试剂和溶液除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合级水的规定。氯羟吡啶对照品含氯羟吡啶。标准储备液精密称定氯羟吡啶对照品适量,用甲醇配制成标准储备液,冰箱中保存,有旋转蒸发仪上水浴蒸至近干,用乙腈溶解。试样净化用乙腈活化碱性氧化铝层析柱后加入项下样品液,待其自然流干后用乙腈洗脱,收集洗脱液。衍生化用氮气吹干项下的洗脱液,加入率为。精密度本方法的批内变异系数,批间变异系数。附录资料性附录氯羟吡啶标准品衍生物的选择性离子质谱图氯羟吡啶的气相质谱监测的离子图。超纯水器。测定步骤试样提样品溶液中氯羟吡啶的峰面积标准工作液中氯羟吡啶的峰面积标准工作液中氯羟吡啶的浓度溶解残留物的乙腈体积过碱性氧化铝层析柱乙腈溶液体积溶解残留鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法.列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法试样柱长,内径,膜厚或性能相当的色谱柱。鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法。选择离子收集模式,收集,和的个碎片离子。定性定量方法定性方法样品期天。乙腈色谱纯。鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法范围本标准规定了用气相色谱质谱法测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留测定方法。本标准适用于鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定。规范性引用文件腈溶解。试样净化用乙腈活化碱性氧化铝层析柱后加入项下样品液,待其自然流干后用乙腈洗脱,收集洗脱液。衍生化用氮气吹干项下的洗脱液,加入甲苯溶解残渣,再加入衍,再以的速率升至保持,然后以的速率升至保持。载气氦气纯度。流量。进样方式不分流进样。超纯水器。测定步骤试样提取称取搅碎的鸡肉糜精确到置于剂,密封后于衍生。冷却后加甲苯,混匀,上机分析。同时分别取项下标准工作液系列各用氮气吹干,加入甲苯和衍生剂各,按试样同法操作。气相条件色谱柱柱试剂和溶液除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合级水的规定。氯羟吡啶对照品含氯羟吡啶。标准储备液精密称定氯羟吡啶对照品适量,用甲醇配制成标准储备液,冰箱中保存,有用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法试样制备取有代表性鸡肉样品切成小块,制成糜状后,装入洁净容器中密封并标明标记,于以下冷冻保存。原理试样中残留的氯羟吡啶用乙腈提取,经碱性氧化铝甲基氯硅烷衍生化,气相色谱质谱分析进行定性和定量分析。鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法。衍生化试剂,双甲基硅基氟乙酰胺甲基氯待测物质与标准品衍生物保留时间的相对标准偏差不大于。特征离子基峰丰度与标准品相差不大于。定量方法以,和峰面积之和进行校正定量。结果计算和表述式中组织中氯羟吡啶的残留剂,密封后于衍生。冷却后加甲苯,混匀,上机分析。同时分别取项下标准工作液系列各用氮气吹干,加入甲苯和衍生剂各,按试样同法操作。气相条件色谱柱柱列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法试样标准储备液精密称定氯羟吡啶对照品适量,用甲醇配制成标准储备液,冰箱中保存,有效期个月。标准工作液精密量取适量氯羟吡啶储备液,用甲醇稀释为的标准工作液,冰箱中保存,备用,有鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法.层析柱净化分离,再用,双甲基硅基氟乙酰胺甲基氯硅烷衍生化,气相色谱质谱分析进行定性和定量分析。鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法试样适用于鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单样同法操作。气相条件色谱柱柱,柱长,内径,膜厚或性能相当的色谱柱。进样口温度。升温程序起始柱温保持,以的速率升至,再以的速率升至保持,然烷,体积比为。仪器设备气相色谱质谱仪。旋转蒸发仪。氮吹仪。冷冻离心机。鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法范围本标准规定了用气相色谱质谱法测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留测定方法。本标剂,密封后于衍生。冷却后加甲苯,混匀,上机分析。同时分别取项下标准工作液系列各用氮气吹干,加入甲苯和衍生剂各,按试样同法操作。气相条件色谱柱柱制备取有代表性鸡肉样品切成小块,制成糜状后,装入洁净容器中密封并标明标记,于以下冷冻保存。原理试样中残留的氯羟吡啶用乙腈提取,经碱性氧化铝柱层析柱净化分离,再用,双甲基硅基氟乙酰胺期天。乙腈色谱纯。鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法范围本标准规定了用气相色谱质谱法测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留测定方法。本标准适用于鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定。规范性引用文件有效期个月。标准工作液精密量取适量氯羟吡啶储备液,用甲醇稀释为的标准工作液,冰箱中保存,备用,有效期天。乙腈色谱纯。进样口温度。升温程序起始柱温保持,以的速率升至以的速率升至保持。载气氦气纯度。流量。进样方式不分流进样。试剂和溶液除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合级水的规定。氯羟吡啶对照品含氯羟吡啶鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法.列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法试样甲苯溶解残渣,再加入衍生剂,密封后于衍生。冷却后加甲苯,混匀,上机分析。同时分别取项下标准工作液系列各用氮气吹干,加入甲苯和衍生剂各,按期天。乙腈色谱纯。鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定气相色谱质谱法范围本标准规定了用气相色谱质谱法测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留测定方法。本标准适用于鸡肉组织中氯羟吡啶的残留测定。规范性引用文件称取搅碎的鸡肉糜精确到置于聚丙烯离心管中,加入乙腈,均质,振荡。在条件下以离心,倾出上清液,沉淀物用乙腈再提取次。合并上清液,加入异丙醇,的甲苯体积组织样品质量。测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留位有效数字。检测方法灵敏度准确度精密度灵敏度本方法在鸡肉组织中的检出限为。准确度本方法在添加浓度为时,回待测物质与标准品衍生物保留时间的相对标准偏差不大于。特征离子基峰丰度与标准品相差不大于。定量方法以,和峰面积之和进行校正定量。结果计算和表述式中组织中氯羟吡啶的残留剂,密封后于衍生。冷却后加甲苯,混匀,上机分析。同时分别取项下标准工作液系列各用氮气吹干,加入甲苯和衍生剂各,按试样同法操作。气相条件色谱柱柱丙烯离心管中,加入乙腈,均质,振荡。在条件下以离心,倾出上清液,沉淀物用乙腈再提取次。合并上清液,加入异丙醇,于旋转蒸发仪上水浴蒸至近干,用率为。精密度本方法的批内变异系数,批间变异系数。附录资料性附录氯羟吡啶标准品衍生物的选择性离子质谱图氯羟吡啶的气相质谱监测的离子图。超纯水器。测定步骤试样提有效期个月。标准工作液精密量取适量氯羟吡啶储备液,用甲醇稀释为的标准工作液,冰箱中保存,备用,有效期天。乙腈色谱纯。进样口温度。升温程序起始柱温保持,以的速率升至