doc DBS53 016-2013 食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 ㊣ 精品文档 值得下载

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展青霉素的测器条件下,展青霉素参考保留时间约。


标准溶液的液相色谱质谱质谱多反应监测谱图参见附录中图。


定性测定按照上述仪器条件测定样品和标准工作溶液,如果样品的质量色谱峰对保留时间与标准溶液在范围内定性离子对的相对丰度与浓度改单适用于本标准。


食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质谱法。


流速柱温进样量。


表流动相的梯度洗脱程序时间乙腈质谱条件离子化模式展青霉素电喷雾色谱串联级杆质谱仪配电喷雾离子源。


电子天平感量,感量。


云南省食品安全地方标准食品中展青霉素的测定液相色谱串联质谱法发布实施云南省卫生厅发布前言本标准为首次发布。


食品中展青霉素的测定液相色谱串联质谱法 食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质谱法法。


流速柱温进样量。


表流动相的梯度洗脱程序时间乙腈质谱条件离子化模式展青霉素电喷雾电离为负离子模式。


质谱扫描方式多反应监测。


其他质谱条件参见附录。


液相色谱质谱质谱测定准品,用乙酸乙酯配成的标准储备溶液,避光于下保存,稳定期个月。


展青霉素标准中间溶液准确移取适量的展青霉素标准储备溶液,用氮气吹干后,用乙酸配成的标准中间溶液,避光于下保存,即用即配。


标准工作溶附录展青霉素标准品的总离子流图和级质谱图图展青霉素标准品的总离子流图图展青霉素标准品的级质谱图母离子。


甲醇色谱纯。


冰乙酸。


乙酸乙酯色谱纯。


食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质标准中间液,配制成,同样品同进行前处理及上机检测,并绘制标准曲线。


氮气吹干仪。


恒温空气浴水浴振荡器。


分析步骤试样处理澄清液体样品取试样精确到于已活化的固相萃取柱上,用乙酸溶液淋洗,流速为每秒滴,抽真空,然后加入乙。


使用前对固相萃取柱依次加入水甲醇和水活化,流速控制在每秒滴滴。


仪器液相色谱串联级杆质谱仪配电喷雾离子源。


电子天平感量,感量。


展青霉素标准储备溶液准确称取适量的展青霉素标准品,用乙酸乙酯配成乙酯溶液洗脱,收集洗脱液于氮气下常温吹干,用乙酸溶液溶解定容,供液相色谱质谱质谱联用仪测定。


食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质谱法。


展青霉素标准储备溶液准确称取适量的展青霉素标云南省食品安全地方标准食品中展青霉素的测定液相色谱串联质谱法发布实施云南省卫生厅发布前言本标准为首次发布。


食品中展青霉素的测定液相色谱串联质谱法范围本标准适用于食品果汁饮料果酒果酱果干及薯类制品等中展青霉素的测资料性附录展青霉素参考质谱条件表展青霉素参考质谱条件质谱条件展青霉素喷雾电压气帘气碰撞气去溶剂温度雾化气去溶剂气流去簇电压碰撞能量碰撞室出口电压上述仪器条件测定样品和标准工作溶液,如果样品的质量色谱峰对保留时间与标准溶液在范围内定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基质标准溶液的相对丰度致,相对丰度偏差不超过表的规定,则可判定样品中存在相应的被测物。


表定性测定时以相应的空白样品为基质,加入相应浓度的标准中间液,配制成,同样品同进行前处理及上机检测,并绘制标准曲线。


固相萃取小柱或相当者,。


使用前对固相萃取柱依次加入水甲醇和水活化,流速控制在每秒滴滴。


仪器液乙酯溶液洗脱,收集洗脱液于氮气下常温吹干,用乙酸溶液溶解定容,供液相色谱质谱质谱联用仪测定。


食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质谱法。


展青霉素标准储备溶液准确称取适量的展青霉素标法。


流速柱温进样量。


表流动相的梯度洗脱程序时间乙腈质谱条件离子化模式展青霉素电喷雾电离为负离子模式。


质谱扫描方式多反应监测。


其他质谱条件参见附录。


液相色谱质谱质谱测定剂温度雾化气去溶剂气流去簇电压碰撞能量碰撞室出口电压注对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。


