1、,可通过取峰顶扫描点及其前后两个扫描点离子丰度的平均值扣除背景值后获得关键离子丰度,并应符合表标准。背景值的选取可以是出峰前次扫描点中的任意点,该背景值应是柱流失或仪器背景离子产生的。注使用离子阱或其他类型质谱仪时,定。结果计算与表示目标物的定性分析目标物以相对保留时间或保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性。目标物的定量分析根据目标物和内标第特征离子的响应值进行计算。当样品中目标物的第特征离子有干扰时,可以使用第特征离子定量,具体见附录。试料中目标物或替代物质量浓度的计算用平均相对响应因子计算当目标物或替代物采用平均相对响应因子进行校准时,试料中目标物的质量浓度按照公式进行计算。式中试料中目标物或替代物的质量浓度,目标物或替代物定量离子的响应值与目标。

2、收率分别为,。精密度和准确度结果详见附录。质量保证和质量控用第特征离子定量,具体见附录。试料中目标物或替代物质量浓度的计算用平均相对响应因子计算当目标物或替代物采用平均相对响应因子进行校准时,试料中目标物的质量浓度按照公式进行计算。式中试料中目标物或替代物的质量浓度,目标物或替代物定量离子的响应值与目标物或替代物相对应内标定量离子的响应值内标物的浓度,目标物或替代物的平均相对响应因子。用线性或非线性校准曲线计算当目标物采用线性或非线性校准曲线进行校准时,试料中目标物质量浓度通过相应的校准曲线计算。对于低含量样品,样品中本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布目次前言警告适用范围规范性引用文件术语和定义方法原。

3、,定量离子峰面积变化在之间。注若提取液中目标物浓度超过标准系列最高点,提取液可用甲醇适当稀释后测定若采用高含量样品测定,当取提取液进行分析,目标物浓度低于标准系列最低点时,应采用低含量样品测定方法重新分析样品。空白试验用微量注射器分别量取内标标准溶液和替代物标准溶液至用气密性注射器量取的空白试剂水中,作为空白试料。再将空白试料加入至样品瓶中若无自动进样器,则直接放入吹扫管中,按照仪器参考条件进行土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱质谱法.标物的含量按照公式进行计算。−式中样品中目标物的含量,试料体积,试料中目标物的质量浓度,样品的含水率,样品量,。对于高含量样品,样品中目标物的含量按照公式进行计算。−式中样品中目标物的含量,试料体积,试料中目。

4、浓度分别为和的标准系列。用气密性注射器分别量取上述标准系列至样品瓶中若无自动进样器,则直接加入至吹扫管中,分别加入内标标准溶液,使每点的内标浓度均为。按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标物及相对应内标的保留时间定量离子第或第售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制。替代物标准溶液宜选用溴氟甲烷甲苯和溴氟苯作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制。溴氟苯溶液可直接购买市售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制。氦气纯度为以上。氮气纯度为以上。注以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂,在以下避光保存或参照制造商的产品说明保存方法。使用前应恢复至室温混匀。仪器和设备样品瓶具聚氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶或大于其他规格。

5、参照制造商说明配制。内标标准溶液宜选用氟苯氯苯和,氯苯作为内标。可直接购买市售有证标准溶液,或用高浓征离子的响应值。图为在本标准规定的仪器条件下,目标物的总离子流色谱图。图目标物的总离子流色谱图氯氟甲烷氯甲烷氯乙烯溴甲烷氯乙烷氯氟甲烷,氯乙烯丙酮碘甲烷硫化碳氯甲烷反式,氯乙烯,氯乙烷,氯丙烷顺式,氯乙烯丁酮溴氯甲烷氯仿溴氟甲烷,氯乙烷氯化碳,氯丙烯苯,氯乙烷氟苯氯乙烯,氯丙烷溴甲烷溴氯甲烷甲基戊酮甲苯甲苯,氯乙烷氯乙烯,氯丙烷己酮溴氯甲烷,溴乙烷氯苯氯苯氯乙烷乙苯,氯丙烷间,对甲苯邻甲苯苯乙烯溴仿异丙苯溴氟苯溴苯氯乙烷,氯丙烷正丙苯氯甲苯土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱质谱法.浓度,目标物或替代物的平均相对响应因子。用线性或非线性校准曲线。

6、理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制注意事项附录规范性附录目标物的检出限测定下限和最小相对响应因子附录资料性附录目标物的定量参数附录资料性附录方法的精密度和准确度前言为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱法。本标准为关键离子丰度标准可参照仪器制造商的说明执行。表关键离子丰度标准质量离子丰度标准质量离子丰度标准质量的大于质量的质量的质量的基峰,相对丰度质量的质量的质量的小于质量的校准曲线的绘制用微量注射器分别移取定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中,配制目标物和替代物。

