的实验室，可以采取以下措施由于丙烯腈在所有食品模拟物中都具有很好的溶解性，因此在迁移试验时可以通过减少食品模拟物体积与接触面积的比率来获得更低的测定低限。如通过将比率从减少到，实验室的迁移量的测定低限可以达到，进步减少食品模拟物体积与接触面积的比率可实重复步骤将中配制的另份丙烯腈标准储备溶液稀释成同样的份丙烯腈标准溶液。注经上述步骤配制的丙烯腈标准溶液浓度分别约为，此系列标准溶液可以在条件下贮存周。按照与相似的过程用，丙醇碳酸酯配制份浓度约的丙腈标准溶液。仪器气相色谱仪配有氮选择性检测器和顶空自动进样器。气相色谱柱要求能将，丙醇碳酸酯与丙烯腈和丙腈分离，丙烯腈和丙腈的峰面积与其他化合物的峰面积重叠应小于。注推荐以下色谱柱用于丙烯腈的检测不锈钢填充柱固定液为聚乙醇，载体为硅藻土目目不锈钢填充柱固定液为聚乙谱联用法或者用另根极性不同的色谱柱进行再分析。试剂丙烯腈纯度大于质量分数。丙腈与丙烯腈具有相同保留时间的杂质峰面积不能大于。，丙醇碳酸酯标准大气压下的沸点为，与丙烯腈或丙腈具有相同保留时间的杂质峰面积应小于。氮气纯度达到。食品接触材料高分子材料食品和食品模拟物中丙烯腈的测定气相色谱法。丙烯腈标准溶液按照下列步骤配制约的丙烯腈标准储备溶液在容量瓶中加入，丙醇碳酸酯，盖上塞子，准确称量精确到犛犖犜器的优化根据操作指导书优化空气和氢气的流量。注由于载气流量对检测器灵敏度的影响比较小，在大多数情况下，当更换新的铷珠时，可以不再调节氢气和空气的流量。般可以调节检测器的电压改变检测器灵敏度。当丙烯腈含量为的试液在检测器上所产生信号的信噪比小于时，如没有其他故障存在，应考虑更换检测器的铷珠。校准每个样品应进行平行试验。通过在不含丙烯腈的食品或食品模拟物中分别加入个丙烯腈标准溶液来建立校准曲线。用于校准的食品或食品模拟物应与被分析的食品或食品模拟物为同类型。由独立的两个标准储备溶液分别配制两套校准溶液，建立两条校准曲线，进行相互食品接触材料高分子材料食品和食品模拟物中丙烯腈的测定气相色谱法.犢，犢犢，式中犮样品中丙烯腈的浓度，以毫克每升或毫克每千克表示犳取中的多个校准溶液所获得的校正因子的平均值犢样品中丙腈的峰高或者峰面积犢，空白样品中丙腈的峰高或者峰面积犢样品中丙烯腈的峰高或者峰面积犢，空白样品中丙烯腈的峰高或者峰面积。注指令假定所有模拟物的相对密度为。因此，相对于指令中以毫克每千克表示的迁移量，本标准中以毫克每升表示的迁移量相当于以毫克每千克表示的迁移量。由以上公式获得的迁移量可以表示为毫克每千克或的规格，配有丁基橡胶隔垫和金属密封盖。食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南原理用带顶空自动进样器和氮选择性检测器的气相色谱仪检测食品或食品模拟物中的丙烯腈含量。丙腈作内标物，在空白样品中加入丙烯腈进行校准来获得定量结果。如果无法获得空白样品，则可以采用附录中的标准加入法。如果内标法存在干扰，则可以采用附录中的外标法进行校准。如果无法利用顶空自动进样器进行操作，则可以应用附录中的手动进样法。丙烯腈含量的进步确证，可以采用气相色谱质谱联用烯腈浓度在液体食品和水性食品中以毫克每升表示，在固体食品油性食品或食品模拟物中以毫克每千克表示。计算法按式计算校正因子犳犮，犢，犢，犢，犢，式中犳校正因子犮，校准溶液中的丙烯腈浓度，以毫克每升或毫克每千克表示犢，校准溶液中丙腈的峰高或峰面积犢，空白样品中丙腈的峰高或峰面积犢，校准溶液中丙烯腈的峰高或峰面积犢，空白样品中丙烯腈的峰高或峰面积。按式计算样品中丙烯腈的浓度犮犳犢将中配制的其中份丙烯腈标准储备溶液分两步稀释倍，每步取的丙烯腈标准储备溶液与，丙醇碳酸酯相混合，得到约的中间标准溶液。分别将和的，丙醇碳酸酯准确加入至个的玻璃小瓶中，再分别在个小瓶中准确加入的中间标准溶液，用内表层覆盖有聚氟乙烯膜的盖子封住小瓶，摇匀重复步骤将中配制的另份丙烯腈标准储备溶液稀释成同样的份丙烯腈标准溶液。注经上述步骤配制的丙烯腈标准溶液浓度分别约为，此系列标准溶液可以在条件下贮存周。按照与相似的过程用，丙醇碳酸酯配制份浓度约食品或食品模拟物中的丙烯腈的浓度进行计算，此计算值被认为是真实值。用不同极性色谱柱确证用另根不同极性的色谱柱如弱极性的含苯基和甲基硅氧烷柱或类似的柱子代替极性的柱或类似的柱子对试液校准溶液和空白样品进行重新检测。对于每根色谱柱，丙烯腈和丙腈的峰都应取半峰宽或者绝对保留时间的范围内的最大值，对于标准溶液，则要求在更小的范围内取最大值。如果丙烯腈浓度在两根柱子上的分析结果偏差小于，则两次结果的平均值被认为是真实值。如果不能达到此要求，则应按照进行确证。犛犖犜附录犃规范性附录标准加入法犃当很难获得不含丙烯腈的空的丙腈标准溶液。仪器气相色谱仪配有氮选择性检测器和顶空自动进样器。