加入的甲基肼量计算标准储备液浓度。甲基肼标准中间溶液。吸取甲基肼贮备液，移入容量瓶中，用硫酸溶液稀释至标线，在。水样中肼的浓度大于时，可稀释后测定。方法原理在酸性溶液条件下，肼与对甲基苯甲醛作用，生成对甲氨基苄连氮黄色化合物。在波长处测量吸光度，在定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。干扰和消除氨基脲硫脲脲素分别为时干扰测定甲基肼为肼含量的倍时有干扰。当水样中含有铬时，可向水样内加入，再加碘化钾，摇匀，放置。水样中的结果进行比较来判断样品中是否存在基体干扰。两者结果相对偏差在以内，其基体干扰可忽略。如果大于，则可判断样品中存在基体干扰。以同样方法判断校准曲线法制作和处理样品时加入氨基磺酸铵消除干扰的效果。每分析批个样品应有个全程序空白。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。水质肼和甲基肼的测定对甲氨基苯甲醛分光光度法本标准规定了测定水中肼和甲线性回归分析求得的校准曲线斜率分析试样体积例如地表水地下水为，工业废水为实际取样体积，如，或稀释倍数此处。如测定结果以水合肼计，将结果乘以即可。因份中含有份。结果表示当结果大于等于时，计算结果取位有效数字当结果小于时，小数点后保留到第位。精密度和准确度精密度个实验室对肼浓度为的统水样进行了测定，实验室内相对标水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法.试剂瓶备用。对甲氨基苯甲醛溶液称取对甲氨基苯甲醛，加入硫酸溶液，混匀后加入乙醇，使其溶解。氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液。称取氨基磺酸铵或氨基磺酸，溶于水中。注加标实验步骤如下在装有水样的比色管中加入甲基肼标准溶液，氨基磺酸铵溶液，其余步骤按进行。水中存在偏甲基肼时的测定方法水样中偏甲基肼含量高于甲基肼时，应先按以上比例调节氨基磺酸加入量。水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法。高浓度肼的测定校准取支具塞比色管，分别加入肼标准溶液用溶液稀释至标线，加入对甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置。用吸收池于波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度，以肼含量为横坐标，扣除试剂空白的标准溶液吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。用线性时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。硫酸。乙醇以上。甲基肼纯度以上。硫酸溶液。在烧杯中加入水，缓慢注入硫酸，搅拌后转入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入试剂瓶备用。硫酸溶液。在烧杯中加入水，缓慢注入硫酸，搅拌后转入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入肼的对甲氨基苯甲醛分光光度法。本标准适用于水和工业废水中肼的测定。按取水样，采用吸收池计算，本方法检测限以肼计为，定量测定范围为。如采用吸收池，检出限为，定量测定范围为。水样中肼的浓度大于时，可稀释后测定。方法原理在酸性溶液条件下，肼与对甲基苯甲醛作用，生成对甲氨基苄连氮黄色化合物。在波长处测量吸光度，在定浓度范围内其吸光度量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入试剂瓶备用。乙醇。对甲氨基苯甲醛溶液称取对甲氨基苯甲醛溶于乙醇和盐酸中，储存于棕色瓶中，避光保存。氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液。称取氨基磺酸铵或氨基磺酸，溶于水中。肼标准贮备溶液。称取盐酸肼或硫酸肼于烧杯中，加入溶液溶解，定量移入容量瓶中，用水稀释至标与肼的含量成正比。干扰和消除氨基脲硫脲脲素分别为时干扰测定甲基肼为肼含量的倍时有干扰。当水样中含有铬时，可向水样内加入，再加碘化钾，摇匀，放置。水样中大于时对测定有负干扰。水样中浓度为，可向水样中加入氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液，充分振荡使反应进行完全，以消除干扰。对于不同浓度甲基肼标准贮备液。吸取硫酸溶液于容量瓶中。对此容量瓶进行称量，称准至。用移液器吸取约甲基肼，逐滴注入上述容量瓶中，轻轻摇动瓶子，再次称重，称准至，使加入的甲基肼量为。用硫酸溶液稀释至标线。或根据实际加入的甲基肼量计算标准储备液浓度。甲基肼标准中间溶液。吸取甲基肼贮备液，移入容量瓶中，用硫酸溶液稀释至标线，在进行安全处理。必要时委托有资质的单位进行处置试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。硫酸。乙醇以上。甲基肼纯度以上。硫酸溶液。在烧杯中加入水，缓慢注入硫酸，搅拌后转入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入试剂瓶备用。硫酸溶液。在释倍数根据样品类型取值，参见下表。值取值示例样品类型分析时所取试样体积备注地表水或地下水工业废水结果表示当结果大于等于时，计算结果取位有效数字当结果小于时，小数点后保留到第位。精密度和准确度精密度家实验室对甲基肼浓度为的统水样进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为实验室间相对标准偏差分别为回归分析方法求得其斜率用于样品含量计算。样品测定取水样于干燥的的具塞比色管中，小心滴加至标线如果工业废水浓度较高，可根据需要取水样，或，然后用溶液稀释至标线。加入对甲氨基苯甲醛溶液，混匀。