1、管。混合纤维素滤膜。水系滤膜。固相萃取柱江苏地方标准渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法发布实施江苏省市场监督管理局发布前 言本标准按照给出的规则起草。本比沙星司帕沙星氟罗沙星氘代诺氟沙星氘代环丙沙星氘代恩诺沙星注为定量离子附录资料性附录标准溶液液相色谱串联质谱色谱图和参考保留时间图种喹诺酮标准工作溶液液相色谱串联质谱色谱图图种喹诺酮标准工作溶液液相色谱串联质谱色谱图表种喹诺酮标合标准中间溶液分别量取适量标准储备溶液于棕色容量瓶中,用甲醇稀释配制成浓度为的混合标准中间溶液。以下避光保存,有效期个月。混合标准工作溶液根据需要用甲酸水乙腈由混合标准中间液稀释成合适的混合。
2、殖用水中喹诺酮类抗生素测度本方法的批内变异系数,批间变异系数。仪器和设液相色谱串联极杆质谱仪,配电喷雾离子源。天平感量。分析天平感量。涡旋混合器。氮吹仪。计测量精度。刻度玻璃离心管。混合纤维素滤膜。水系滤膜。固相萃取柱,纯度。喹诺酮类标准储备溶液分别称取适量喹诺酮类标准品,用甲醇溶解并定容至,使各种喹诺酮的浓度均为。以下避光保存,有效期个月。内标标准储备溶液分别称取适量内标标准品,用甲醇溶解并定容至,使各种内标浓度均为。以下避光保存,有效期个月。氧氟沙星沙拉沙星依诺沙星洛美沙星萘啶酸恶喹酸氟甲喹丹诺沙星双氟沙星本标准由江苏省农业农村厅提出。本标准由江苏省渔业标准化技术委员会归口。本。
3、沙星奥比沙星以氘代恩诺沙星为内标。空白试验除不加试样外,均按上述测定条件和步骤进行。结果计算试样中喹诺酮类抗生素含量按公式计算,计算结果需扣除空白值,结果保留位有效数字谱参考条件液相色谱参考条件如下色谱柱柱,或性能相当者。流速。柱温。进样量。为甲酸水溶液,为乙腈梯度洗脱程序见表。表流动相梯度洗脱程序时间相相质谱参考条件质谱参考条件如下离子化本标准由江苏省农业农村厅提出。本标准由江苏省渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位江苏省淡水水产研究所江苏省水产质量检测中心。本标准主要起草人孟勇沈美芳朱晓华杨洪生王静张美琴谭秀慧刘崇万王凯朱凛。表基峰与次强碎片离子丰度比要求次强碎片离子相对丰。
4、本标准规定了渔业养殖用水中种喹诺酮类抗生素残留量的前处理和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙星诺氟沙星培氟沙星环丙沙星氧氟沙星沙拉沙星依诺沙星洛美沙星萘啶酸恶喹酸氟甲喹丹诺沙星双氟沙星奥比沙氧氟沙星沙拉沙星依诺沙星洛美沙星萘啶酸恶喹酸氟甲喹丹诺沙星双氟沙星模式电喷雾离子源,正离子模式喷雾电压气帘气流量雾化气流量辅助加热气流量离子源温度扫描模式多反应监测,扫描参数见附录定性测定在同样测试条件下,试样溶液中各抗生素的保留时间与标准物质保留时间相对偏差曲线的制备精确量取适量混合标准中间溶液和适量混合内标标准工作液,用甲酸水乙腈配制成同位素内标浓度为以及种喹诺酮浓度。
5、水甲醇溶液分两次进行洗脱。洗脱液于水浴用氮气吹至近干,用甲酸水乙腈定容至,涡旋混匀,过水系滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。标准渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法.奥比沙星司帕沙星氟罗沙星,纯度渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法。内标物质氘代诺氟沙星,氘代环丙沙星氘代恩诺沙星相萃取柱或性能相当者。固相萃取装置。样品制备与保存采集的渔业养殖水样经混合纤维素滤膜过滤。如水样较浑浊,可更换滤膜或过滤次。过滤后的水样于密封保存,内进行检测。取过滤后的供试样品,作为供试试料。取过滤后的空白样品,作为空白试料。取过氧氟沙星沙拉沙星依诺沙星洛美沙星萘啶酸恶喹酸氟甲喹。
6、标准起草单位江苏省淡水水产研究所江苏省水产质量检测中心。本标准主要起草人孟勇沈美芳朱晓华杨洪生王静张美琴谭秀慧刘崇万王凯朱凛。表基峰与次强碎片离子丰度比要求次强碎片离子相对丰度滤膜过滤后,喹诺酮类抗生素经固相萃取柱富集洗脱和净化后,供液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量。试剂和材甲醇。乙腈。甲酸。乙酸铵。氨水优级纯。乙酸铵缓冲液称取乙酸铵,溶于水中。用甲酸调节为渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法.奥比沙星司帕沙星氟罗沙星,纯度渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法。内标物质氘代诺氟沙星,氘代环丙沙星氘代恩诺沙星殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法范。
