酸至溶液从黄色变橙色,此溶液的在范围内可用计校正。将塞有巯基棉的玻璃滴管接在分液漏斗下面,控制流速约为,然后用的淋洗液冲洗漏斗和玻璃管,取按操作。镉按操作。附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海市食品卫生监督检验所江苏省卫生防疫站杭州市卫生防疫站卫生部食品卫生监督检验所青海省卫生防疫站福建省卫生学校负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部批准实施中华人民共和国卫生部。巯基棉管用内径长度,端拉细内径的玻璃滴管内装巯基棉,均匀填塞,临用现装。玻璃仪器均用硝酸浸泡昼夜,用水冲洗干净。分析步骤气相色谱参考条件电子捕获鉴定器柱温,盐酸分别洗脱次,用洗耳球将洗脱液吹尽,收集于具塞比色管中。另取支具塞比色管,各加入甲基汞标准使用液。向含有样品及甲基汞标准使用液的具塞比色管中各加入苯,提取振摇,分层后吸出苯液,加少许无水硫酸钠,摇匀,静置,吸取定量进行气相色谱测定,记录峰高,与标准峰高比较定量。计算式中样品中甲基汞的含量,甲基汞标准量,样品峰高,样品苯萃取溶剂的总体积,测定用样品的体积,甲基汞标准峰高,样品质量,.水产品卫生标准的分析方法.。分析步骤样品处理鲜样取可食部分,捣成匀浆,干样则取可食部分,除去附着泥沙,粉碎,全部过目筛。称取鲜样或干样,置于短颈球形瓶中,加碘化钾溶液。鲜样加盐酸及水至,干样加盐酸。轻轻摇匀浸泡,室温下放置或在水浴中浸泡。分离中华人民共和国卫生部批准实施通气管单管蒸馏头短颈球瓶直形冷凝器真空蒸馏接受管梨形烧瓶水银压力计直形两路活塞安全瓶干燥塔真空泵将盛有样品溶液的短颈球形瓶,置于水浴中,连接好减压蒸馏装置,接收瓶梨形烧瓶中预先温度为,汽化室温度。载气高纯氮,流量为选择仪器的最佳条件。色谱柱内径,长的玻璃柱,内装涂有丁酸乙醇聚酯或涂和或中华人民共和国卫生部批准实施丁乙酸乙醇酯固定液的目。测定称取去皮去刺剁碎混匀的鱼肉称取虾仁,研碎,加入等量氯化钠,在乳钵中研成糊状,加入氯化铜溶液,轻轻研匀,用盐酸分次完全转入带塞锥形瓶中,剧烈振摇,放置也可用振荡器振摇,样液全部转入处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准系列目测比较。计算式中样品中组织胺的含量,加入氯乙酸溶液的体积,测定时样品中组织胺的质量,样品质量,。结果的表述报告算术平均值精确至小数点后位。允许差相对相差。无机砷减压蒸馏法原理样品中价砷经碘化钾还原为价砷,与盐酸作用生成氯化砷,经减压蒸馏,氯化砷随氯化氢蒸气逸出,冷凝并吸收于水中,用银盐法测定其砷含量。试剂盐酸及盐酸碘化钾溶液。其他试剂同中。仪器减压蒸馏装置见下图。测砷装置同提取巯基棉法原理同。但在碱性介质中用测汞仪测定,与标准系列比较定量。试剂氯化亚锡溶液称取氯化亚锡,加少量水,再加硫酸,加水稀释至放置冰箱保存。铜离子稀溶液称取氯化钠,加水溶解,加氯化铜溶液,加盐酸,加水稀释至。氢氧化钠溶液。中华人民共和国卫生部批准实施甲基汞标准溶液准确称取氯化甲基汞,置于容量瓶中,用少量乙醇溶解,用水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于甲基汞,放置冰箱保存。甲基汞标准使用液吸取甲基汞标准溶液,置于银盐法测定其砷含量。