醇定容至刻度。混合标准溶液避光保存，保存期为个月。基质混合标准工作曲线取混合标液，配成浓度为基质混标标准工作曲线。基质混标标准工作溶液应现用现配。材料微孔过滤膜尼龙。仪器和设备液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源。分析天平感量为和。鸡心瓶。移液器，。超声振荡器。旋转蒸发仪。高速离心机。茶叶中农药残留量的检测方法征求意见稿。深圳市地方标准茶叶中农药残留量的检测方法。以离心，弃去下层氯甲烷层，待衍生化。衍生化准确吸取中已净化好的提取液于至，小柱小柱活化甲醇淋洗，活化。收集流出液并压干。取收集液于离心管中加入硼酸钠溶液，调节至，再加入衍生化试剂，涡旋混匀，室温静置反应后，加入乙酸乙酯，涡旋混匀，以离心，取下层溶液过孔径滤膜，供液相色谱质谱联用仪测试。另取标准工作液体，与试液同步进行衍生。测定液相色谱串联质谱测定条件色谱柱，或者相当者流速进样量洗脱条件梯度洗脱条件见表分析时间。表草铵膦草甘膦梯度洗脱表流速时间水乙腈离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测雾化气气帘气环磷氯噻啉灭多威内吸磷噻虫嗪杀螟丹辛硫磷茚虫威附录资料性附录茶叶中种农药的添加浓度及回收率的实验数据单位序号中文名称低水平添加中水平添加高水平添加绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶吡虫啉吡蚜酮除虫脲敌百虫丁醚脲啶虫脒多菌灵克百威克百威羟基克百威硫环磷氯噻啉灭多威内吸磷噻虫嗪杀螟丹辛硫磷茚虫威附录资料性附录茶叶中草甘膦草铵膦的添加浓度及回收率的实验数据单位序号中文名称低水平添加中水平添加高水平添加绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶草甘膦草铵膦。固相萃取柱，或相水胺硫磷特丁硫磷溴氰菊酯，氧乐果乙酰甲胺磷滴滴涕，滴滴涕滴滴涕滴滴伊滴滴滴，灭线磷注部分化合物存在异构体，存在多个异构体峰的保留时间。附录资料性附录茶叶中种农药的添加浓度及回收率的实验数据单位序号中文名称低水平添加中水平添加高水平添加绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶苯醚甲环唑虫螨腈哒螨灵氟氯氰菊酯氟氰戊菊酯甲胺磷甲拌磷甲基对硫磷甲基硫环磷甲氰菊酯喹螨醚联苯菊酯硫丹硫丹硫丹硫丹硫酸酯氯氟氰菊酯茶叶中农药残留量的检测方法征求意见稿.克百威克百威羟基克百威硫环磷氯噻啉灭多威内吸磷噻虫嗪杀螟丹辛硫磷茚虫威附录资料性附录茶叶中种农药的添加浓度及回收率的实验数据单位序号中文名称低水平添加中水平添加高水平添加绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶吡虫啉吡蚜酮除虫脲敌百虫丁醚脲啶虫脒多菌灵克百威克百威羟基克百威硫环磷氯噻啉灭多威内吸磷噻虫嗪杀螟丹辛硫磷茚虫威附录资料性附录茶叶中草甘膦草铵膦的添加浓度及回收率的实验数据单位序号中文名称低水平添加中水平添加高水平添加绿茶红茶乌龙茶绿茶按式计算试样中待测农药的残留量式中试样中草铵膦草甘膦残留量的含量，单位为毫克每千克基质标准溶液中草铵膦草甘膦的质量浓度，单位为克每升试样定容体积，单位为毫升用于分析的试样质量，单位为毫克稀释倍率计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。测定低限和回收率测定低限草甘膦测定低限为草铵膦测定低限为。添加浓度范围及回收率本方法中草甘膦草铵膦的添加浓度及回收率参照附录。附录资料性附录茶叶中种农药及相关化学品中文与英文名称保留时间监测离子对与碰撞电压序号中文名称英文名称保留时间母离子子离子碰撞电压苯醚甲环唑，虫螨腈哒螨甲拌磷甲基对硫磷甲基硫环磷甲氰菊酯喹螨醚联苯菊酯硫丹硫丹硫丹硫丹硫酸酯氯氟氰菊酯氯菊酯氯氰菊酯氯唑磷氰戊菊酯噻螨酮噻嗪酮氯杀螨醇杀螟硫磷水胺硫磷特丁硫磷溴氰菊酯氧乐果乙酰甲胺磷滴滴涕，序号中文名称低水平添加中水平添加高水平添加绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶绿茶红茶乌龙茶，灭线磷附录资料性附录茶叶中种农药及相关化学品中文与英文名称定性定量离子对锥孔电压与碰撞能序号中文名英文名称定量离子定性离子锥孔电压碰撞能吡虫啉吡蚜酮除虫脲敌百虫丁醚脲啶虫脒多菌灵取液于至，小柱小柱活化甲醇淋洗，活化。收集流出液并压干。取收集液于离心管中加入硼酸钠溶液，调节至，再加入衍生化试剂，涡旋混匀，室温静置反应后，加入乙酸乙酯，涡旋混匀，以离心，取下层溶液过孔径滤膜，供液相色谱质谱联用仪测试。另取标准工作液体，与试液同步进行衍生。测定液相色谱串联质谱测定条件色谱柱，或者相当者流速进样量洗脱条件梯度洗脱条件见表分析时间。表草铵膦草甘膦梯度洗脱表流速时间水乙腈离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测雾化气气帘气辅助加热气碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到离子对锥孔电压与碰撞能附录资料性附录茶叶中种农药的添加浓度及回收率的实验数据附录资料性附录茶叶中草甘膦草铵膦的添加浓度及回收率的实验数据前言本标准按照。