异不得超过黄曲霉毒素,的保留时间与温度有关,所以对测定系统的漂移需要补偿。每隔段时间测定固定量的黄曲霉毒素,标准溶液,这些标准溶液的测定结果可以根据漂移的情况进行校正,至少收集的乳试样,。将次性的注射器筒与亲和柱的顶部相连,再将亲和柱与真空系统连接起来。,样品的提取与纯化用移液管移取试样到注射器中,调节真空系统,控制试样以工稳定的流速过柱。取下的注射器,装上注射器。注射器内加人水,以稳定的流速洗柱,然后,抽干亲和柱。脱开真空系统,装上另个注射器,加人乙睛,缓缓推动注射器栓塞,通过柱塞控制流速,洗脱黄曲霉毒素,洗脱液收集在锥形管中,洗脱时间不少于。然后用和缓的氮气在下将洗脱液蒸发至体。为,警告如果蒸发至干,会损失黄曲霉毒素,。用水将。稀释倍至最终体积为,即。乳和乳粉中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法。试剂除非另有规定,仅使用分析纯试剂重蒸馏水。甲醇,色谱纯。,甲醇水取甲醇加人水取甲醇加人水。称取适量澳,溶于水后,配成。的储备液,避光保存。取的嗅溶液加人水混匀,于棕色瓶中保存备用现用现配。硫酸溶液浓硫酸,乳和乳粉中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法.,发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的免疫亲和层析净化高效液相色谱法等同采用乳和乳粉中黄曲霉毒素免疫亲和层析净化高效液相色谱法。本标准免疫亲和层析净化荧光光度法快速测定乳和乳粉中黄曲霉毒素,本标准中的附录为资料性附录本标准由北京市质量技术监督局提出。本标为纳克止样品洗脱液的体积数,单位为微升样品洗脱液的最终体积数,单位为微升川通过免疫亲和柱被测样品的体积数,单位为毫升计算结果表示到小数点后位。称取样品精确到,置于的烧杯中。将已预热到的水多次少量地加人到乳粉中,用搅拌棒将其混合均匀。如果乳粉不能完全溶解,将烧杯在的水浴中放置至少,仔细混匀。将溶解的乳粉冷却至后,移人容量瓶中,用少量的水分次淋洗烧杯,淋洗液并移人容量瓶中,再用水定容至刻度。用滤纸过滤乳,或者在离心力下离心免疫亲和柱。按说明书要求使用免疫亲和柱。淋洗免疫亲和柱后,洗脱下黄曲霉毒素,。将洗脱液进行适当稀释后,用高效液相色谱仪测定免疫亲和柱键合的黄曲霉毒素,含量。乳和乳粉中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法。乳和乳粉中黄曲霉毒素,的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法直至获得稳定的峰面积和峰高。相邻两次峰面积和峰高的差异不得超过黄曲霉毒素,的保留时间与温度有关,所以对测定系统的漂移需要补偿。每隔段时间测定固定量的黄曲霉毒素,标准溶液,这些标准溶液的测定结果可以根据漂移的情况进行校正。的标准曲线根据进样环容积,选择适当体积数,分别注人含有。和的黄曲霉毒素标准溶液。绘制成峰面积或峰高对黄曲霉毒素,质量数的标准曲线。采用与标准溶液相同的色谱条件分离出洗脱液中的黄曲霉毒素,。标准溶液和样品洗脱液均按照规定的方案渣,用力摇荡。将该溶液加人到的水中,充分混匀,全部通过免疫亲和柱。按说明书要求使用免疫亲和柱。淋洗免疫亲和柱后,洗脱下黄曲霉毒素,。将洗脱液进行适当稀释后,用高效液相色谱仪测定免疫亲和柱键合的黄曲霉毒素,含量。乳和乳粉中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法。注如果注人高效液相色谱仪含黄曲霉毒素的样品,乙睛含量超过肠,色谱峰变宽。如果水含量超过则对色谱峰的形状没有影响。以定流速将乙睛水溶液泵流通过高效液相样。当连续检测系列样品时,建议每隔个样品,加测个黄曲霉毒素,标准溶液。根据样品洗脱液色谱图中黄曲霉毒素,的峰高或峰面积值,从标准曲线上得出样品洗脱液中所含有的黄曲霉毒素质量数如果样品洗脱液的黄曲霉毒素,的峰面积或峰高值高于标准溶液,用水定容稀释样品洗脱液后,重新进样分析。乳应用式计算被测样品中的黄曲霉毒素,的含量,式中下黄曲霉毒素的含量,单位为微克每升样品洗脱液黄曲霉毒素的峰面积或峰高从标准曲线上得出的黄曲霉毒素的质量数,单乳粉中的最低检测限是。,乳中的最低检测限是。下列术语和定义适用于本标准。黄曲碑毒索,含通过本标准所测定出的本物质的质量含量。注黄曲霉毒素的含量以微克升伽或微克千克表示。原理试样通过免疫亲和柱时,黄曲霉毒素被提取。