转分钟以上。

离心管，具塞。

宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法送审稿。

试样的制备与保存饲料日粮肉干按采集具有代表量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了宠物饲料中硝基呋喃类代谢物氨基恶唑酮，缩写为吗啉甲基氨基恶唑烷基酮以上。

高速均质器转速转分钟以上。

离心管，具塞。

前言本标准按照给出的规则起草。

请注意本文件的些内容可能涉及专利。

本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国饲料工业标准化技术委宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法送审稿准工作溶液盐酸溶液，涡旋后，加入衍生试剂，在水浴中避光振荡水解，作为试液备用。

提取同。

正己烷。

乙酸乙酯。

盐酸溶液量取浓盐酸用水定容至。

准曲线的制备衍生化分别准确移取和混合标准工作溶液和至个干净的具塞离心管中，加入同位素内标混合标准工作溶液盐酸溶液，涡旋后，加入衍生试剂，在腈饱和的正己烷液液分配，去除脂肪。

下层溶液经滤膜过滤，待测。

标准曲线的制备衍生化分别准确移取和混合标准工作溶液和至个干净的具塞离心管中，加入同位素内标混合标加入衍生试剂，在水浴中避光振荡水解，作为试液备用。

提取将备用溶液冷却至室温，加入磷酸氢钾溶液调节到。

再加入乙酸乙酯，涡旋，于离心，将上层，备用。

罐头类样品按采集具有代表性的样品，按照进行样品制备，用高速均质器均质，均质后装于密封容器，备用。

分析步骤试样处理水解和衍生化准确称取平行试样份。

准确称取试样精确至于具塞离心管清液转移到干净试管中，残留物再加入乙酸乙酯重复上述操作，合并上清液于下氮气吹干，加入样品溶解液充分溶解，再加入乙腈饱和的正己烷液液分配，去除脂肪。

下层溶液经滤膜过滤，待测。

标正己烷。

乙酸乙酯。

盐酸溶液量取浓盐酸用水定容至。

衍生试剂称取邻硝基苯甲醛溶于甲基亚砜中，现用现配。

磷酸氢钾溶液称取无水磷酸氢钾溶于水中。

乙酸铵缓冲液和的混合标准工作溶液。

避光保存，有效期天。

同位素内标储备溶液分别准确称取适量硝基呋喃类代谢物标准品同位素内标，用乙腈分别配制成。

避光保存，有效期个月。

同位素内标混合标准溶液准确移取同。

水级水。

乙腈色谱纯。

乙酸铵色谱纯。

甲酸色谱纯。

甲醇色谱纯。

甲基亚砜。

宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法送审稿。

硝基呋喃类代谢物标准品同位素内标，水浴中避光振荡水解，作为试液备用。

提取同。

宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法送审稿。

涡旋混匀器。

移液器。

氮吹仪。

高速研磨仪转速转分钟清液转移到干净试管中，残留物再加入乙酸乙酯重复上述操作，合并上清液于下氮气吹干，加入样品溶解液充分溶解，再加入乙腈饱和的正己烷液液分配，去除脂肪。

下层溶液经滤膜过滤，待测。

标准工作溶液盐酸溶液，涡旋后，加入衍生试剂，在水浴中避光振荡水解，作为试液备用。

提取同。

正己烷。

乙酸乙酯。

盐酸溶液量取浓盐酸用水定容至。

调节到。

再加入乙酸乙酯，涡旋，于离心，将上层清液转移到干净试管中，残留物再加入乙酸乙酯重复上述操作，合并上清液于下氮气吹干，加入样品溶解液充分溶解，再加入宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法送审稿位素内标储备液各于容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为的混合中间内标标准溶液。

避光保存，有效期个月。

水级水。

乙腈色谱纯。

乙酸铵色谱纯。

甲酸色谱纯。

甲醇色谱纯。

甲基亚准工作溶液盐酸溶液，涡旋后，加入衍生试剂，在水浴中避光振荡水解，作为试液备用。

提取同。

正己烷。

乙酸乙酯。

盐酸溶液量取浓盐酸用水定容至。

腈定容至刻度，配制成浓度为的混合中间标准溶液。

避光保存，有效期个月。

混合标准工作溶液分别准确移取适量的混合中间标准溶液于和容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度分别为试样处理水解和衍生化准确称取平行试样份。

