己烯雌酚储备液准确称取己烯雌酚对照品适量,用甲醇溶解成标准储备溶液。冰箱保存,有效期个月。己烯雌酚标准工作液将储备液用甲醇稀释成的标准工作液,在冰箱中存放备用,有效期天。正己烷。乙酸乙酯。碳酸钠。样品左右精确至于离心管中,加入乙酸铵溶液,均质,加入乙腈,涡旋振荡提取,以离心,收集乙腈提取液,残渣再以乙腈,步骤同前,合并两次提取液。净化上述提取液中加入正己烷和乙酸乙酯,涡结果保留位有效数字。检测方法灵敏度准确度精密度灵敏度本方法的检测限为。准确度本方法添加浓度为,回收率为。精密度本方法的批内变异系数,批间变异系数。附录资料性对标准偏差不大于。特征离子基峰丰度与标准品相差不大于。定量方法以峰面积之和进行校正定量。结果计算按照下式计算试样中药物的含量式中试样中药物的含量,单位为微克每千克试样溶液的选择性饲料中已烯雌酚的测定气相色谱质谱法.乙酯。碳酸钠。正丙醇。本标准适用于饲料中己烯雌酚的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。骤同前,合并两次提取液。净化上述提取液中加入正己烷和乙酸乙酯,涡漩混合后以离心,吸取中间层于梨形瓶中,加入正丙醇,在水浴中旋转浓缩至干。饲料中已烯雌酚的测定保持。己烯雌酚储备液准确称取己烯雌酚对照品适量,用甲醇溶解成标准储备溶液。冰箱保存,有效期个月。己烯雌酚标准工作液将储备液用甲醇稀释成的标准工作液,在冰箱中存放备用,有效期天。正己烷。乙酸谱柱苯基甲基聚硅氧烷,柱长,内径,膜厚或性能相当的色谱柱。进样口温度。升温程序起始柱温保持,以的速率升温至保持。离心管,。干燥箱。梨形瓶,。单通道可调移液器渣,转移到用正己烷乙酸乙酯活化并抽干处理后的硅胶柱上,用正己烷淋洗,弃去正己烷淋洗液,抽干柱子,用溶液洗脱,收集洗脱液,在水浴中用氮气吹干。样品衍生化在吹干后的样品中加入衍生化试剂,振荡。测定步骤试样提取称取粉碎后的饲料样品左右精确至于离心管中,加入乙酸铵溶液,均质,加入乙腈,涡旋振荡提取,以离心,收集乙腈提取液,残渣再以乙腈,步己烯雌酚储备液准确称取己烯雌酚对照品适量,用甲醇溶解成标准储备溶液。冰箱保存,有效期个月。己烯雌酚标准工作液将储备液用甲醇稀释成的标准工作液,在冰箱中存放备用,有效期天。正己烷。乙酸乙酯。碳酸钠。规格和试验方法饲料采样试样制备按抽取有代表性的饲料样品,用分法缩减取约,粉碎至过孔径的分析筛,混匀,装入磨口瓶中备用。原理饲料中己烯雌酚经缓冲液均质后,用乙腈提取,经净化洗脱浓缩用,双甲基硅基氟乙酰胺硅基氟乙酰胺甲基氯硅烷衍生化后,气相色谱质谱进行定性定量分析。试剂和溶液除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合级水的规定。己烯雌酚对照品纯度。饲料中已烯雌酚的相色谱质谱法。传输线温度。极杆温度。选择离子收集模式,收集质荷比为的个碎片离子。上机测定取标准工作液和样品试液分别注入气质联用仪,记录谱图,按外标法以峰面积进行计算。定性定量方法定性方法样品与标准品保留时间的相。测定步骤试样提取称取粉碎后的饲料样品左右精确至于离心管中,加入乙酸铵溶液,均质,加入乙腈,涡旋振荡提取,以离心,收集乙腈提取液,残渣再以乙腈,步乙酯。碳酸钠。正丙醇。本标准适用于饲料中己烯雌酚的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。用氮气吹干,加入衍生化试剂后按试样同法操作,进行气相色谱质谱分析。气相条件色谱柱苯基甲基聚硅氧烷,柱长,内径,膜厚或性能相当的色谱柱。进样口温度。升温程序起始柱温保持,以的速率升温至饲料中已烯雌酚的测定气相色谱质谱法.甲基氯硅烷衍生化后,气相色谱质谱进行定性定量分析。试剂和溶液除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合级水的规定。己烯雌酚对照品纯度。饲料中已烯雌酚的测定气相色谱质谱乙酯。