亲和柱内含有的黄曲霉毒素特异性单克隆抗体交联在固体支持物上,当样品通过亲和柱时,抗体选择性的与黄曲霉毒素,抗原键合,形成抗体抗原复合体。用水洗柱除去柱内杂质,然后用洗脱剂洗脱吸附在柱上的黄曲霉毒素发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的免疫亲和层析净化高效液相色谱法等同采用乳和乳粉中黄曲霉毒素免疫亲和层析净化高效液相色谱法。本标准免,根据式计算出浓度值式中在处测得的吸光度值,黄曲霉毒素,摩尔质量,单位为克每摩尔,溶于抓甲烷中的黄曲霉毒素,的吸光系数,单位为平方米每摩尔,确定黄曲霉毒素标准溶液的实际浓度值后,继续用抓甲烷将其稀释至浓度为的储备液。储备液密封后于冰箱中以下避光保存。在此条件下,储备液可以稳定两个月。两个月后,应该对储备液的稳定性进行核查。,标准工作液从冰箱中取出储备液放置至室温,移取定量的储备液进行稀释制备成工作液。工,至少收集的乳试样,。将次性的注射器筒与亲和柱的顶部相连,再将亲和柱与真空系统连接起来。,样品的提取与纯化用移液管移取试样到注射器中,调节真空系统,控制试样以工稳定的流速过柱。取下的注射器,装上注射器。注射器内加人水,以稳定的流速洗柱,然后,抽干亲和柱。脱开真空系统,装上另个注射器,加人乙睛,缓缓推动注射器栓塞,通过柱塞控制流速,洗脱黄曲霉毒素,洗脱液收集在锥形管中,洗脱时间不少于。然后用和缓的氮气在下将洗脱液蒸发至体积样。当连续检测系列样品时,建议每隔个样品,加测个黄曲霉毒素,标准溶液。根据样品洗脱液色谱图中黄曲霉毒素,的峰高或峰面积值,从标准曲线上得出样品洗脱液中所含有的黄曲霉毒素质量数如果样品洗脱液的黄曲霉毒素,的峰面积或峰高值高于标准溶液,用水定容稀释样品洗脱液后,重新进样分析。乳应用式计算被测样品中的黄曲霉毒素,的含量,式中下黄曲霉毒素的含量,单位为微克每升样品洗脱液黄曲霉毒素的峰面积或峰高从标准曲线上得出的黄曲霉毒素的质量数,单,发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的免疫亲和层析净化高效液相色谱法等同采用乳和乳粉中黄曲霉毒素免疫亲和层析净化高效液相色谱法。本标准免疫亲和层析净化荧光光度法快速测定乳和乳粉中黄曲霉毒素,本标准中的附录为资料性附录本标准由北京市质量技术监督局提出。本标黄曲霉毒素,含量除非特别声明,所用试剂为分析纯使用蒸馏水去离子水或其他相当纯度的水。应该含有黄曲霉毒素的抗体。亲和柱的最大容量不小于黄曲霉毒素,相当于浓度为的试样,当标准溶液含有黄曲霉毒素,相当于浓度为的试样时回收率不低于。应该定期检查亲和柱的柱效和回收率,对于每个批次的亲和柱至少检查次用移液管工的黄曲霉毒素,储备液到的锥形试管中。用恒流的氮气将液体慢慢吹干,然后用的乙睛溶解残渣,用力摇荡。将该溶液加人到的水中,充分混匀,全部通乳和乳粉中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法.亲和层析净化荧光光度法快速测定乳和乳粉中黄曲霉毒素,本标准中的附录为资料性附录本标准由北京市质量技术监督局提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位北京市产品质量监督检验所青岛出人境检验检疫局国家标准物质研究中心。本标准主要起草人王晶张鹏张艺兵邵明武。本标准为首次发布。乳和乳粉中黄曲霉毒素,的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法免疫亲和层析净化高效液相色谱法范围本标准适用于乳乳粉,以及低脂乳脱脂乳低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素,含量的测,发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的免疫亲和层析净化高效液相色谱法等同采用乳和乳粉中黄曲霉毒素免疫亲和层析净化高效液相色谱法。本标准免疫亲和层析净化荧光光度法快速测定乳和乳粉中黄曲霉毒素,本标准中的附录为资料性附录本标准由北京市质量技术监督局提出。本标设备,特殊仪器及材料说明如下,次性注射器和,真空系统。离心机离心力离心力,转分旋转半径。移液管,和,玻璃烧杯容量瓶水浴滤纸温控士,士,温度范围,带刻度的磨口锥形玻璃试管。高效液相色谱仪适合恒定体积流量约的泵具有固定或可变容积的进样环,进样体积川填充或者的十烷基硅胶,加有填充反相材料的保护柱。