联氨衍生物的浓度，单位为微克毫升，样品溶液中，甲基联氨衍生物的峰面积标准工作溶液中，甲积，单位为毫升，最终样液所代表的试样量，单位为克甲基联氨与丁酰肼换算系数。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百。根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液。储备溶液避光在条件下贮存。每个月配制次。仪器与设备气相色谱仪，配质量选择性检测器。分析天平感量和。水蒸气蒸馏装置。离心机。旋转蒸发仪。.食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱质谱法。表确证相对离子丰度的最大允许装入洁净的容器内，密闭并标明标记。以下保存。蜂蜜和茶叶取蜂蜜和茶叶有代表性样品约，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。以下保存。.食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱质谱法。溶液配制乙酸乙酯正己烷溶液，取乙酸乙酯，加入正己烷，摇匀备用。醋酸溶液，移取冰醋酸加入.食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱质谱法.仪器检测线性范围内。对，甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，甲基联氨衍生物保留时间约为。，甲基联氨标准品衍生物色谱图见附录中图。气相色谱质谱确证标准溶液衍生物及样液均按规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液衍生物相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测准品，纯度。标准溶液配制，甲基联氨储备溶液准确称取适量的，甲基联氨标准品精确至，加入到盛有醋酸溶液的小烧杯中，用水转移至棕色容量瓶中，配成浓度为的标准储备液。根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液。储备溶液避光在条件下贮存。每个月配制次。进样量进样方式无分流进样，后开阀电离方式电离能量测定方式选择离子监测方式监测离子定量，定性溶剂延迟。色谱测定与确证定量测定根据样液中丁酰肼含量情况，选定浓度相近的，甲基联氨标准工作溶液衍生化。，甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液中，甲基联氨衍生物响应值均应欧芹苹果鱼鸡肉茶叶蜂蜜附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。仪器与设备气相色谱仪，配质量选择性检测器。分析天平感量和。水蒸气蒸馏定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法的定量限为。回收率样品的添加浓度及回收率数据见附录。相对丰度基峰至至允许的相对偏差附录资料性附录标准品色谱图图，甲基联氨标准品衍生物选择离子监测模式总离子流图图置。离心机。旋转蒸发仪。.食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱质谱法。溶液配制乙酸乙酯正己烷溶液，取乙酸乙酯，加入正己烷，摇匀备用。醋酸溶液，移取冰醋酸加入水，充分混合。氢氧化钠溶液，称取氢氧化钠逐渐溶解于水中，冷却，充分混合。标准品，甲基联氨标表确证相对离子丰度的最大允许偏差空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中丁酰肼的含量，计算结果需将空白值扣除。式中试样中丁酰肼的含量，标准工作液中，甲基联氨衍生物的浓度，单位为微克毫升，样品溶液中，甲基联氨衍生物的峰面积标准工作溶液中，甲肼含量情况，选定浓度相近的，甲基联氨标准工作溶液衍生化。，甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液中，甲基联氨衍生物响应值均应在仪器检测线性范围内。对，甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，甲基联氨衍生物保留时间约为。，甲基联氨标准品衍生物色谱图见附录中图。气相色谱质谱确证标准溶液的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法。原理试样中的丁酰肼残留物用水提取，经水蒸气蒸馏，水杨醛衍生化，硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱质谱仪进行测定，外标法定量。试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试剂正己烷试样制备与保存试样制备水果和蔬菜类取苹果欧芹等有代表性样品约，切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。以下保存。粮谷和坚果类取大米大豆花生等有代表性样品约，用粉碎机粉碎并通过孔径目圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。以下保存。动物源食品取鸡肉鱼等有代表性样品约用绞肉机绞碎，混匀置。离心机。旋转蒸发仪。.食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱质谱法。溶液配制乙酸乙酯正己烷溶液，取乙酸乙酯，加入正己烷，摇匀备用。