准确称取试样精确至于具塞离心管中，加入甲醇水混合溶液，体积比，振荡，以离心，弃去液体，再加入甲醇水混合溶液，体积比按上述过程操。

标准储备溶液准确称取适量硝基呋喃类代谢物标准品，用乙腈配制成浓度为的标准储备液。

避光保存，有效期个月。

混合中间标准溶液准确移取标准储备液各于容量瓶中，用乙清液转移到干净试管中，残留物再加入乙酸乙酯重复上述操作，合并上清液于下氮气吹干，加入样品溶解液充分溶解，再加入乙腈饱和的正己烷液液分配，去除脂肪。

下层溶液经滤膜过滤，待测。

标衍生试剂称取邻硝基苯甲醛溶于甲基亚砜中，现用现配。

磷酸氢钾溶液称取无水磷酸氢钾溶于水中。

乙酸铵缓冲液称取乙酸铵溶于水中，加入甲酸，用水定容至腈饱和的正己烷液液分配，去除脂肪。

下层溶液经滤膜过滤，待测。

标准曲线的制备衍生化分别准确移取和混合标准工作溶液和至个干净的具塞离心管中，加入同位素内标混合标称取乙酸铵溶于水中，加入甲酸，用水定容至。

试样的制备与保存饲料日粮肉干按采集具有代表性的样品，按进行样品制备，高速研磨仪粉碎，过孔径筛，混匀装于密封容器作。

残留物准确加入同位素内标混合标准工作溶液，盐酸溶液，涡旋后，加入衍生试剂，在水浴中避光振荡水解，作为试液备用。

提取将备用溶液冷却至室温，加入磷酸氢钾溶液宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法送审稿准工作溶液盐酸溶液，涡旋后，加入衍生试剂，在水浴中避光振荡水解，作为试液备用。

提取同。

正己烷。

乙酸乙酯。

盐酸溶液量取浓盐酸用水定容至。

性的样品，按进行样品制备，高速研磨仪粉碎，过孔径筛，混匀装于密封容器，备用。

罐头类样品按采集具有代表性的样品，按照进行样品制备，用高速均质器均质，均质后装于密封容器，备用。

分析步骤腈饱和的正己烷液液分配，去除脂肪。

下层溶液经滤膜过滤，待测。

标准曲线的制备衍生化分别准确移取和混合标准工作溶液和至个干净的具塞离心管中，加入同位素内标混合标，缩写为氨基乙内酰脲，缩写为和氨基脲，缩写为残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

涡旋混匀器。

移液器会提出并归口。

本标准起草单位中华人民共和国江苏出入境检验检疫局江苏海企长城股份有限公司。

本标准主要起草人蒋原何健魏云计冯民朱臻怡王远见柯家法张扬张科张敬友。

宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留水浴中避光振荡水解，作为试液备用。

提取同。

宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法送审稿。

涡旋混匀器。

移液器。

氮吹仪。

高速研磨仪转速转分钟清液转移到干净试管中，残留物再加入乙酸乙酯重复上述操作，合并上清液于下氮气吹干，加入样品溶解液充分溶解，再加入乙腈饱和的正己烷液液分配，去除脂肪。

下层溶液经滤膜过滤，待测。

标中，加入甲醇水混合溶液，体积比，振荡，以离心，弃去液体，再加入甲醇水混合溶液，体积比按上述过程操作。

残留物准确加入同位素内标混合标准工作溶液，盐酸溶液，涡旋后，量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了宠物饲料中硝基呋喃类代谢物氨基恶唑酮，缩写为吗啉甲基氨基恶唑烷基酮称取乙酸铵溶于水中，加入甲酸，用水定容至。

试样的制备与保存饲料日粮肉干按采集具有代表性的样品，按进行样品制备，高速研磨仪粉碎，过孔径筛，混匀装于密封容器