图见图。图料液比和乙醇浓度的响应面图对方程求导,可以得到模型的极大值处,当,,即料液比为,乙醇浓度为。此时模型预测的最大响应为。为了证实模型的预测值与实测值之间的拟合程度,在上述两因子的取值处进行摇瓶验证实验,其响应量结果为,预测值与实验值之间具有良好的拟合性,表明了模型的有效性。经响应面分析获得的优化提取条件为即料液比为,微波时间,微波功率,乙醇浓度为。结论与总结结论微波辅助提取姜黄中姜黄色素的最佳工艺条件为微波功率,辐射时间,溶剂浓度,料液比。在此参数下,姜黄提取液浓度为。对的清除率可达左右。具有的优点微波提取法操作简单方便,提取时间短,且对设备要求低,值得采用。清除自由基检测物质的抗氧化性具有操作简便,高效率等优点。存在的不足在研究姜黄素的抗氧化过程中,因提取液姜黄素含量相对较低,要得到晶体粉末较困难,故实验中直接采用其提取液进行抗氧化活性的测定。姜黄素的制备提纯工艺的不完善制约其开发和利用,所以有必要寻求效率高安全性能好的生产方法。总结从刚起步的茫然,到摸索过程的艰辛直至最后圆满结束,经历近两个多月,这期间碰了无数次的壁,进行了无数次的重复实验,也经历了无数次的心理斗争,其中很多是自己的粗心或思考不周全而造成的。的确,要独立完成个毕业设计并非易事,除了需要勤查资料,熟悉本实验的具体步骤之外,还需多琢磨多问,并投入足够的热情细心耐心以及最重要的恒心。由于受时间以及诸多条件的限制,本课题尚有待进步完善。本文中还存在着许多不足之处,请各位老师在评阅本文的过程中给予批评指正,并多提宝贵意见。谢谢,致谢本论文从选题到完成,每步都是在导师刘彩琴的悉心指导下完成的,倾注了导师大量的心血,在此谨向导师表示最崇高的敬意和忠心的感谢,同时,还要感谢班主任的关心和帮助,感谢学院老师的教育培养,感谢学校的栽培,感谢父母的大力支持,最后,对即将参加论文评议评阅和对本论文提出宝贵意见的所有专家和老师表示最诚挚的感谢,赵丹参考文献李侠,陈炳卿,宋其林姜黄素对大鼠肝系统及谷胱甘肽转移酶活性的影响卫生毒理学杂志安鸿志,李杰,周丽莉中药姜黄的抗肿瘤作用中国医院药学杂志韩婷姜黄的化学成分及药理活性研究进展解放军药学学报国家药典委员会中国药典临床用药须知年版北京人民卫生出版社凌关庭,唐述潮,陶民强食品添加剂手册第二版北京化学工业出版社,品等的色调色变色泽的要求越来越高,用人工合成的色素尽管在种类和色泽上有其长处,但因其对人体的毒性问题未能得到很好的解决,所以开发天然无毒的食用资源是十分重要的,而中药植物姜黄素正顺应了这要求。研究内容微波辅助提取法提取姜黄素的最佳工艺参数据文献报道,姜黄大约含姜黄素。为了充分提取其有效成分,使之更好发挥药理作用,研究姜黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义目前姜黄素的提取分离方法众多,但归纳起来主要有等人的二氧化碳超临界流体提取,收率最大可达,董海丽等应用纤维素酶果胶酶组成的复合酶对姜黄细胞壁及细胞间质中的纤维素半纤维素等物质进行降解,从而提高姜黄素的提取率,唐课文等的沉淀法提取。上述方法在生产应用上均受到不同程度的限制。所以本研究利用微波辅助提取法提取姜黄素,并得到最佳提取工艺参数。微波提取是近年来新兴的门提取技术,具有提取时间短提取率高溶剂用量少成本低等特点。微波射线能自由透过溶剂到达物料内部微管束和细胞内,细胞受微波能后温度上升,而溶剂对微波呈透明,受微波影响小,温度较低,连续的高温使细胞壁破裂,使目标组分直接从基体组织中溶出。这样就可以避免由于长时间的高温引起物质的分解,特别适合于处理热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。本文先通过单因素实验分别对微波提取时间微波提取功率溶剂浓度以及料液比等影响因素进行研究,最后经优化实验确定最佳提取工艺。姜黄素的抗氧化活性研究是种人工合成的稳定自由基,由于其在可见光区有特征吸收,比色测定简便快速,同时较长的半衰期使此分析方法保持了良好的重现性。尽管并非人体内实际产生的自由基,对的淬灭能力仍然可以有效地评价抗氧化剂的活性,因此,该法广泛用于自由基清除剂的筛选研究。通过姜黄素对自由基淬灭能力的测定,来检测其抗氧化能力,同时对其它分析方法的研究有定启示意义。而本文研究的姜黄素中的酚羟基和二酮中间的亚甲基可以提供质子阻断自由基反应,是主要的抗氧化活性基团,对自由基有定的清除能力。王威比较了种天然色素清除的能力,结果显示姜黄色素的清除能力强于高粱色素黑可可色素葡萄皮色素等天然色素。进步的分析表明,姜黄色素及其生物代谢产生的衍生物都具有定的清除自由基的能力。等研究发现四氢姜黄素姜黄素双脱甲氧基姜黄素具有清除能力,说明清除自由基是各种姜黄素及其衍生物共同作用的结果。研究的方法实验设备与材料实验设备微波炉格兰仕,佛山市顺德区格兰仕微波炉电器有限电器有限公司台式高速冷冻离心机高速万能粉碎机型,天津市泰斯特仪器有限公司紫外可见分光光度计日本岛津型,岛津香港有限公司电子分析天平型,梅特勒托利多仪器上海有限公司冰箱型,青岛海尔股份有限公司实验材料姜黄购自杭州回春堂药店姜黄素标准品上海三爱思试剂有限公司无水乙醇安徽安特生物化学有限公司分析纯,二苯基苦基苯肼美国公司标准曲线的制备精确称量分析纯姜黄素,用无水乙醇溶于容量瓶中,定容,即为标准溶液。取标准溶液做全波长扫描,然后分别取标准溶液,加乙醇定容至,在最大波长处测其紫外吸收光度值。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,建立标准曲线方程。实验方法提取方法姜黄片磨粉过率高达。故料液比在∶∶范围内时,∶提取效果较好。微波功率对姜黄素含量的影响料液比为∶,乙醇浓度为,提取时间为,微波功率选择三个水平,考查不同微波功率对姜黄素含量的影响,实验结果见表。表微波功率对姜黄素含量的影响微波功率吸光度值姜黄素浓度感官评定清除率溶液黄色且澄清溶液黄色且澄清溶液黄色且澄清由表可见微波功率为时姜黄素的含量最大,即提取液浓度最高,浓度为。且在该功率下溶液对的清除率也达到最大值,其值为。故微波功率在范围内时,姜黄素提取效果较好,故微波功率初步定为。溶剂浓度对姜黄素含量的影响料液比确定为∶,微波功率为,提取时间初步定为,溶剂浓度选择三个水平,考查不同溶剂浓度对姜黄素含量的影响,实验结果见表。表溶剂浓度对姜黄素含量的影响溶剂浓度吸光度值姜黄素浓度感官评定清除率溶液黄色且澄清溶液黄色且澄清溶液黄色且澄清由表可见并不是溶剂浓度越高,提取效果越好,当浓度达到时,姜黄素含量反而降低,仅。当溶剂浓度为时提取液的浓度最大,达,说明姜黄素的含量最高。提取液对

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