气相色谱柱要求能将，丙醇碳酸酯与丙烯腈和丙腈分离，丙烯腈和丙腈的峰面积与其他化合物的峰面积重叠应小于。注推荐以下色谱柱用于丙烯腈的检测不锈钢填充柱固定液为聚乙醇，载体为硅藻土目目不锈钢填充柱固定液为聚乙醇，载体为石墨化炭黑目目玻璃填充柱固定液为聚乙醇，载体为熔融煅烧硅藻土目目毛细管色谱柱硅胶键合甲基硅氧烷固定相毛细管色谱柱硅胶键合改性的聚乙醇脂肪酸固定相。样品瓶或其他适合于自动进无论采用内标法还是外标法，都不影响本标准的重复性和再现性值。测定低限按倍信噪比或空白样品的倍标准偏差，得到方法的测定低限范围为。因此，本标准可用于食品中丙烯腈含量为的定量分析。注对于测定低限很难达到的实验室，可以采取以下措施由于丙烯腈在所有食品模拟物中都具有很好的溶解性，因此在迁移试验时可以通过减少食品模拟物体积与接触面积的比率来获得更低的测定低限。如通过将比率从减少到，实验室的迁移量的测定低限可以达到，进步减少食品模拟物体积与接触面积的比率可实式中犮样品中丙烯腈的浓度，以毫克每升或毫克每千克表示犳取中的多个校准溶液所获得的校正因子的平均值犢样品中丙腈的峰高或者峰面积犢，空白样品中丙腈的峰高或者峰面积犢样品中丙烯腈的峰高或者峰面积犢，空白样品中丙烯腈的峰高或者峰面积。注指令假定所有模拟物的相对密度为。因此，相对于指令中以毫克每千克表示的迁移量，本标准中以毫克每升表示的迁移量相当于以毫克每千克表示的迁移量。由以上公式获得的迁移量可以表示为毫克每千克或毫克每升。特定迁移量的计算实验室样复性为，再现性为。食品接触材料高分子材料食品和食品模拟物中丙烯腈的测定气相色谱法。书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜食品接触材料高分子材料食品和食品模拟物中丙烯腈的测定气相色谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犘狅犾狔犿犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犻狀犳狅狅犱犪狀犱犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准等同采用欧法或者用另根极性不同的色谱柱进行再分析。试剂丙烯腈纯度大于质量分数。丙腈与丙烯腈具有相同保留时间的杂质峰面积不能大于。，丙醇碳酸酯标准大气压下的沸点为，与丙烯腈或丙腈具有相同保留时间的杂质峰面积应小于。氮气纯度达到。空白样品的制备在不含丙烯腈的食品或食品模拟物中，按照试液的制备过程，只将加入的丙腈内标，换成，丙醇碳酸酯。分析步骤气相色谱仪准备气相色谱条件根据所使用的气相色谱仪和色谱柱类型，建立合适的气相色谱条件，典型的色谱条件参见附录。氮选择性检的丙腈标准溶液。仪器气相色谱仪配有氮选择性检测器和顶空自动进样器。气相色谱柱要求能将，丙醇碳酸酯与丙烯腈和丙腈分离，丙烯腈和丙腈的峰面积与其他化合物的峰面积重叠应小于。注推荐以下色谱柱用于丙烯腈的检测不锈钢填充柱固定液为聚乙醇，载体为硅藻土目目不锈钢填充柱固定液为聚乙醇，载体为石墨化炭黑目目玻璃填充柱固定液为聚乙醇，载体为熔融煅烧硅藻土目目毛细管色谱柱硅胶键合甲基硅氧烷固定相毛细管色谱柱硅胶键合改性的聚乙醇脂肪酸固定相。样品瓶或其他适合于自动进犢，犢犢，式中犮样品中丙烯腈的浓度，以毫克每升或毫克每千克表示犳取中的多个校准溶液所获得的校正因子的平均值犢样品中丙腈的峰高或者峰面积犢，空白样品中丙腈的峰高或者峰面积犢样品中丙烯腈的峰高或者峰面积犢，空白样品中丙烯腈的峰高或者峰面积。注指令假定所有模拟物的相对密度为。因此，相对于指令中以毫克每千克表示的迁移量，本标准中以毫克每升表示的迁移量相当于以毫克每千克表示的迁移量。由以上公式获得的迁移量可以表示为毫克每千克或柱或类似的柱子对试液校准溶液和空白样品进行重新检测。对于每根色谱柱，丙烯腈和丙腈的峰都应取半峰宽或者绝对保留时间的范围内的最大值，对于标准溶液，则要求在更小的范围内取最大值。如果丙烯腈浓度在两根柱子上的分析结果偏差小于，则两次结果的平均值被认为是真实值。如果不能达到此要求，则应按照进行确证。犛犖犜附录犃规范性附录标准加入法犃当很难获得不含丙烯腈的空白食品或食品模拟物时，可以采用标准加入法。在此情况下，为了提高精密度，先检测下样品中丙烯腈的大致浓度，然后参照此浓度加入相应量的丙烯腈，级校准中加入倍倍的丙烯腈。食品接触材料高分子材料食品和食品模拟物中丙烯腈的测定气相色谱法.的丙烯腈浓度按照第章进行检测，然后再根据浸泡样品的体积和样品表面积与模拟物的比值将结果进行数学转换，以便换算成特定的迁移量与限量相比对，具体的换算过程参见中第章。精密度和测定低限方法验证采用水果汁葡萄酒和葵花籽油样品的协同试验，对方法进行验证。每个参与实验室获得了种空犛