后用吸收池于波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。结果计算结果计算样品中肼含量按下式计算−式中样品溶液吸光度试剂空白液吸光度用与肼的含量成正比。干扰和消除氨基脲硫脲脲素分别为时干扰测定甲基肼为肼含量的倍时有干扰。当水样中含有铬时，可向水样内加入，再加碘化钾，摇匀，放置。水样中大于时对测定有负干扰。水样中浓度为，可向水样中加入氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液，充分振荡使反应进行完全，以消除干扰。对于不同浓度试剂瓶备用。对甲氨基苯甲醛溶液称取对甲氨基苯甲醛，加入硫酸溶液，混匀后加入乙醇，使其溶解。氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液。称取氨基磺酸铵或氨基磺酸，溶于水中。注加标实验步骤如下在装有水样的比色管中加入甲基肼标准溶液，氨基磺酸铵溶液，其余步骤按进行。水中存在偏甲基肼时的测定方法水样中偏甲基肼含量高于甲基肼时，应先至标线。或根据实际加入的甲基肼量计算标准储备液浓度。甲基肼标准中间溶液。吸取甲基肼贮备液，移入容量瓶中，用硫酸溶液稀释至标线，在下保存。甲基肼标准使用溶液。吸取甲基肼溶液，移入容量瓶中，用硫酸溶液稀释至标线，混匀。使用前当天配制。仪器和设备分光光度计配吸收池。般实验室设备。试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法.烧杯中加入水，缓慢注入硫酸，搅拌后转入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入试剂瓶备用。对甲氨基苯甲醛溶液称取对甲氨基苯甲醛，加入硫酸溶液，混匀后加入乙醇，使其溶解。氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液。称取氨基磺酸铵或氨基磺酸，溶于水中。水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度试剂瓶备用。对甲氨基苯甲醛溶液称取对甲氨基苯甲醛，加入硫酸溶液，混匀后加入乙醇，使其溶解。氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液。称取氨基磺酸铵或氨基磺酸，溶于水中。注加标实验步骤如下在装有水样的比色管中加入甲基肼标准溶液，氨基磺酸铵溶液，其余步骤按进行。水中存在偏甲基肼时的测定方法水样中偏甲基肼含量高于甲基肼时，应先析批个样品必须有个全程空白。每分析批个样品必须有个空白加标，回收率合格指标在之间。每分析批个同采样点的样品应有个样品加标实验，以判断基体干扰。不同来源的样品应考虑加做样品加标实验。每分析批个样品应有个平行样。数量较多时，应按比例选取平行样个数。平行样结果的相对偏差应小于。每次制做的校准曲线回归方程的相关系数应大于。废弃物处置实验中产生的废液应定期收集，按实验室废备的去离子水或蒸馏水。盐酸。盐酸溶液。取烧杯，加入水，盐酸，搅拌均匀，转入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入试剂瓶备用。乙醇。对甲氨基苯甲醛溶液称取对甲氨基苯甲醛溶于乙醇和盐酸中，储存于棕色瓶中，避光保存。氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液。称取氨基磺酸铵或氨基磺酸，溶于水中。肼标准贮备溶液，。重复性限分别为。再现性限分别为。准确度家实验室对地表水加标和工业废水加标和的个样品进行测定，加标回收率分别为。质量保证与质量控制本方法灵敏度随温度升高而降低，水样的甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行。本方法实验温度合适范围。每分与肼的含量成正比。干扰和消除氨基脲硫脲脲素分别为时干扰测定甲基肼为肼含量的倍时有干扰。当水样中含有铬时，可向水样内加入，再加碘化钾，摇匀，放置。水样中大于时对测定有负干扰。水样中浓度为，可向水样中加入氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液，充分振荡使反应进行完全，以消除干扰。对于不同浓度按偏甲基肼测定方法参见测出偏甲基肼的含量。按或制作偏甲肼校准曲线，并在曲线上查得偏甲基肼含量相应的吸光度。按或操作，记取吸光度。取，用值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中甲基肼含量。结果计算结果计算样品中甲基肼含量按下式计算−式中样品溶液吸光度试剂空白液吸光度用线性回归分析求得的校准曲线斜率分析时所取试样体积时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。硫酸。乙醇以上。甲基肼纯度以上。硫酸溶液。在烧杯中加入水，缓慢注入硫酸，搅拌后转入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入试剂瓶备用。硫酸溶液。在烧杯中加入水，缓慢注入硫酸，搅拌后转入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。转入下保存。甲基肼标准使用溶液。吸取甲基肼溶液，移入容量瓶中，用硫酸溶液稀释至标线，混匀。使用前当天配制。仪器和设备分光光度计配吸收池。般实验室设备。试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。盐酸。盐酸溶液。取烧杯，加入水，盐酸，搅拌均匀，转入容。称取盐酸肼或硫酸肼于烧杯中，加入溶液溶解，定量移入容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可使用有证标准样品。肼标准使用液。甲基肼标准贮备液。吸取硫酸溶液于容量瓶中。对此容量瓶进行称量，称准至。用移液器吸取约甲基肼，逐滴注入上述容量瓶中，轻轻摇动瓶子，再次称重，称准至，使加入的甲基肼量