本标准的附录附录附录附录附录为资料性附录。本标准由深圳市食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位华测检测认证集团股份有限公司深圳市标准技术研究院。本标准主要起草人本标准为首次发布。茶叶中农药残留量的检测方法范围本标准规定了茶叶中种农药及相关化学品参见附录附录和附录残留量的测定。检测方法分为部分，共同组成本检测标准。分别为气相色谱串联质谱法检测苯醚甲环唑虫螨腈等种农药及相关化学品液相色谱串联质谱法检测蚍虫啉吡蚜酮等种农药及相关化学品草铵膦草甘膦经衍生后，采用液相色谱串联质谱法检测。本标准适用于绿茶检测要求草铵膦草甘膦离子对锥孔电压和碰撞能量见表。表草铵膦草甘膦质谱参数名称母离子锥孔电压子离子碰撞能草甘膦草铵膦定性测定在相同的实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相致相对丰度，允许偏差相对丰度，允许偏差相对丰度，允许偏差相对丰度，允许偏差，则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。定量测定本方法采用外标法定量测定。为减少基质的影响，定量用标准溶液应采取基质混合标准工作溶液，待测化合物浓度应该在标准曲线线性范围内。平行试验按以上试验步骤对同样品进行平行测定。空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或标准溶液配制标准储备溶液分别准确称取精确至各种农药标准品分别于容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，标准储备液避光保存，保存期为年。混合标准溶液依据每种储备液的浓度，移取定量的单个储备液于容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光保存，保存期为个月。基质混合标准工作曲线取混合标液，配成浓度为基质混标标准工作曲线。基质混标标准工作溶液应现用现配。材料微孔过滤膜尼龙。仪器和设备液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源。分析天平感量为和。鸡心瓶。移液器，。超声振荡器。旋转蒸发仪。高速离心机。茶叶中农药残留量的检测方法征求意见稿。深圳市地方标准茶叶中农药残留量的检测方法镁化学纯，用前在灼烧，贮于干燥器中，冷却后备用。无水乙酸钠化学纯，用前在灼烧，贮于干燥器中，冷却后备用。乙胺丙基硅烷化硅胶。十烷基硅烷键合硅胶。石墨化碳黑。农药标准品纯度，参见附录。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。测定低限和回收率测定低限本方法中的种化合物测定低限均为。添加浓度范围及回收率本方法中种农药的添加浓度及回收率参见附录。茶叶中草铵膦草甘膦农药残留量的测定液相色谱串联质谱法原理用水提取后，氯甲烷净化，固相萃取小柱除杂，使用芴甲氧羰酰氯衍生，供液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定相关化学品中文与英文名称保留时间监测离子对与碰撞电压附录资料性附录茶叶中种农药的添加浓度及回收率的实验数据附录资料性附录茶叶中种农药及相关化学品中文与英文名称定性定量离子对锥孔电压与碰撞能附录资料性附录茶叶中种农药的添加浓度及回收率的实验数据附录资料性附录茶叶中草甘膦草铵膦的添加浓度及回收率的实验数据前言本标准按照。本标准的附录附录附录附录附录为资料性附录。本标准由深圳市食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位华测检测认证集团股份有限公司深圳市标准技术研究院。本标准主要起草人本标准为首次发布。茶叶中农药残留量的检测方法范围本标准规定了茶叶中种农药及相关化学品参见附录附录和附录残留量的测定。检测方法分为部分，共同组成本检测标准。分别为气相色谱串联灵氟氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，甲胺磷甲拌磷甲基对硫磷甲基硫环磷甲氰菊酯喹螨醚联苯菊酯硫丹硫丹硫丹硫丹硫酸盐氯氟氰菊酯，氯菊酯，氯氰菊酯，氯唑磷序号中文名称英文名称保留时间母离子子离子碰撞电压氰戊菊酯，噻螨酮噻嗪酮氯杀螨醇杀螟硫磷检测要求草铵膦草甘膦离子对锥孔电压和碰撞能量见表。表草铵膦草甘膦质谱参数名称母离子锥孔电压子离子碰撞能草甘膦草铵膦定性测定在相同的实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相致相对丰度，允许偏差相对丰度，允许偏差相对丰度，允许偏差相对丰度，允许偏差，则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。定量测定本方法采用外标法定量测定。为减少基质的影响，定量用标准溶液应采取基质混合标准工作溶液，待测化合物浓度应该在标准曲线线性范围内。平行试验按以上试验步骤对同样品进行平行测定。空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或克百威克百威羟基克百威硫环磷氯噻啉灭多威内吸磷噻虫嗪杀螟丹辛硫磷茚虫威附录资料性附录茶叶中种