相萃取柱用溶液预淋洗后，转入样品提取液，收集流出液。再用溶液洗涤固相萃取柱，合并流出液。整个固相萃取净化过程控制流速不超过。流出液于下减压浓缩至近干，氮气吹干。残留物先用锥形瓶中。加入水，静置后，再加入丙酮，震荡提取。将试样及提取液转移至抽滤漏斗上已加入适量助滤剂，减压抽滤，收集滤液于梨形瓶中。再用丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣，合并滤液，并于减压浓缩至约。将溶液甲酸水溶液。梯度洗脱条件见表和表。表模式液相色谱洗脱条件时间表模式液相色谱洗脱条件时间柱温。流速。试样制备与保存试样制备从原始样品取出有代表性样品约，取样部位按附录执行，用.食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于大米糙米大麦小麦和玉米中涕灭砜威嘧菌酯地散磷丁苯草酮联苯肼酯噻嗪酮萎锈灵羟基克百威烯草酮氰霜唑噻草酮环丙酰菌胺氟啶脲枯草隆环虫酰肼噻虫胺苯隆杀草隆甲嘧酚苄氯唑醇除虫脲敌草隆乙虫腈氟虫腈氟啶胺中。甲酸水溶液含醋酸铵准确量取甲酸和称取醋酸铵于容量瓶中，用水定容至。.食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。混合准名称中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中种农药残留量备电喷雾离子源。分析天平感量和。粉碎机。丙酮高效液相色谱级。氯甲烷高效液相色谱级。甲苯高效液相色谱级。甲酸高效液相色谱级。醋酸铵。.食品安全国家，或相当者。溶液配制氯化钠水溶液准确称取氯化钠溶于水中。甲酸水溶液含醋酸铵准确量取甲酸和称取醋酸铵于容量瓶中，用水定容至。丙酮高效液相色谱级。氯甲烷高效液相色谱级。甲苯高效液准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。氯化钠。无水硫酸钠灼烧，置于干燥器中冷却备用。助滤剂，或相当者。溶液配制氯化钠水溶液准确称取氯化钠溶于水混合基质标准溶液的制备称取份约空白试样精确至于锥形瓶中，按照标准曲线最终定容浓度分别加入中间标准溶液或混合标准工作溶液，余下操作同。测定液相色谱参考条件色谱柱，或相当者。流动相后，静置，取氯甲烷层。再加入氯甲烷于分液漏斗中，液液分配后合并氯甲烷层。氯甲烷溶液经无水硫酸钠脱水后，在下减压浓缩至近干，氮气吹干后，用溶液溶解，待净化。净化固相萃取柱用溶液预淋洗后，转入样品提取灵螺螨酯虫酰肼氟苯脲噻酰菌胺噻虫啉和噻虫嗪残留量的检测，其它食品可参照执行。试样制备与保存试样制备从原始样品取出有代表性样品约，取样部位按附录执行，用粉碎机粉碎并使其全部通过目的样品筛，混和均匀，均分成两份，分别装入洁净质标准溶液的制备称取份约空白试样精确至于锥形瓶中，按照标准曲线最终定容浓度分别加入中间标准溶液或混合标准工作溶液，余下操作同。测定液相色谱参考条件色谱柱，或相当者。流动相乙腈，准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。氯化钠。无水硫酸钠灼烧，置于干燥器中冷却备用。助滤剂，或相当者。溶液配制氯化钠水溶液准确称取氯化钠溶于水液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于大米糙米大麦小麦和玉米中涕灭砜威嘧菌酯地散磷丁苯草酮联苯肼酯噻嗪酮萎锈灵羟基克百威烯草酮氰霜唑噻草酮环丙酰菌胺氟啶脲枯草隆环虫酰肼噻虫胺苯隆杀草隆甲嘧酚苄氯唑醇除虫脲敌草隆乙虫腈氟虫腈氟啶胺生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替食品中涕灭砜威唑菌胺酯腈嘧菌脂等种农药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法。本标准与，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式.食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.，收集流出液。再用溶液洗涤固相萃取柱，合并流出液。整个固相萃取净化过程控制流速不超过。流出液于下减压浓缩至近干，氮气吹干。