样调节至，水样应充满样品瓶并加盖密封，在下避光保存。若水样不能及时测定，应在内萃取。萃取液在下避光保存，内完成分析。试样的制备地表水和地下水样品的萃取摇匀水样，量取倒入分液漏斗中，加入氯化钠，振摇溶解后，加入氯甲烷乙酸乙酯混合溶剂，振摇，放出气体，再振摇萃取，静置以上，至有机名称加标浓度平均值实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限加标回收率加标回收最终值苯酚氯酚甲酚硝基酚，甲酚，氯酚氯酚氯甲酚，氯酚均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水次蒸馏水市售纯净水或通过纯水设备制备的无有机物水。使用前应经过空白试验检验，确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标化合物浓度低于方法检出限。氢氧化钠。浓盐酸。氢氧化钠水溶液。称取氢氧化钠，溶于少量水，稀释至。盐酸溶液。量取浓盐酸，用水稀释至。水质酚类化合物的测定液液萃取气相色谱法。样品加标每个样品或每批样品应至少做个空白样品加标和实际样品加标，空白样品的加标浓度为方法检出限的倍实际样品的加标浓度为样品浓度的量空气流量尾吹气流量进样方式不分流进样，进样后吹扫，吹扫气流量进样量。参考标准色谱图在本标准给出的色谱参考条件下，各酚类化合物在辅助定性色谱柱上的参考标准色谱图见图。苯酚氯酚甲酚，甲酚硝基酚，氯酚氯酚氯甲酚，氯酚，硝基酚硝基酚甲基，硝基酚氯酚。图酚类化合物标准色谱图辅助定性色谱柱附录资料性附录目标化合物及保留时间可用本标准测定的酚类目标化合物名单及定性保留时间见附表。附表目标化合物及保留时间序号组分名称英文名称号分析色谱柱保留时间辅助定性柱保留时间苯酚氯酚水质酚类化合物的测定液液萃取气相色谱法.助定性色谱柱参考条件附录资料性附录目标化合物及保留时间前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中酚类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水地下水生活污水和工业废水中酚类化合物的液液萃取气相色谱法。本标准为首次发布。本标准的附录附录和附录为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位宁波市环境监测中心。本标准验证单位浙江舟山海洋生态环境监测站杭州市环境监测中心站台州市环境监测中心站嘉兴市环境保护监测站湖州市环境保护监测中心站和金华市环境监测中心站。本标准环境平均值实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限加标回收率加标回收最终值甲基，硝基酚氯酚附表方法的精密度和准确度实际样品序号化合物名称加标浓度平均值实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限加标回收率加标回收最终值苯酚氯酚甲酚硝基酚，甲酚氯酚。中华人民共和国国家环境保护标准水质酚类化合物的测定液液萃取气相色谱法发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施发布环境保护部目次前言适用范围规范性引用文件方法原理干扰与消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制废物处理附录资料性附录方法的精密度和准确度附录资料性附录样品或每批样品分析次曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定浓度的相对偏差应，否则应查找原因，重新绘制校准曲线。废物处理实验操作过程中产生的废液及分析后的高浓度样品，应委托有资质的单位妥善处理。附录资料性附录方法的精密度和准确度附表给出空白样品的方法精密度和准确度结果，附表给出实际样品的方法精密度和准确度结果。附表方法的精密度和准确度空白样品序号化合物名称加标浓度平均值实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限加标回收率加标回收最终值苯酚氯酚准。发布实施发布环境保护部目次前言适用范围规范性引用文件方法原理干扰与消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制废物处理附录资料性附录方法的精密度和准确度附录资料性附录辅助定性色谱柱参考条件附录资料性附录目标化合物及保留时间前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中酚类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水地下水生活污水和工业废水中酚类化合物的液液萃取气相色谱法。本标准为首次发布。本标准的附录附录和附录为资料性附录。本标准由环境保甲酚硝基酚，甲酚，氯酚氯酚氯甲酚，氯酚，硝基酚硝基酚续表序号化合物名称加标浓度马弗炉。分液漏斗和。微量注射器和。样品瓶，棕色硬质玻璃瓶。般实验室常用仪器设备。样品样品采集与保存按照和的相关规定进行水样的采集和保存。采集样品时，不要用水样预洗采样瓶。采样后，加入适量盐酸溶液将水样调节至，水样应充满样品瓶并加盖密封，在下避光保存。