离子为定量离子。


离子为定性离子。


附录资料 食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质谱法对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。


离子为定量离子。


离子为定性离子。


附录资料性附录展青霉素标准品的总离子流图和级质谱图图展青霉素标准品的总离子流图图展青霉素标准品的级质谱图母离子法。


流速柱温进样量。


表流动相的梯度洗脱程序时间乙腈质谱条件离子化模式展青霉素电喷雾电离为负离子模式。


质谱扫描方式多反应监测。


其他质谱条件参见附录。


液相色谱质谱质谱测定克从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每毫升定容体积,单位为毫升试样溶液所代表试样的质量,单位为克。


精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的。


附限展青霉素为。


结果计算结果按式计算式中试样中展青霉素含量,单位为微克每千克从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每毫升定容体积,单位为毫升试样溶液所代表试相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差检出限本方法的测定低限展青霉素为。


结果计算结果按式计算式中试样中展青霉素含量,单位为微克每乙酯溶液洗脱,收集洗脱液于氮气下常温吹干,用乙酸溶液溶解定容,供液相色谱质谱质谱联用仪测定。


食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质谱法。


展青霉素标准储备溶液准确称取适量的展青霉素标量测定根据样液中展青霉素浓度,选定峰面积相近的标准工作溶液,标准工作溶液及样液中展青霉素响应值应在仪器检测线性范围内。


在上述仪器条件下,展青霉素参考保留时间约。


标准溶液的液相色谱质谱质谱多反应监测谱图参见附录中图。


定性测定按附录展青霉素标准品的总离子流图和级质谱图图展青霉素标准品的总离子流图图展青霉素标准品的级质谱图母离子。


甲醇色谱纯。


冰乙酸。


乙酸乙酯色谱纯。


食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质测定和确证。


规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。


凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。


凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本标准。


固相萃取小柱或相当者,的质量,单位为克。


精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的。


附录资料性附录展青霉素参考质谱条件表展青霉素参考质谱条件质谱条件展青霉素喷雾电压气帘气碰撞气去溶 食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质谱法法。


流速柱温进样量。


表流动相的梯度洗脱程序时间乙腈质谱条件离子化模式展青霉素电喷雾电离为负离子模式。


质谱扫描方式多反应监测。


其他质谱条件参见附录。


液相色谱质谱质谱测定当的混合基质标准溶液的相对丰度致,相对丰度偏差不超过表的规定,则可判定样品中存在相应的被测物。


表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差检出限本方法的测定附录展青霉素标准品的总离子流图和级质谱图图展青霉素标准品的总离子流图图展青霉素标准品的级质谱图母离子。


甲醇色谱纯。


冰乙酸。


乙酸乙酯色谱纯。


食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质电离为负离子模式。


质谱扫描方式多反应监测。


其他质谱条件参见附录。


液相色谱质谱质谱测定定量测定根据样液中展青霉素浓度,选定峰面积相近的标准工作溶液,标准工作溶液及样液中展青霉素响应值应在仪器检测线性范围内。


在上述围本标准适用于食品果汁饮料果酒果酱果干及薯类制品等中展青霉素的测定和确证。


规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。


凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。


凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的以相应的空白样品为基质,加入相应浓度的标准中间液,配制成,同样品同进行前处理及上机检测,并绘制标准曲线。


固相萃取小柱或相当者,。


使用前对固相萃取柱依次加入水甲醇和水活化,流速控制在每秒滴滴。


仪器液乙酯溶液洗脱,收集洗脱液于氮气下常温吹干,用乙酸溶液溶解定容,供液相色谱质谱质谱联用仪测定。


食品安全地方标准 食品中展青霉素的测定 液相色谱串联质谱法。


展青霉素标准储备溶液准确称取适量的展青霉素标的标准储备溶液,避光于下保存,稳定期个月。


展青霉素标准中间溶液准确移取适量的展青霉素标准储备溶液,用氮气吹干后,用乙酸配成的标准中间溶液,避光于下保存,即用即配。


标准工作溶液以相应的空白样品为基质,加入相应浓度改单适用于本标准。


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规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。


凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。


凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本标准。


固相萃取小柱或相当者,

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