试剂盐酸及盐酸碘化钾溶液。其他试剂同中。仪器减压蒸馏装置见下图。测砷装置同中。分析步骤样品处理鲜样取可食部分,捣成匀浆,干样则取可食部分,除去附着泥沙,粉碎,全部过目筛。称取鲜样或干样,置于短颈球形瓶中,加碘化钾溶液。鲜样加盐酸及水至,干样加盐酸。轻轻摇匀浸泡,室温下放置或在水浴中浸泡。分离中华人民共和国卫生部批准实施通气管单管蒸馏头短颈球瓶直形冷凝器真空蒸馏接受管梨形烧瓶水银压力计直形容量瓶中,加少量乙醇,用水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于甲基汞,再吸取此溶液,置于容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于甲基汞,临用时现配。其余试剂同。仪器测汞仪。计。离心机带离心管。巯基棉管同。玻璃仪器处理同。巯基棉管用内径长度,端拉细内径的玻璃滴管内装巯基棉,均匀填塞,临用现装。玻璃仪器均用硝酸浸泡昼夜,用水冲洗干净。分析步骤气相色谱参考条件电子捕获鉴定器柱温,鉴定器温度为,汽化室温度。氚源电子捕获鉴定器柱温,鉴定分析步骤样品处理称取切碎样品,置于具塞锥形瓶中,加入氯乙酸溶液,浸泡,过滤。吸取滤液,置于分液漏斗中,加氢氧化钠溶液使呈碱性,每次加入正戊醇,振遥,提取次,合并正戊醇并稀释至。吸取正戊醇提取液于分液漏斗中,每次加盐酸振摇提取次,合并盐酸提取液并稀释至。备用。中华人民共和国卫生部批准实施测定吸取盐酸提取液于比色管中。另吸取组织胺标准使用液相当于组织胺,分别置于比色管中,加水至,再各加盐酸,样品与人民共和国卫生部批准实施组织中结合的交换完全萃取后,经离心或过滤,将上清液调试至定的酸度,用巯基棉吸附,再用盐酸洗脱,最后以苯萃取甲基汞,用带电子捕获鉴定器的气相色谱仪分析。试剂氯化钠。苯色谱上无杂峰,否则应重蒸馏纯化。无水硫酸钠用苯提取,浓缩液在色谱上无杂峰。盐酸取优级纯盐酸,加等体积水,恒沸蒸馏,蒸出盐酸为,稀释配制。组胺适用于蓝圆鲹池鱼鲐鱼。原理鱼体中组织胺用正戊醇提取,遇偶氮试剂显橙色,与标准系列比较定量。最低检出浓度为。试剂正戊醇。氯乙酸溶液。酸钠溶液。氢氧化钠溶液。盐酸。组织胺标准溶液准确称取于干燥的磷酸组织胺,溶于水,移入容量瓶中,再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于组织胺。磷酸组织胺标准使用液吸取组织胺标准溶液,置于容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于组织胺。偶氮试剂。甲液称取对硝基苯胺,加盐酸溶液溶解后,再加水稀释至,置冰箱中。乙液亚硝酸钠溶液,临用现配。甲液乙液混合后立即使用。.水产品卫生标准的分析方离心管中,用盐酸淋洗锥形瓶,洗液与样液合并,离心转速为,将上清液全部转入分液漏斗中,于沉渣中再加盐酸,用玻璃搅拌均匀后再离心,合并份离心溶液。加入与盐酸等量的氢氧化钠溶液中和,加滴甲基橙指示液,再调至溶液变黄色,然后滴加盐酸至溶液从黄色变橙色,此溶液的在范围内可用计校正。