氢火焰离子化检测器。毛细管色谱柱长内径膜厚，聚乙醇固定液或其他等效毛细柱。顶空进样器带顶空瓶密封垫硅橡胶内衬聚氟乙烯和密封瓶盖。顶空瓶瓶盖如需重复使用，应先用清洁剂清洗，再依次经自来水蒸馏水冲洗，用于顶空测定的甲醇提取液量，样品的含水率，提取液的稀释倍数。土壤和沉积物丙烯醛丙烯腈乙腈的测定顶空气相色谱法。注若土壤和沉积物样品含水率大于时，提取液体积应为甲醇与样品中水的体积之和若样品含水率小于等于，提取液体积为。结果表示测定结果小于时，保留小数点后位测定结果大于等于时，保留位有效数字。精密度和准确度精密度土壤家实查得目标化合物的含量，样品量湿重，样品的干物质含量，。高含量土壤样品结果计算高含量土壤样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。式中目标化合物浓度，校准曲线上查得目标化合物的含量，提取样品加入的甲醇量，样品量湿重，用于顶空测定的甲醇提取液量，样品的干物质含量，提取液的稀释倍数。低含量沉积物样品结果计算试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制废物处理注意事项附录资料性附录方法的精密度和准确度前言为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中丙烯醛丙烯腈和乙腈的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛丙烯腈乙腈的顶空气相色谱法。本标准为首次发布。本标准附录为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准土壤和沉积物丙烯醛丙烯腈乙腈的测定顶空气相色谱法.法检出限。磷酸优级纯。基体改性剂量取实验用水，滴加几滴磷酸调节，再加入氯化钠，溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中以下密封保存。保存期为个月。甲醇中丙烯醛丙烯腈乙腈标准溶液以甲醇为溶剂，用丙烯醛丙烯腈乙腈标准物质制备，或直接购买市售有证标准溶液。标准溶液在以下避光保存。使用前将该溶液恢复至室温，并摇匀。开封后用密实瓶避光保存，在个月内使用有效。土壤和沉合物浓度，校准曲线上查得目标化合物的含量，样品量湿重，样品的含水率，高含量沉积物样品结果计算高含量沉积物样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。−式中目标化合物浓度，校准曲线上查得目标化合物的含量，提取样品加入的甲醇量，样品量湿重，用于顶空测定的甲醇提取液量，样品的含水率，提取液的稀释倍数。中华人力学动态平衡。取定量的顶空瓶中气相气体注入带有氢火焰检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料实验用水新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。氯化钠优级纯。在下烘，以除去可能的干扰物质，冷却后贮于磨口玻璃瓶内密封保存。甲醇色谱纯级。使用前需进行检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于分析样品。土壤和沉积物丙烯醛丙烯腈乙腈的测定顶空气相色谱法。空白试验将制备好的空白试样置于顶空进样器上，按照仪器参考条件进行测定。结果计算与表示结果计算低含量土壤样品结果计算低含量土壤样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。式中目标化合物浓度，校准曲线上查得目标化合物的含量，样品量湿重，样品的干物质含量，。高含量土实验室间相对标准偏差范围分别为，重复性限范围分别为，再现性限范围分别为，。沉积物家实验室分别对加标量为和的统样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为，实验室间相对标准偏差范围分别为，重复性限范围分别为，再现性限范围分别为，。准确度土壤家实验室分别对加标量为和样品结果计算高含量土壤样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。式中目标化合物浓度，校准曲线上查得目标化合物的含量，提取样品加入的甲醇量，样品量湿重，用于顶空测定的甲醇提取液量，样品的干物质含量，提取液的稀释倍数。低含量沉积物样品结果计算低含量沉积物样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。−式中目标石英砂目。使用前需进行检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。载气氮气，纯度。燃烧气氢气，纯度。助燃气空气，需脱水脱有机物。仪器和设备气相色谱仪具毛细管分流不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器。毛细管色谱柱长内径膜厚，聚乙醇固定液或其他等效毛细柱。顶空进样器带顶空瓶密封垫硅橡胶内衬聚氟乙烯和密封瓶盖。顶空瓶瓶盖如需重复使用，应先用清洁剂清洗，再依次经自来水蒸馏水冲洗，挥发至上部空间，并在气液固相中达到热力学动态平衡。取定量的顶空瓶中气相气体注入带有氢火焰检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料实验用水新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。氯化钠优级纯。在下烘，以除去可能的干扰物质，冷却后贮于磨口玻璃瓶内密封保存。甲醇色谱纯级。使用前需进行检验，回实验室。注样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。