若水样不能及时测定，应在内萃取。萃取液在下避光保存，内完成分析。试样的制备地表水和地下水样品的萃取摇匀水样，量取倒入分液漏斗中，加入氯化钠，振摇溶解后，加入氯甲烷乙酸乙酯混合溶剂，振摇，放出气体，再振摇萃取，静置以上，至有机记录色谱峰的保留时间和峰面积或峰高。空白试验在同批样品测定时做空白试验。取空白试样进行测定。结果计算与表示目标化合物定性根据色谱图组分保留时间对目标化合物进行定性，必要时可用有极性差异的另根色谱柱做辅助定性确认，也可用质谱做进步确认。辅助定性色谱柱的色谱参考条件及参考标准色谱图见附录。分析色谱柱及辅助定性色谱柱的保留时间见附录。结果计算水样中目标化合物的浓度，按照公式计算。标式中水样中目标化合物的浓度，标由校准曲线计算所得的目标化合物浓度，萃取液浓缩后的定容体积，水样的取样体积，。以上，至有机相与水相充分分离，收集有机相。重复萃取次，合并有机相。有机相经无水硫酸钠脱水，并用适量氯甲烷乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠，收集有机相萃取液。注受污染或基体复杂的地表水和地下水样品参照操作。无水硫酸钠在马弗炉中烘烤，并冷却至室温，于干燥器中保存。酚类化合物标准溶液含种目标酚类化合物的甲醇溶液，可直接购买有证标准溶液，也可用纯标准物质制备。该标准溶液于条件下可保存半年。载气氮气，纯度。燃烧气氢气，纯度。助燃气空气，须去除水分和有机物。仪器和设备气相色谱仪具备分流不分流进样口，可程序升温，带氢火焰检测器。分析色谱柱石英毛，氯酚氯酚氯甲酚，氯酚，硝基酚硝基酚甲基，硝基酚氯酚附录资料性附录辅助定性色谱柱参考条件色谱柱规格辅助定性色谱柱石英毛细管色谱柱膜厚，固定液为苯基甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。色谱参考条件程序升温保持保持进样口温度检测器温度载气流速氢气甲酚硝基酚，甲酚，氯酚氯酚氯甲酚，氯酚，硝基酚硝基酚续表序号化合物名称加标浓度助定性色谱柱参考条件附录资料性附录目标化合物及保留时间前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中酚类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水地下水生活污水和工业废水中酚类化合物的液液萃取气相色谱法。本标准为首次发布。本标准的附录附录和附录为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位宁波市环境监测中心。本标准验证单位浙江舟山海洋生态环境监测站杭州市环境监测中心站台州市环境监测中心站嘉兴市环境保护监测站湖州市环境保护监测中心站和金华市环境监测中心站。本标准环境物及保留时间可用本标准测定的酚类目标化合物名单及定性保留时间见附表。附表目标化合物及保留时间序号组分名称英文名称号分析色谱柱保留时间辅助定性柱保留时间苯酚氯酚甲酚硝基酚，甲酚氯酚，氯酚氯甲酚，氯酚硝基酚，硝基酚甲基，硝基酚，水质酚类化合物的测定液液萃取气相色谱法.水质酚类化合物的测定液液萃取气相色谱法。无水硫酸钠在马弗炉中烘烤，并冷却至室温，于干燥器中保存。酚类化合物标准溶液含种目标酚类化合物的甲醇溶液，可直接购买有证标准溶液，也可用纯标准物质制备。该标准溶液于条件下可保存半年。载气氮气，纯度。燃烧气氢气，纯度。助燃气空气，须去除水分和有机物。仪器和设备气相色谱仪具备分流不分流进样口，可程序升温，带氢火焰检测器。分析色谱柱石英毛细管色谱柱膜厚，固定液为苯基甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。浓缩装置旋转蒸发仪氮吹仪有机样品浓缩仪等性能相当的浓缩装置。天平精度为助定性色谱柱参考条件附录资料性附录目标化合物及保留时间前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中酚类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水地下水生活污水和工业废水中酚类化合物的液液萃取气相色谱法。本标准为首次发布。本标准的附录附录和附录为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位宁波市环境监测中心。本标准验证单位浙江舟山海洋生态环境监测站杭州市环境监测中心站台州市环境监测中心站嘉兴市环境保护监测站湖州市环境保护监测中心站和金华市环境监测中心站。本标准环境混和溶剂中，制备个浓度点的校准系列，各目标化合物的校准系列见表。按照色谱参考条件，分别取校准系列溶液由低浓度到高浓度依次进样分析，以峰面积或峰高为纵坐标，以目标化合物浓度为横坐标，绘制校准曲线。表校准曲线的配制单位序号化合物名称浓度浓度浓度浓度浓度浓度苯酚氯酚甲酚硝基酚，甲酚，氯酚氯酚氯甲酚，氯酚，硝基酚硝基酚甲基，硝基酚氯酚参考标准色谱图在本标准给出的色谱参考条件下，各酚类化合物在分析色谱柱上的参考标准色谱图见图。苯酚氯酚甲酚硝基酚，甲酚，氯酚氯酚氯甲酚，氯酚，硝基酚硝基酚甲基，硝基酚氯酚。图酚类化合物标准色谱图测定取试样，注入气相色谱仪中，率加标回收最终值苯酚氯酚甲酚硝基酚，甲酚，氯酚氯酚氯甲酚，氯酚，硝基酚硝基酚甲基，硝基酚氯酚附录资料性附录辅