碳酸钠。正丙醇。本标准适用于饲料中己烯雌酚的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。仪。本标准适用于饲料中己烯雌酚的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水酸钠溶液,重复上述步骤后将乙酸乙酯移入试管中,在水浴中用氮气吹干。用溶液溶解残渣,转移到用正己烷乙酸乙酯活化并抽干处理后的硅胶柱上,用正己烷淋洗,弃去正己烷淋洗液,抽干柱子,用溶液洗脱,收集洗脱液测定气相色谱质谱法。衍生化试剂,双甲基硅烷基氟乙酰胺甲基氯硅烷硅胶固相萃取柱规格。微孔滤膜孔径,有机相。仪器设备气相色谱质谱仪。高速冷冻离心机,不低于。饲料粉粹机计。氮吹。测定步骤试样提取称取粉碎后的饲料样品左右精确至于离心管中,加入乙酸铵溶液,均质,加入乙腈,涡旋振荡提取,以离心,收集乙腈提取液,残渣再以乙腈,步分析实验室用水规格和试验方法饲料采样试样制备按抽取有代表性的饲料样品,用分法缩减取约,粉碎至过孔径的分析筛,混匀,装入磨口瓶中备用。原理饲料中己烯雌酚经缓冲液均质后,用乙腈提取,经净化洗脱浓缩用,双甲基保持。己烯雌酚储备液准确称取己烯雌酚对照品适量,用甲醇溶解成标准储备溶液。冰箱保存,有效期个月。己烯雌酚标准工作液将储备液用甲醇稀释成的标准工作液,在冰箱中存放备用,有效期天。正己烷。乙酸。正丙醇。用乙酸乙酯溶解残渣,移入离心管中,加入碳酸钠溶液,漩涡混合,以离心,弃去下层水相,再加入碳酸钠溶液,重复上述步骤后将乙酸乙酯移入试管中,在水浴中用氮气吹干。用溶液溶解残,在水浴中用氮气吹干。样品衍生化在吹干后的样品中加入衍生化试剂,振荡混合后,封口,在衍生,水浴中用氮气吹干。冷却后加入甲苯,混合后进行气相色谱质谱分析。同时分别取标准工作液系列饲料中已烯雌酚的测定气相色谱质谱法.乙酯。碳酸钠。正丙醇。本标准适用于饲料中己烯雌酚的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。混合后以离心,吸取中间层于梨形瓶中,加入正丙醇,在水浴中旋转浓缩至干。用乙酸乙酯溶解残渣,移入离心管中,加入碳酸钠溶液,漩涡混合,以离心,弃去下层水相,再加入碳保持。己烯雌酚储备液准确称取己烯雌酚对照品适量,用甲醇溶解成标准储备溶液。冰箱保存,有效期个月。己烯雌酚标准工作液将储备液用甲醇稀释成的标准工作液,在冰箱中存放备用,有效期天。正己烷。乙酸附录己烯雌酚标准品衍生物的选择离子质谱图己烯雌酚标准品衍生物的选择离子质谱图。离心管,。干燥箱。梨形瓶,。单通道可调移液器。测定步骤试样提取称取粉碎后的饲料离子色谱图中的峰面积响应值标准溶液的选择性离子色谱图中的峰面积响应值定容体积,单位为毫升标准溶液的浓度,单位为微克每升试样质量,单位为克。计算结果扣除空白值,平行测定结果用算术平均值表示,相色谱质谱法。传输线温度。极杆温度。选择离子收集模式,收集质荷比为的个碎片离子。上机测定取标准工作液和样品试液分别注入气质联用仪,记录谱图,按外标法以峰面积进行计算。定性定量方法定性方法样品与标准品保留时间的相。测定步骤试样提取称取粉碎后的饲料样品左右精确至于离心管中,加入乙酸铵溶液,均质,加入乙腈,涡旋振荡提取,以离心,收集乙腈提取液,残渣再以乙腈,步混合后,封口,在衍生,水浴中用氮气吹干。冷却后加入甲苯,混合后进行气相色谱质谱分析。同时分别取标准工作液系列用氮气吹干,加入衍生化试剂后按试样同法操作,进行气相色谱质谱分析。气相条件色结果保留位有效数字。检测方法灵敏度准确度精密度灵敏度本方法的检测限为。准确度本方法添加浓度为,回收率为。精密度本方法的批内变异系数,批间变异系数。附录资料性。正丙醇。用乙酸乙酯溶解残渣,移入离心管中,加入碳酸钠溶液,漩涡混合,以离心,弃去下层水相,再加入碳酸钠溶液,重复上述步骤后将乙酸乙酯移入试管中,在水浴中用氮气吹干。用溶液溶解残