采集的土壤或沉积物样品，要轻缓的放入采样瓶中，不留空间，迅速密封。样品保存样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析，样品应在无有机物干扰的以下环境中密封保存。丙烯醛的保存期限不超过，乙腈和丙烯腈的保存期限不超过。试样制备低含量样品取出样品瓶，待恢复至室温后，称取样品于顶空瓶中，迅速加入基体改性剂，立即密封，在振共和国国家环境保护标准土壤和沉积物丙烯醛丙烯腈乙腈的测定顶空气相色谱法发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布目次前言警告适用范围规范性引用文件方法原样品结果计算高含量土壤样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。式中目标化合物浓度，校准曲线上查得目标化合物的含量，提取样品加入的甲醇量，样品量湿重，用于顶空测定的甲醇提取液量，样品的干物质含量，提取液的稀释倍数。低含量沉积物样品结果计算低含量沉积物样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。−式中目标法检出限。磷酸优级纯。基体改性剂量取实验用水，滴加几滴磷酸调节，再加入氯化钠，溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中以下密封保存。保存期为个月。甲醇中丙烯醛丙烯腈乙腈标准溶液以甲醇为溶剂，用丙烯醛丙烯腈乙腈标准物质制备，或直接购买市售有证标准溶液。标准溶液在以下避光保存。使用前将该溶液恢复至室温，并摇匀。开封后用密实瓶避光保存，在个月内使用有效。土壤和沉硅橡胶内衬聚氟乙烯和密封瓶盖。顶空瓶瓶盖如需重复使用，应先用清洁剂清洗，再依次经自来水蒸馏水冲洗，在下烘干后密封保存备用。往复式振荡器振荡频率次，可固定顶空瓶。海洋监测规范第部分样品采集储存与运输海洋监测规范第部分沉积物分析土壤环境监测技术规范土壤干物质和水分的测定重量法方法原理密封在顶空瓶中的样品，在定温度条件下，样品中所含的丙烯醛丙烯腈乙腈挥发至上部空间，并在气液固相中达到土壤和沉积物丙烯醛丙烯腈乙腈的测定顶空气相色谱法.认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。磷酸优级纯。基体改性剂量取实验用水，滴加几滴磷酸调节，再加入氯化钠，溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中以下密封保存。保存期为个月。甲醇中丙烯醛丙烯腈乙腈标准溶液以甲醇为溶剂，用丙烯醛丙烯腈乙腈标准物质制备，或直接购买市售有证标准溶液。标准溶液在以下避光保存。使用前将该溶液恢复至室温，并摇匀。开封后用密实瓶避光保存，在个月内使用有法检出限。磷酸优级纯。基体改性剂量取实验用水，滴加几滴磷酸调节，再加入氯化钠，溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中以下密封保存。保存期为个月。甲醇中丙烯醛丙烯腈乙腈标准溶液以甲醇为溶剂，用丙烯醛丙烯腈乙腈标准物质制备，或直接购买市售有证标准溶液。标准溶液在以下避光保存。使用前将该溶液恢复至室温，并摇匀。开封后用密实瓶避光保存，在个月内使用有效。土壤和沉之前将甲醇提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入石英砂基体改性剂和的甲醇提取液，立即密封，在振荡器上以次的频率振荡，待测。注若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可用甲醇进行适当稀释。海洋监测规范第部分样品采集储存与运输海洋监测规范第部分沉积物分析土壤环境监测技术规范土壤干物质和水分的测定重量法方法原理密封在顶空瓶中的样品，在定温度条件下，样品中所含的丙烯醛丙烯腈乙再现性限范围分别为，。准确度土壤家实验室分别对加标量为和的统样品进行了测定，加标回收率范围分别为，。沉积物家实验室分别对加标量为和的统样品进行了测定，加标回收率范围分别为，。方法的精密度和准确度结果参见附录。质量保证和质量控制校准曲线每批样品分析之前应绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应。连续分析时，每隔分析个中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲器上以次的频率振荡，待测。高含量样品如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于时应视为高含量试样。高含量试样制备如下另取个未启封的样品，恢复到室温后，称取样品置于顶空瓶中，迅速加入甲醇，密封，在振荡器上振摇。静置沉降后，移取甲醇提取液必要时，可先离心后取上清液至棕色玻璃瓶中。该提取液在暗处保存，丙烯醛保存期为，若只测乙腈和丙烯腈，则可保存。在分样品结果计算高含量土壤样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。式中目标化合物浓度，校准曲线上查得目标化合物的含量，提取样品加入的甲醇量，样品量湿重，用于顶空测定的甲醇提取液量，样品的干物质含量，提取液的稀释倍数。低含量沉积物样品结果计算低含量沉积物样品中目标化合物的含量，按照公式进行计算。−式中目标物丙烯醛丙烯腈乙腈的测定顶空气相色谱法。样品采集与保存样品采集按照的相关规定进行土壤样品的采集和保存，按照的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。样品采集工具使用前应经过净化处理。可在采样现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有