醋酸溶液，移取冰醋酸加入水，充分混合。氢氧化钠溶液，称取氢氧化钠逐渐溶解于水中，冷却，充分混合。标准品，甲基联氨标仪器检测线性范围内。对，甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，甲基联氨衍生物保留时间约为。，甲基联氨标准品衍生物色谱图见附录中图。气相色谱质谱确证标准溶液衍生物及样液均按规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液衍生物相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测相萃取柱上，用正己烷淋洗，再用乙酸乙酯正己烷溶液淋洗，乙酸乙酯正己烷溶液洗脱。收集洗脱液，水浴减压浓缩至干，用正己烷定容至，供测定。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱，内径，膜厚，或相当者色谱柱温度进样口温度色谱质谱接口温度载气氦气，纯度，.食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱质谱法.生物及样液均按规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液衍生物相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测物色谱峰保留时间与标准样品相致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现选择离子其丰度比与标准样品衍生物相关离子的相对丰度致，相似度在允许偏差差之内见表。，甲基联氨标准品衍生物质谱图见附录中仪器检测线性范围内。对，甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，甲基联氨衍生物保留时间约为。，甲基联氨标准品衍生物色谱图见附录中图。气相色谱质谱确证标准溶液衍生物及样液均按规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液衍生物相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测内径，膜厚，或相当者色谱柱温度进样口温度色谱质谱接口温度载气氦气，纯度，进样量进样方式无分流进样，后开阀电离方式电离能量测定方式选择离子监测方式监测离子定量，定性溶剂延迟。色谱测定与确证定量测定根据样液中丁酰质谱图，甲基联氨衍生物附录资料性附录样品的添加浓度及回收率的实验数据表样品的添加浓度及回收率的实验数据样品名称添加回收率范围精密度添加回收率范围精密度添加回收率范围精密度花生大米大豆欧芹苹果鱼鸡肉谱纯。净化对于蔬菜水果茶叶蜂蜜样品，用硅胶固相萃取柱净化。固相萃取柱用正己烷预淋洗，准确移取正己烷溶液至固相萃取柱上，用正己烷淋洗，再用乙酸乙酯正己烷溶液淋洗，乙酸乙酯正己烷溶液洗脱。收集洗脱液，水浴减压浓缩至干，用正己烷定容至，供测定。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱，置。离心机。旋转蒸发仪。.食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱质谱法。溶液配制乙酸乙酯正己烷溶液，取乙酸乙酯，加入正己烷，摇匀备用。醋酸溶液，移取冰醋酸加入水，充分混合。氢氧化钠溶液，称取氢氧化钠逐渐溶解于水中，冷却，充分混合。标准品，甲基联氨标色谱峰保留时间与标准样品相致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现选择离子其丰度比与标准样品衍生物相关离子的相对丰度致，相似度在允许偏差差之内见表。，甲基联氨标准品衍生物质谱图见附录中图。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期进样量进样方式无分流进样，后开阀电离方式电离能量测定方式选择离子监测方式监测离子定量，定性溶剂延迟。色谱测定与确证定量测定根据样液中丁酰肼含量情况，选定浓度相近的，甲基联氨标准工作溶液衍生化。，甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液中，甲基联氨衍生物响应值均应甲基联氨衍生物的峰面积样液最终定容体积，单位为毫升，最终样液所代表的试样量，单位为克甲基联氨与丁酰肼换算系数。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立茶叶蜂蜜附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。净化对于蔬菜水果茶叶蜂蜜样品，用硅胶固相萃取柱净化。固相萃取柱用正己烷预淋洗，准确移取正己烷溶液至.食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱质谱法.仪器检测线性范围内。对，甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，甲基联氨衍生物保留时间约为。，甲基联氨标准品衍生物色谱图见附录中图。气相色谱质谱确证标准溶液衍生物及样液均按规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液衍生物相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法的定量限为。回收率样品的添加浓度及回收率数据见附录。相对丰度基峰至至允许的相