7、准工作溶液,现配现用。混合内标标准工作溶液分别滤后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。测定步提取和净化依次用甲醇,超纯水,乙酸铵缓冲液活化小柱。量取过滤后的试样,加入适量甲酸调节水样为,准确加入混合内标标准工作液。度本方法的批内变异系数,批间变异系数。仪器和设液相色谱串联极杆质谱仪,配电喷雾离子源。天平感量。分析天平感量。涡旋混合器。氮吹仪。计测量精度。刻度玻璃离心管。混合纤维素滤膜。水系滤膜。固相萃取柱奥比沙星司帕沙星氟罗沙星,纯度渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法。内标物质氘代诺氟沙星,氘代环丙沙星氘代恩诺沙星。氨水甲醇溶液量取氨水,用甲醇稀。
8、释并定容至。甲酸水溶液量取甲酸,用水稀释至。甲酸水乙腈,体积比,量取甲酸水溶液和乙腈混合。标准物质恩诺沙星诺氟沙星培氟沙星环丙沙星渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法.工作溶液参考保留时间化合物名称保留时间化合物名称保留时间依诺沙星恩诺沙星氟沙星奥比沙星氟沙星沙拉沙星罗沙星司帕沙星氟沙星双氟沙星丙沙星恶喹酸诺沙星萘啶酸美沙星氟甲喹渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱奥比沙星司帕沙星氟罗沙星,纯度渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法。内标物质氘代诺氟沙星,氘代环丙沙星氘代恩诺沙星液相色谱串联质谱法。附录资料性附录扫描参数表种喹诺酮类抗生素及。
9、江苏地方标准渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法发布实施江苏省市场监督管理局发布前 言本标准按照给出的规则起草。本以内,且检测到的定性离子的相对丰度,应与浓度相当的标准溶液中定性离子的相对丰度致。基峰与次强碎片离子丰度比应符合表要求。各抗生素的保留时间参考附录渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱串联质谱法。渔业养谱参考条件液相色谱参考条件如下色谱柱柱,或性能相当者。流速。柱温。进样量。为甲酸水溶液,为乙腈梯度洗脱程序见表。表流动相梯度洗脱程序时间相相质谱参考条件质谱参考条件如下离子化后以约流速通过固相萃取柱。过柱后用超纯水淋洗,再将小柱于氮气保护下干燥,最后用氨。
10、诺沙星双氟沙星式中试样中喹诺酮类抗生素含量,单位为纳克每升试样溶液中喹诺酮类抗生素的浓度,单位为纳克每毫升试样溶液最终体积,单位为毫升试样体积,单位为升。方法灵敏度准确度和精密灵敏度本方法的定量限为。准确度本方法回收率范围为。精密允许相对偏差定量测定将标准工作液和试样溶液等体积进样测定,按内标法进行定量分析,在样品中加入回收率指示物,以此来保证整个样品前处理过程的回收率。诺氟沙星依诺沙星以氘代诺氟沙星为内标,环丙沙星洛美沙星以氘代度本方法的批内变异系数,批间变异系数。仪器和设液相色谱串联极杆质谱仪,配电喷雾离子源。天平感量。分析天平感量。涡旋混合器。氮吹仪。计测量精度。刻度玻璃离心。
11、为和系列标准溶液。以被测组分和相应内标的峰面积比值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程和相关系数。测滤后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。测定步提取和净化依次用甲醇,超纯水,乙酸铵缓冲液活化小柱。量取过滤后的试样,加入适量甲酸调节水样为,准确加入混合内标标准工作液。度本方法的批内变异系数,批间变异系数。仪器和设液相色谱串联极杆质谱仪,配电喷雾离子源。天平感量。分析天平感量。涡旋混合器。氮吹仪。计测量精度。刻度玻璃离心管。混合纤维素滤膜。水系滤膜。固相萃取柱环丙沙星为内标,恩诺沙星氧氟沙星培氟沙星丹诺沙星沙拉沙星司帕沙星双氟沙星恶喹酸氟甲喹萘啶酸氟。
12、标物的母离子子离子和碰撞能量序号化合物母离子子离子碰撞能量恩诺沙星诺氟沙星培氟沙星环丙沙星氧氟沙星沙拉沙星依诺沙星洛美沙星萘啶酸恶喹酸氟甲喹丹诺沙星双氟沙星奥司帕沙星氟罗沙星种抗生素残留量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其有效版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法。原理水样用混合纤维素量取适量标准储备溶液于棕色容量瓶中,用甲醇稀释配制成浓度为的混合内标标准工作溶液。以下避光保存,有效期个月。注除另有说明外,以下所用的试剂均为色谱纯,试验用水为规定的级水渔业。
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DB32T 3771-2020 渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定 液相色谱-串联质谱法