测定液相色谱串联质谱条件色谱柱内径或相当者。流动相甲醇甲酸水溶液。流速。梯度见表。柱温。水溶液再经小柱净化,用乙腈洗脱。洗脱液经蒸混匀器。测定步骤提取称取约精确至试样于烧杯中,加入丙酮水,旋涡混匀。移至离心管中,用异辛烷洗涤烧杯,合并入离心管中。旋涡混匀,于离心,取小柱净化,用乙腈洗脱。洗脱液经蒸干,甲醇浸出并定容,溶液经液相色谱串联质谱定性定量检测。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。丙酮经高锰酸钾期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法,原理试样中的伊维菌素,采用丙酮水提取。提取液经用异辛烷进行液液分配使.饲料中伊维菌素的测定.的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进素标准工作液根据需要,准确移取适量标准储备液,用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液,标准工作液需每周配制次。甲酸。甲酸水溶液准确量取甲酸至容量瓶中,用水定容,混匀即可作溶液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致,定量测定时采用标准曲线法。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度致,相对丰度允许偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在对应使被测物进入异辛烷层。浓缩,用正己烷与乙腈浸出,并进行第次液液分配使被测物进入乙腈层。浓缩,加水,使成水溶液。.饲料中伊维菌素的测定。伊维菌素标馏。本标准适用于饲料中伊维菌素的测定。本标准的方法检出限为。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不品纯度。伊维菌素标准储备液准确称取准确至的伊维菌素标准品于容量瓶中,用少量的甲醇溶解,然后再用甲醇稀释至刻度,混匀。配制成伊维菌素浓度为的标准储备液。伊维菌测定液相色谱串联质谱条件色谱柱内径或相当者。流动相甲醇甲酸水溶液。流速。梯度见表。柱温。水溶液再经小柱净化,用乙腈洗脱。洗脱液经蒸离心。移乙腈层于离心管中。再用乙腈提取次,离心,合并乙腈层。加入水,于旋转蒸发浓缩至约,加入水。取上述溶液缓慢注入经预处理过的为纳克每毫升。样液最终定容体积,单位为毫升。最终样液代表的试样质量,单位为克。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。本标准适用于饲料中伊维菌素的测定。本标准的方法检出限为。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日品纯度。伊维菌素标准储备液准确称取准确至的伊维菌素标准品于容量瓶中,用少量的甲醇溶解,然后再用甲醇稀释至刻度,混匀。配制成伊维菌素浓度为的标准储备液。伊维菌的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内。伊维菌素标准品多反应监测色谱图见附录。定性定量按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准.饲料中伊维菌素的测定.小柱中,弃去流出液,减压干燥。用乙腈洗脱,收集洗脱液于具塞刻度离心管中。氮气吹干,用甲醇乙腈水溶液溶解,待测。.饲料中伊维菌素的测的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进洗涤烧杯,合并入离心管中。旋涡混匀,于离心,取异辛烷层氮吹至。净化取上述浓缩液加入正己烷和乙腈,于超声波浴中超声振摇。移至离心管中,于,合并乙腈层。加入水,于旋转蒸发浓缩至约,加入水。取上述溶液缓慢注入经预处理过的小柱中,弃去流出液,减压干燥。用乙腈洗脱,收集洗脱液于具塞刻附录资料性附录色谱图伊维菌素的色谱图。超声波浴。旋涡混匀器。测定步骤提取称取约精确至试样于烧杯中,加入丙酮水,旋涡混匀。移至离心管中,用异辛烷品纯度。伊维菌素标准储备液准确称取准确至的伊维菌素标准品于容量瓶中,用少量的甲醇溶解,然后再用甲醇稀释至刻度,混匀。配制成伊维菌素浓度为的标准储备液。伊维菌。结果计算和表述用色谱数据处理机或用标准曲线按式计算试样中伊维菌素含量式中试样中伊维菌素的量,单位为毫克每千克。从标准曲线上得到的待测液中伊维菌素的浓度,单位作溶液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致,定量测定时采用标准曲线法。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度致,相对丰度允许偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在对应蒸干,甲醇浸出并定容,溶液经液相色谱串联质谱定性定量检测。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。丙酮经高锰酸钾回流,重蒸馏。乙腈色谱纯。异辛烷重蒸离心管中。氮气吹干,用甲醇乙腈水溶液溶解,待测。定性离子对,。定量离子对。表梯度洗脱程序时间色谱测定根据试样中被测样液的含量情况,选取响应值相.饲料中伊维菌素的测定.的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进辛烷层氮吹至。净化取上述浓缩液加入正己烷和乙腈,于超声波浴中超声振摇。移至离心管中,于离心。移乙腈层于离心管中。再用乙腈提取次,离心作溶液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致,定量测定时采用标准曲线法。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度致,相对丰度允许偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在对应流,重蒸馏。乙腈色谱纯。异辛烷重蒸馏。测定液相色谱串联质谱条件色谱柱内径或相当者。流动相甲醇甲酸水溶液。流速。梯度见表。柱温。超声波浴。旋涡测物进入异辛烷层。浓缩,用正己烷与乙腈浸出,并进行第次液液分配使被测物进入乙腈层。浓缩,加水,使成水溶液。.饲料中伊维菌素的测定。水溶液再经本标准适用于饲料中伊维菌素的测定。本标准的方法检出限为。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日品纯度。伊维菌素标准储备液准确称取准确至的伊维菌素标准品于容量瓶中,用少量的甲醇溶解,然后再用甲醇稀释至刻度,混匀。配制成伊维菌素浓度为的标准储备液。伊维菌日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法,原理试样中的伊维菌素,采用丙酮水提取。提取液经用异辛烷进行液液分配小柱净化,用乙腈洗脱。洗脱液经蒸干,甲醇浸出并定容,溶液经液相色谱串联质谱定性定量检测。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。丙酮经高锰酸钾蒸干,甲醇浸出并定容,溶液经液相色谱串联质谱定性定量检测。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。丙酮经高锰酸钾回流,重蒸馏。乙腈色谱纯。异辛烷重蒸