残留量的测定。最低检测浓度高效液相色谱法为。,第篇高效液相色谱法第法原理含有西维因的粮食经提取弗罗里硅土净化后,浓缩,定容作为测定溶液,取定量注人高效液相色谱仪,经分离用紫外检测器检测,与标准系列比较定量。试剂苯。甲醇。称取混匀的样品,用石油醚分次溶解并洗入分液漏斗中。棉籽样品弃去分出的油层,将丙酮提取液放人离心管中,以离心。,用滴管吸取上层澄清丙酮提取液,置于另分液漏斗中,加氯甲烷,振摇提取,放置,氯甲烷层经盛有约无水硫酸钠的漏斗滤人脂肪提取器的接收瓶中。在氯甲烷溶液内加滴缩乙醇溶液,在水浴上将氯甲烷蒸发至虹吸节内,弃去蒸出的氯甲烷。分液漏斗内的水层用氯甲烷振摇洗涤次,经原无水硫酸钠漏斗滤入接收瓶中,继续蒸发至干.粮油菜中西维因残留量的测定方法.解,并加凝固液,混匀,移入容量瓶中,用丙酮洗涤烧杯,洗液并人容量瓶中并稀释至刻度,作为比色时的标准对照溶液。吸取上述定容后的试样溶液和标准溶液各,分别置于具塞刻度试管中,各加氢氧化钾乙醇溶液,混匀,放置后再各加显色剂,混匀。以水调整零点,用比色杯,于波长处测吸光度。吸取川标准使用液及样品液注入色谱仪,以保留时间定性,用标准曲线法定量在振荡器上振摇。,浸泡过夜,用滤纸过滤,弃去初滤液,吸取滤液,置脂肪提取器的接收瓶内,加滴缩乙醇溶液,在水浴上蒸干溶剂至虹吸节内,弃去蒸出的氯甲烷,直至蒸干,取下接收瓶,用吸耳球吹干残留溶剂。门粮食沿上述含提取物的烧杯壁,加入丙酮,使残渣完全溶解后,加凝固液,放置,并时时摇动。将垂熔漏斗下接抽滤器或抽滤瓶,先铺张滤纸,再铺薄层约的硅藻土作为助滤提取物的接收瓶瓶壁加入丙酮,并转动以溶解瓶中提取物,加入凝固液,再转动接收瓶,使凝固液布满内壁,放置,并时时转动。将垂熔漏斗下接抽滤器或抽滤瓶,先铺张滤纸,再铺薄层约的硅藻土作为助滤剂起依法操作。测定吸取西维因标准使用液相当西维因或西维因标准使用液相当西维因,接近样品量,置于烧杯中,加滴缩乙醇溶液,在热水浴上挥干,加,丙酮,作为比色时的标准对照溶液。吸取上述定容后的试样溶液和标准溶液各,分别置于具塞刻度试管中,各加氢氧化钾乙醇溶液,混匀,放置后再各加显色剂,混匀。以水调整零点,用比色杯,于波长处测吸光度。.粮油菜中西维因残留量的测定方法。称取混匀的样品,用石油醚分次溶解并洗入分液漏斗中。棉籽样品经脱壳磨碎混匀。称次,每次,合并氯甲烷提取液,用,氢氧化钠溶液振摇提取次,以洗去植物中的天然酚类物质,弃去洗涤液藏甲烷层再用氯化钠溶液洗涤次,每次,最后用水洗涤次。氯甲烷层经无水硫酸钠脱水滤入脂肪提取器的接收瓶中,在氯甲烷溶液内加滴缩乙醉溶液起依法操作。棉籽。蔬菜水泉沿上述含有提取物的接收瓶瓶壁加入丙酮,并转动以溶解瓶中提取物,加入凝固液,再转动接收取试料装人滤纸筒中,置于脂肪提取器中,用石油醚提取,将提取液移入分液漏斗中。水果取可食部分洗净晾干切碎混匀。称取试料加无水硫酸钠后,在乳钵中用力研碎,至植物组织全部研成泥状,再加无水硫酸钠继续研磨至干粉状,移至具塞锥形瓶中,再用约无水硫酸钠将乳钵研洗干净,并移入具塞锥形瓶中,用氯甲烷将乳钵研洗,洗净粘在乳钵上的残物,洗液并入具塞锥形瓶中吸取川标准使用液及样品液注入色谱仪,以保留时间定性,用标准曲线法定量。