1、为摩尔每升与相当的碘的质量,单位为克每摩尔试样稀释倍数样品的质量,单化分光光度法适用于粮食蔬菜水果豆类及其制品乳及其制品肉类鱼类蛋类等食品中碘的测定,海带紫菜裙带菜等藻类及其制品除外。第法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中碘的测定,不适用于强化类食品中碘的测定。第法电感耦合等离子体质谱法原理试样经甲基氢氧化铵溶液提取,离心过滤后的样液采用电感耦合等离子体质谱法测定,以碘元素特定质量数质荷比,定性,以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量分析,测定试样中碘的含量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为规定的级水或中灼烧,冷却至室温后取出,加入少量水研磨,将溶液及残渣全部转移至烧杯中,并用水冲洗坩埚数次合并至烧杯中,烧。
2、至,混匀。亚砷酸溶液称取氧化砷氯化钠和氢氧化钠置于烧杯中,加水约,加热至完全溶解后冷却至室温硫酸钠标准溶液体积。分析结果表述试样中碘的含量按公式计算𝑉−𝑉𝐶𝑓𝑚式中试样中碘的含量,单位为毫克每千克滴定样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升滴定试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升与相当的碘的质量,单位为克每摩尔试样稀释倍数样品的质量,单位为克单位换算系数。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他。氯酸钾。硫酸优级纯。氢氧化钠。氧化砷。第法气相色谱法原理试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测。
3、原理采用碱灰化处理试样,使用碘催化砷铈反应,反应速度与碘含量成定量关系。反应体系中,为黄色,为无色,用分光光度计测定剩余的吸光度值,碘含量与吸光度值的对数成线性关系,计算食品中总碘的含量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。无水碳酸钾。硫酸锌。氯酸钾。硫酸优级纯。氢氧化钠。氧化砷。食品安全国家标准 食品中碘的测定 征求意见稿置,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失,同时做空白试验,分别记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。分析结果表述试样中碘的含量按公式计算𝑉−𝑉𝐶𝑓𝑚式中试样中碘的含量,单位为毫克每千克滴定样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升滴定试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶。
4、测定出口藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法。本标准与,主要变化如下增加电感耦合等离子体质谱法作为第法修改氧化还原滴定法作为第法修改砷铈催化分光光度法作为第法修改气相色谱法作为第法,并修改了该方法的适用范围。食品安全国家标准食品中碘的测定范围本标准规定了食品中碘含量的测定方法食盐除外。第法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。第法氧化还原滴定法适用于海带紫菜裙带菜等藻类及其制品中碘的测定。第法砷铈置,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失,同时做空白试验,分别记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。分析结果表述试样中碘的含量按公式计算𝑉−𝑉𝐶𝑓𝑚式中试样中碘的含量,单位为毫克每千克滴定样液消耗硫代硫酸钠。
5、量的测定方法食盐除外。第法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。第法氧化还原滴定法适用于海带紫菜裙带菜等藻类及其制品中碘的测定。第法砷铈催化分光光度法适用于粮食蔬菜水果豆类及其制品乳及其制品肉类鱼类蛋类等食品中碘的测定,海带紫菜裙带菜等藻类及其制品除外。第法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中碘的测定,不适用于强化类食品中碘的测定。第法电感耦合等离子体质谱法原理试样经甲基氢氧化铵溶液提取,离心过滤后的样液采用电感耦合等离子体质谱法测定,以碘元素特定质量数质荷比,定性,以碘元素和内标。碘酸钾基准物质甲基橙。可溶性淀粉。试剂配制碳酸钠溶液称取无水碳酸钠,用水溶解并定容至。量取液溴置于涂有凡士林塞子的棕色玻璃瓶中,加水,充分振荡,使其成为饱和溶液溶液底部留。
6、器检测,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,本方法所有试剂均为分析纯。水为规定的级水或规定的仪器分析用高纯水。淀粉酶酶活力。碘化钾或碘酸钾基准物质。过氧化氢。亚铁氰化钾。乙酸锌。丁酮色谱纯。硫酸优级纯。正己烷色谱纯。无水硫酸钠。过氧化氢溶液量取过规定的仪器分析用高纯水。试剂甲基氢氧化铵水溶液英文缩写名称。色谱纯。氩气或液氩。氦气。试剂配制量取甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至,用于样品前处理。量取甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至,用于标准溶液的配制和样品稀释。标准品碘化钾或碘酸钾基准试剂。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。试剂无水碳酸钠。液溴。硫酸。甲酸钠。硫代硫酸钠呈均匀状的粉状样品,摇匀。前言本标准代替食品安全国家标准食品中碘的。