将塞有巯基棉的玻璃滴管接在分液漏斗下面,控制流速约为,然后用的淋洗液冲洗漏斗和玻璃管,取下玻璃管,用玻璃棒压紧巯基棉,用洗耳球将水量吹尽,然后加入容量瓶中,加少量乙醇,用水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于甲基汞,再吸取此溶液,置于容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于甲基汞,临用时现配。其余试剂同。仪器测汞仪。计。离心机带离心管。巯基棉管同。玻璃仪器处理同。巯基棉管用内径长度,端拉细内径的玻璃滴管内装巯基棉,均匀填塞,临用现装。玻璃仪器均用硝酸浸泡昼夜,用水冲洗干净。分析步骤气相色谱参考条件电子捕获鉴定器柱温,鉴定器温度为,汽化室温度。氚源电子捕获鉴定器柱温,鉴定。分析步骤样品处理鲜样取可食部分,捣成匀浆,干样则取可食部分,除去附着泥沙,粉碎,全部过目筛。称取鲜样或干样,置于短颈球形瓶中,加碘化钾溶液。鲜样加盐酸及水至,干样加盐酸。轻轻摇匀浸泡,室温下放置或在水浴中浸泡。分离中华人民共和国卫生部批准实施通气管单管蒸馏头短颈球瓶直形冷凝器真空蒸馏接受管梨形烧瓶水银压力计直形两路活塞安全瓶干燥塔真空泵将盛有样品溶液的短颈球形瓶,置于水浴中,连接好减压蒸馏装置,接收瓶梨形烧瓶中预先于分液漏斗中,加氢氧化钠溶液使呈碱性,每次加入正戊醇,振遥,提取次,合并正戊醇并稀释至。吸取正戊醇提取液于分液漏斗中,每次加盐酸振摇提取次,合并盐酸提取液并稀释至。备用。中华人民共和国卫生部批准实施测定吸取盐酸提取液于比色管中。另吸取组织胺标准使用液相当于组织胺,分别置于比色管中,加水至,再各加盐酸,样品与标准管各加碳酸钠溶液,偶氮试剂,加水至刻度,混匀,放置后用比色杯以零管调节零点,于波.水产品卫生标准的分析方法.酸钠溶液。氢氧化钠溶液。盐酸。组织胺标准溶液准确称取于干燥的磷酸组织胺,溶于水,移入容量瓶中,再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于组织胺。磷酸组织胺标准使用液吸取组织胺标准溶液,置于容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于组织胺。偶氮试剂。甲液称取对硝基苯胺,加盐酸溶液溶解后,再加水稀释至,置冰箱中。乙液亚硝酸钠溶液,临用现配。甲液乙液混合后立即使用。.水产品卫生标准的分析方。分析步骤样品处理鲜样取可食部分,捣成匀浆,干样则取可食部分,除去附着泥沙,粉碎,全部过目筛。称取鲜样或干样,置于短颈球形瓶中,加碘化钾溶液。鲜样加盐酸及水至,干样加盐酸。轻轻摇匀浸泡,室温下放置或在水浴中浸泡。分离中华人民共和国卫生部批准实施通气管单管蒸馏头短颈球瓶直形冷凝器真空蒸馏接受管梨形烧瓶水银压力计直形两路活塞安全瓶干燥塔真空泵将盛有样品溶液的短颈球形瓶,置于水浴中,连接好减压蒸馏装置,接收瓶梨形烧瓶中预先形瓶中,再用水重复萃取,合并次水溶液。备用。同时做试剂空白试验。测定吸取提取水溶液及试剂空白水溶液中,分别加盐酸碘化钾溶液酸性氯化亚锡溶液,混匀。放置,以下按中自各加入锌粒起依法操作。计算−式中样品中无机砷的含量,测定用样品溶液中砷的质量,试剂空白液中砷的质量,样品质量,。结果的表述同。允许差同中的。甲基汞气相色谱法酸提取巯基棉法。原理样品中的甲基汞,用氯化钠研磨后加入含有的盐酸,与中定用样品的体积,甲基汞标准峰高,样品质量,。结果的表述报告算术平均值的位有效数。允许差相对相差。冷原子吸收法酸提取巯基棉法原理同