计算。式中,粮食中西维因的含量,月,从标准曲线求出样液中西维因的含量样液定容的体积,注入色谱的体积,样品的质量其他西维因的液相色谱图,见下图西维因标准色谱图第篇比色法原理在碱性条件下,西维因水解成蔡酚氧化碳和甲胺。在酸性条件下,萦烷稀释至刻度,此溶液每毫升相当于或西维因。仪器分光光度计。抽气泵。恒温水浴锅。浓缩器或旋转式蒸发器。分析步骤门提取称取经粉碎过目筛的粮食试样于具塞锥形瓶中,准确加入苯,浸泡过夜,次日振荡提取,提取液过滤。中华人民共和国卫生部批准实施取直径层析柱,先装脱脂棉少许柱两头装高无水硫酸钠,中间装弗罗里硅土,装好的柱先用氯甲烷预淋,弃去试剂。写。浓缩器或旋转式蒸发器。分析步骤门提取称取经粉碎过目筛的粮食试样于具塞锥形瓶中,准确加入苯,浸泡过夜,次日振荡提取,提取液过滤。中华人民共和国卫生部批准实施取直径层析柱,先装脱脂棉少许柱两头装高无水硫酸钠,中间装弗罗里硅土,装好的柱先用氯甲烷预淋,弃去预淋液,然后将样品提取液倒入层析柱,用氧甲烷少量多次淋洗,收剂,用丙酮洗涤多次后备用弃去洗涤液。将样品凝固液倾入准备好的垂熔漏斗中,放置以上,慢速抽滤于下面的抽滤管内,抽干后,用滴管滴加约丙酮,洗净烧杯内壁,洗液倾入垂融漏斗中,浸泡后,再行抽干,如此重复次。将滤液移至容量瓶中,用少量丙酮洗涤抽滤管,洗液并入容量瓶中稀释至刻度,混匀。比较纯净的油在上述含有油样的丙酮溶液的分液漏斗中,加水,轻轻摇匀,静置取试料装人滤纸筒中,置于脂肪提取器中,用石油醚提取,将提取液移入分液漏斗中。水果取可食部分洗净晾干切碎混匀。称取试料加无水硫酸钠后,在乳钵中用力研碎,至植物组织全部研成泥状,再加无水硫酸钠继续研磨至干粉状,移至具塞锥形瓶中,再用约无水硫酸钠将乳钵研洗干净,并移入具塞锥形瓶中,用氯甲烷将乳钵研洗,洗净粘在乳钵上的残物,洗液并入具塞锥形瓶中解,并加凝固液,混匀,移入容量瓶中,用丙酮洗涤烧杯,洗液并人容量瓶中并稀释至刻度,作为比色时的标准对照溶液。吸取上述定容后的试样溶液和标准溶液各,分别置于具塞刻度试管中,各加氢氧化钾乙醇溶液,混匀,放置后再各加显色剂,混匀。以水调整零点,用比色杯,于波长处测吸光度。吸取川标准使用液及样品液注入色谱仪,以保留时间定性,用标准曲线法定量甲基亚矾层移入盛有氯化钠和水的分液漏斗中,弃去石油醚层。甲基亚矾水溶液用氯甲烷提取次,每次,合并氯甲烷提取液,用,氢氧化钠溶液振摇提取次,以洗去植物中的天然酚类物质,弃去洗涤液藏甲烷层再用氯化钠溶液洗涤次,每次,最后用水洗涤次。氯甲烷层经无水硫酸钠脱水滤入脂肪提取器的接收瓶中,在氯甲烷溶液内加滴缩乙醉溶液起依法操作。棉籽。蔬菜水泉沿上述含有.粮油菜中西维因残留量的测定方法.淋液,然后将样品提取液倒入层析柱,用氧甲烷少量多次淋洗,收集全部淋洗液,用浓缩器进行浓缩至近干水浴温度,然后用甲醇溶解残余物,并定容至。定容后用。滤纸借助于注射器过滤,取滤液注入高效色谱进行分离检测。液相色谱测定参考条件不锈钢柱紫外检测器波长,灵敏度。流动相乙睛水混合溶剂,流速柱温,检测器均为室解,并加凝固液,混匀,移入容量瓶中,用丙酮洗涤烧杯,洗液并人容量瓶中并稀释至刻度,作为比色时的标准对照溶液。