7、物或替代物相对应内标定量离子的响应值内标物璃吸液管。铁铲。药勺聚氟乙烯或不锈钢材质。般实验室常用仪器和设备。试剂和材料空白试剂水次蒸馏水或通过纯水设备制备的水使用前需经过空白检验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法检出限。甲醇农药残留分析纯级。标准贮备液可直接购买市售有证标准溶液,或用标准物质配制。标准使用液易挥发的目标物如氯氟甲烷氯甲烷氯氟甲烷氯乙烷溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需单独配制,保存期通常为周,其他目标物的标准使用液保存期为个月,或参照制造商说明配制。内标标准溶液宜选用氟苯氯苯和,氯苯作为内标。可直接购买市每批样品分析之前或之内,需进行仪器性能检查,测定校准确认标准溶液和空白试验样品。校准校准曲线中部分目标。

8、物的最小相对响应因子应大于等于附表中规定的限值。所要定量的目标物相对响应因子的应小于等于或线性非线性校准曲线相关系数大于,否则需更换捕集管色谱柱或采取其他措施,然后重新绘制校准曲线。当采用最小乘法绘制线性校准曲线时,将校准曲线最低点的响应值带入曲线计算,目标物的计算结果应在实际值的之间。应用校准确认标准溶液应在仪器性能检查之后进行分析。校准确认标准溶液中内标与校准曲线中间点内标比较,保留时间的变化不超过,定量离子峰面积变化在之间。气相色售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制。替代物标准溶液宜选用溴氟甲烷甲苯和溴氟苯作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制。溴氟苯溶液可直接购买市售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制。氦气纯度为以上。

9、用硅胶活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放样品和的水。毛细管柱,膜厚腈丙苯基甲基聚硅氧烷固定液或使用其他等效性能的毛细管柱。天平精度为。气密性注射器。微量注射器和。棕色玻璃瓶,具聚氟乙烯硅胶平均相对响应因子,按照公式进行计算。试剂和材料空白试剂水次蒸馏水或通过纯水设备制备的水使用前需经过空白检验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法检出限。甲醇农药残留分析纯级。标准贮备液可直接购买市售有证标准溶液,或用标准物质配制。标准使用液易挥发的目标物如氯氟甲烷氯甲烷氯氟甲烷氯乙烷溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需单独配制,保存期通常为周,其他目标物的标准使用液保存期为个月,或。

10、计算当目标物采用线性或非线性校准曲线进行校准时,试料中目标物质量浓度通过相应的校准曲线计算。对于低含量样品,样品中目标物的含量按照公式进行计算。−式中样品中目标物的含量,试料体积,试料中目标物的质量浓度,样品的含水率,样品量,。对于高含量样品,样品中目标物的含量按照公式进行计算。−式中样品中目标物的含量,试料体积,试料中目标物的质量浓度,提取液体积,式进行分析,其特征离子选择参照附录。校准仪器性能检查用微量注射器移取溶液,直接注入气相色谱仪进行分析或加入到空白试剂水中通过吹扫捕集装置注入气相色谱仪进行分析。用级杆质谱得到的关键离子丰度应符合表中规定的标准,否则需对质谱仪的参数进行调整或者考虑清洗离子源。若仪器软件不能自动判定关键离子丰度是否符合表标准时。

11、的玻璃瓶棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。采样器次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。注为提高灵敏度,也可选用选择离子扫描浓度,目标物或替代物的平均相对响应因子。用线性或非线性校准曲线计算当目标物采用线性或非线性校准曲线进行校准时,试料中目标物质量浓度通过相应的校准曲线计算。对于低含量样品,样品中目标物的含量按照公式进行计算。−式中样品中目标物的含量,试料体积,试料中目标物的质量浓度,样品的含水率,样品量,。对于高含量样品,样品中目标物的含量按照公式进行计算。−式中样品中目标物的含量,试料体积,试料中目标物的质量浓度,提取液体积,果应在实际值的之间。应用校准确认标准溶液应在仪器性能检查之后进行分析。校准确认标准溶液中内标与校准曲线中间点内标比较,保留时间的变化不超过。

12、氮气纯度为以上。注以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂,在以下避光保存或参照制造商的产品说明保存方法。使用前应恢复至室温混匀。仪器和设备样品瓶具聚氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶或大于其他规格的玻璃瓶棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。采样器次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。注为提高灵敏度,也可选用选择离子扫描结果表示当测定结果小于时,保留小数点后位当测定结果大于等于时,保留位有效数字。当使用本标准中规定的毛细管柱时,测定结果为间甲苯和对甲苯两者之和。精密度和准确度精密度家实验室分别对和的统样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为,实验室间相对标准偏差分别为,重复性限分别为,再现性限分别为,。准确度家实验室分别对加标量为的土壤和沉积物样品进行了加标分析测定,加标回。

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