残留物先用乙腈溶解再用甲酸水溶液定容至，涡旋混匀后，过微孔滤膜，供仪器检液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于大米糙米大麦小麦和玉米中涕灭砜威嘧菌酯地散磷丁苯草酮联苯肼酯噻嗪酮萎锈灵羟基克百威烯草酮氰霜唑噻草酮环丙酰菌胺氟啶脲枯草隆环虫酰肼噻虫胺苯隆杀草隆甲嘧酚苄氯唑醇除虫脲敌草隆乙虫腈氟虫腈氟啶胺。将试样及提取液转移至抽滤漏斗上已加入适量助滤剂，减压抽滤，收集滤液于梨形瓶中。再用丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣，合并滤液，并于减压浓缩至约。将溶液转移至分液漏斗中，依次加入氯化钠水溶液和氯甲烷，振荡号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法容器作为试样，密封，并标明标记。试样保存将试样置于冷藏避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取称取约试样精确至于锥形瓶中。加入水，静置后，再加入丙酮，震荡提取准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。氯化钠。无水硫酸钠灼烧，置于干燥器中冷却备用。助滤剂，或相当者。溶液配制氯化钠水溶液准确称取氯化钠溶于水蜱脲氟虫脲磺菌胺苯硫威唑螨酯嘧菌腙氟草隆氟啶酮呋线威氟铃脲咪草酸甲酯抗倒胺异菌脲茚虫威吡虫啉异噁隆异噁唑草酮氟丙氧脲甲基苯噻隆苯嗪草酮甲氧虫酰肼敌草胺双苯氟脲噁咪唑噁嗪草酮辛硫磷增效醚吡唑醚菌酯吡唑特苄草唑戊菌隆毒草胺吡丙醚精喹准名称中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中种农药残留量乙腈，甲酸水溶液。梯度洗脱条件见表和表。表模式液相色谱洗脱条件时间表模式液相色谱洗脱条件时间柱温。流速。氯化钠。无水硫酸钠灼烧，置于干燥器中冷却备用。助滤剂发布实施中华人民共和国国家卫生和计划.食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于大米糙米大麦小麦和玉米中涕灭砜威嘧菌酯地散磷丁苯草酮联苯肼酯噻嗪酮萎锈灵羟基克百威烯草酮氰霜唑噻草酮环丙酰菌胺氟啶脲枯草隆环虫酰肼噻虫胺苯隆杀草隆甲嘧酚苄氯唑醇除虫脲敌草隆乙虫腈氟虫腈氟啶胺腈溶解再用甲酸水溶液定容至，涡旋混匀后，过微孔滤膜，供仪器检测。.食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。点击此处添加准名称中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中种农药残留量转移至分液漏斗中，依次加入氯化钠水溶液和氯甲烷，振荡后，静置，取氯甲烷层。再加入氯甲烷于分液漏斗中，液液分配后合并氯甲烷层。氯甲烷溶液经无水硫酸钠脱水后，在下减压浓缩至近干，氮气吹干后，用碎机粉碎并使其全部通过目的样品筛，混和均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。试样保存将试样置于冷藏避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取称取约试样精确至质标准溶液的制备称取份约空白试样精确至于锥形瓶中，按照标准曲线最终定容浓度分别加入中间标准溶液或混合标准工作溶液，余下操作同。测定液相色谱参考条件色谱柱，或相当者。流动相乙腈，准食品中涕灭砜威吡唑醚菌酯嘧菌酯等种农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。氯化钠。无水硫酸钠灼烧，置于干燥器中冷却备用。助滤剂，或相当者。溶液配制氯化钠水溶液准确称取氯化钠溶于水色谱级。甲酸高效液相色谱级。醋酸铵。材料石墨化非多孔碳酰胺丙基甲硅烷基化硅胶为填料固相萃取柱，或相当者。微孔滤膜，有机相。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪锥形瓶中。加入水，静置后，再加入丙酮，震荡提取。将试样及提取液转移至抽滤漏斗上已加入适量助滤剂，减压抽滤，收集滤液于梨形瓶中。再用丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣，合并滤液，并于减压浓缩至约。将溶液乙腈，甲酸水溶液。梯度洗脱条件见表和表。表模式液相色谱洗脱条件时间表模式液相色谱洗脱条件时间柱温。流速。氯化钠。无水硫酸钠灼烧，置于干燥器中冷却备用。助滤剂