7、杯中溶液总量约为,煮沸后趁热用滤纸过滤至碘量瓶中,备用。注碘含量较高的样品,将灰化后的样品转移至容量瓶中,定容,过滤,然后准确移取适量滤液于碘量瓶中,备用,同时做试剂空白。滴甲基橙溶液,用硫酸溶液调至红色,加入饱和溴水,加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入甲酸钠溶液,加热煮沸,用水浴冷却至以下,再加入硫酸溶液,碘化钾溶液,盖上瓶盖避光标溶液既可在配制系列标准溶液和样品溶液中手动定量加入,亦可由仪器在线加入。注对于复杂基质的样品,可在内标中可添加的异丙醇与样品混合后的体积百分比浓度,消除基体干扰,内标与样品溶液混合后,内标的参考浓度约为。仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪。分析天平感量为和。恒温干燥箱烘箱或恒温水浴摇床。样品粉碎设备匀浆机高速粉碎机。离心机转速大于涡旋。
8、混匀器。分析步骤试样制备豆类谷物菌类茶叶干制水果焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,经高速粉碎机粉碎,搅拌至均匀对于固体乳制品蛋白粉面粉取中间溶液分别置于容量瓶中,用氢氧化钠溶液定容,碘含量分别为。仪器和设备。食品安全国家标准 食品中碘的测定 征求意见稿。标准溶液的配制标准贮备液称取已于干燥至恒重的碘酸钾,用水溶解并定容至或称取经硅胶干燥器干燥的碘化钾,用水溶解并稀释至,贮存于棕色瓶中也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。中间液吸取碘元素标准贮备液,用稀释液定容至。液吸取碘元素标准中间液,用稀释呈均匀状的粉状样品,摇匀。前言本标准代替食品安全国家标准食品中碘的测定出口藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法。本标准与,主要变化如下增加电感耦合。
9、酸钾于烧杯中,加入水,加热溶解,加入硫酸锌,搅拌溶解。常温下可保存个月。硫酸溶液量取硫酸缓缓注入盛有水的烧杯中,并不断搅拌,冷却至室温,用水稀释至,混匀。亚砷酸溶液称取氧化砷氯化钠和氢氧化钠置于烧杯中,加水约,加热至完全溶解后冷却至室温干燥至恒重的碘酸钾,用水溶解并定容至或称取经硅胶干燥器干燥的碘化钾,用水溶解并稀释至,贮存于棕色瓶中也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。中间液吸取碘元素标准贮备液,用稀释液定容至。液吸取碘元素标准中间液,用稀释液定容至。标准溶液分别吸取适量体积的碘标准使用液,用稀释液配制成浓度为的系列标准溶液,亦可依据样品溶液中碘元素浓度适当调整系列标准浓度范围。注有着很宽的线性范围,但由于碘有很强的记忆效应,为了减少进样中碘含。
10、有少量液溴,操作应在通风橱内进行。量取硫酸缓缓注入盛有水的烧杯中,并不断搅拌,冷却至室温,用水稀释至,混匀。硫酸溶液量取硫酸缓缓注入盛有水的烧杯中,并不断搅拌,冷却至室温,用水稀释至,混匀。碘化钾溶液称取碘化钾,用水溶解并稀释至,贮存于棕色瓶中,现用现配。甲酸钠食品安全国家标准 食品中碘的测定 征求意见稿置,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失,同时做空白试验,分别记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。分析结果表述试样中碘的含量按公式计算𝑉−𝑉𝐶𝑓𝑚式中试样中碘的含量,单位为毫克每千克滴定样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升滴定试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位。
11、标准溶液的体积,单位为毫升滴定试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升与相当的碘的质量,单位为克每摩尔试样稀释倍数样品的质量,单释至,贮存于棕色瓶中。常温下可保存个月。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中。标准溶液配制贮备液准确称取碘化钾经硅胶干燥器干燥,用氢氧化钠溶液溶解并定容至也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。碘标准中间溶液称取贮备液置于容量瓶中,用氢氧化钠溶液定容。准确吸取中间溶液分别置于容量瓶中,用氢氧化钠溶液定容,碘含量分别为。仪器和设备。食品安全国家标准 食品中碘的测定 征求意见稿。,置于马弗食品安全国家标准 食品中碘的测定 征求意见稿称样量计算,方法最低检出限为。第法砷铈催化分光光度法。
12、离子体质谱法作为第法修改氧化还原滴定法作为第法修改砷铈催化分光光度法作为第法修改气相色谱法作为第法,并修改了该方法的适用范围。食品安全国家标准食品中碘的测定范围本标准规定了食品中碘含量的测定方法食盐除外。第法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。第法氧化还原滴定法适用于海带紫菜裙带菜等藻类及其制品中碘的测定。第法砷铈氯化钠优级纯。硫酸铈铵或。碘酸钾基准物质。注试剂氧化砷属于剧毒品,请根据相关剧毒品操作规程使用试剂。碳酸钾氯化钠混合溶液称取无水碳酸钾和氯化钠,溶于水中。常温下可保存个月。硫酸锌氯酸钾混合溶液称取氯酸钾于烧杯中,加入水,加热溶解,加入硫酸锌,搅拌溶解。常温下可保存个月。硫酸溶液量取硫酸缓缓注入盛有水的烧杯中,并不断搅拌,冷却至室温,用水稀释。
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食品安全国家标准 食品中碘的测定 （征求意见稿）