吸取上述定容后的试样溶液和标准溶液各,分别置于具塞刻度试管中,各加氢氧化钾乙醇溶液,混匀,放置后再各加显色剂,混匀。以水调整零点,用比色杯,于波长处测吸光度。吸取川标准使用液及样品液注入色谱仪,以保留时间定性,用标准曲线法定量方法。,巧氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,加水溶解并稀释至,称取对硝基苯偶氮氟硼酸盐,溶于冰乙酸乙醇溶液中,临用时配制,过滤后使用。西维因标准溶液西维因结晶经无水乙醇两次重结晶纯化。榕点。准确称取西维因精制品,加氯甲烷溶解,移人容量瓶中,加氯甲烷至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于西维因,吸取西维因标准溶液或,置于容量瓶中,用氯甲轻轻摇匀,静置,弃去分出的油层,将丙酮提取液放人离心管中,以离心。,用滴管吸取上层澄清丙酮提取液,置于另分液漏斗中,加氯甲烷,振摇提取,放置,氯甲烷层经盛有约无水硫酸钠的漏斗滤人脂肪提取器的接收瓶中。在氯甲烷溶液内加滴缩乙醇溶液,在水浴上将氯甲烷蒸发至虹吸节内,弃去蒸出的氯甲烷。分液漏斗内的水层用氯甲烷振摇洗涤次,经原无水硫酸钠漏斗滤入接收集全部淋洗液,用浓缩器进行浓缩至近干水浴温度,然后用甲醇溶解残余物,并定容至。定容后用。滤纸借助于注射器过滤,取滤液注入高效色谱进行分离检测。液相色谱测定参考条件不锈钢柱紫外检测器波长,灵敏度。流动相乙睛水混合溶剂,流速柱温,检测器均为室温。.粮油菜中西维因残留量的测取试料装人滤纸筒中,置于脂肪提取器中,用石油醚提取,将提取液移入分液漏斗中。水果取可食部分洗净晾干切碎混匀。称取试料加无水硫酸钠后,在乳钵中用力研碎,至植物组织全部研成泥状,再加无水硫酸钠继续研磨至干粉状,移至具塞锥形瓶中,再用约无水硫酸钠将乳钵研洗干净,并移入具塞锥形瓶中,用氯甲烷将乳钵研洗,洗净粘在乳钵上的残物,洗液并入具塞锥形瓶中。计算。式中,粮食中西维因的含量,月,从标准曲线求出样液中西维因的含量样液定容的体积,注入色谱的体积,样品的质量其他西维因的液相色谱图,见下图西维因标准色谱图第篇比色法原理在碱性条件下,西维因水解成蔡酚氧化碳和甲胺。在酸性条件下,萦酚和对硝基苯偶氮氟硼酸盐呈橙黄色,与标准系列比较定量。最低检出量提取物的接收瓶瓶壁加入丙酮,并转动以溶解瓶中提取物,加入凝固液,再转动接收瓶,使凝固液布满内壁,放置,并时时转动。将垂熔漏斗下接抽滤器或抽滤瓶,先铺张滤纸,再铺薄层约的硅藻土作为助滤剂起依法操作。测定吸取西维因标准使用液相当西维因或西维因标准使用液相当西维因,接近样品量,置于烧杯中,加滴缩乙醇溶液,在热水浴上挥干,加,丙酮萦酚和对硝基苯偶氮氟硼酸盐呈橙黄色,与标准系列比较定量。最低检出量,试剂。写。在上述含有油样的石油醚溶液的分液漏斗中,加甲基亚矾,振摇,放置分层后,将甲基亚矾分入另分液漏斗中,石油醚层再用甲基亚矾振摇次,合并次提取液加石油醚振摇洗涤甲基亚矾提取液次。将甲基亚矾层移入盛有氯化钠和水的分液漏斗中,弃去石油醚层。甲基亚矾水溶液用氯甲烷提瓶中,继续蒸发至干,取下接收瓶,用