混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记。.食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法类除草剂标准品参见附录。.食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法。监测方式多反应监测，设定条件见附录表。色谱测定与确证按照上述条件测定样品和混合基质标准溶液，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液的保留时间偏差在之内定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基监测色谱图图吡啶类除草剂标准多反应监测色谱图图吡啶类除草剂标准总离子流色谱图氯氟吡氧乙酸氟吡草腙噻唑烟酸氟硫草定。氯氟吡氧乙酸氯氟吡氧乙酸噻唑烟酸噻唑烟酸氟硫草定氟硫草定附录资料性附录不同基质中种吡啶类除草剂的添加回收率表不同基质中种吡啶类除草剂的添加回收率序号农药名称样品基质大白菜橙子玉米氯氟吡氧乙酸氟吡草腙氟硫草定噻唑烟酸附录规范性附录实率定量限大白菜和橙子基质氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸的定量限均为玉米基质氯氟吡氧乙酸和氟吡草腙的定量限为，氟硫草定和噻唑烟酸的定量限为。回收率在添加浓度范围内，种吡啶类除草剂的添加回收率参见附录。附录资料性附录种吡啶类除草剂的基本信息保留时间和质谱参数表种吡啶类除草剂的基本信息保留时间和质谱参数序号农药中文名称农药英文名称.食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法.存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。附录资料性附录标准品的总离子流色谱图与多反应监测色谱图图吡啶类除草剂标准多反应监测色谱图图吡啶类除草剂标准总离子流色谱图氯氟吡氧乙酸氟吡草腙噻唑烟酸氟硫草定。氯氟吡氧乙酸氯氟吡氧乙酸噻唑烟酸噻唑烟酸氟硫草定氟硫草定附录资料性附录不同基质中种吡啶类除草剂的添加回收率表不同基质中种吡啶类除草剂的添加回收率序大允许偏差相对离子丰度至至允许的最大偏差空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述按下式计算试样中种吡啶类除草剂的含量。式中样品中种吡啶类除草剂的含量，单位为微克每千克，样液中吡啶类除草剂峰面积标准工作溶液中吡啶类除草剂峰面积从标准工作曲线所得种吡啶类除草剂浓度，时间和质谱参数表种吡啶类除草剂的基本信息保留时间和质谱参数序号农药中文名称农药英文名称号分子式分子量保留时间母离子子离子滞留时间锥孔电压碰撞能量氯氟吡氧乙酸氟吡草腙氟硫草定噻唑烟酸注为定量检测离子。对于不同质谱仪器，仪器参数可能乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸种吡啶类除草剂残留的确证和定量测定，其它食品可参照执行。监测方式多反应监测，设定条件见附录表。色谱测定与确证按照上述条件测定样品和混合基质标准溶液，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液的保留时间偏差在之内定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基质标准溶液的相对丰度致，相对丰度偏差不超过表的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。在仪发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口植物源食品中氟草烟氟硫草啶氟吡草腙和噻草啶除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述液相色谱质谱质谱条件下，氯氟吡氧乙酸氟吡草腙氟硫草定和噻唑烟酸的保留时间见附录表。种吡啶类除草剂标准物质的总离子流色谱及多反应监测色谱图参见附录图和图。表定性确证时相对离子丰度的最涡旋混合器。吹氮浓缩仪。固相萃取装置。试样制备与保存试样制备大白菜和橙子取代表性样品约，不可用水洗切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。玉米取代表性样品约，充分粉碎，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记。.食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法。试样制备与保存试样制备大白菜和橙子取代表性样品约，不可用水洗切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。玉米取代表性样品约，充分粉碎，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪，配离子源。天平感量和。粉碎机。聚丙烯离心管和，具塞。离心机。柱温。流速。进样量。流动相及梯度洗脱条食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布单位为微克每升，样液最终定容体积，单位为毫升，最终样液代表的试样质量，单位为克，。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述液相色谱质谱质谱条件下，氯氟吡氧乙酸氟吡草腙氟硫草定和噻唑烟酸的保留时间见附录表。种吡啶类除草剂标准物质的总离子流色谱及多反应监测色谱图参见附录图和图。表定性确证时相对离子丰度的最存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。附录资料性附录标准品的总离子流色谱图与多反应监测色谱图图吡啶类除草剂标准多反应监测色谱图图吡啶类除草剂标准总离子流色谱图氯氟吡氧乙酸氟吡草腙噻唑烟酸氟硫草定。氯氟吡氧乙酸氯氟吡氧乙酸噻唑烟酸噻唑烟酸氟硫草定氟硫草定附录资料性附录不同基质中种吡啶类除草剂的添加回收率表不同基质中种吡啶类除草剂的添加回收率序的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限大白菜和橙子基质氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸的定量限均为玉米基质氯氟吡氧乙酸和氟吡草腙的定量限为，氟硫草定和噻唑烟酸的定量限为。回收率在添加浓度范围内，种吡啶类除草剂的添加回收率参见附录。附录资料性附录种吡啶类除草剂的基本信息保留.食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法.件见表。表流动相及梯度洗脱条件时间流速甲酸的水溶液甲醇质谱参考条件离子化模式电喷雾电离正离子模式。.食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪，配离子源。天平感量和。粉碎机。聚丙烯离心管和，具塞。离心机存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。附录资料性附录标准品的总离子流色谱图与多反应监测色谱图图吡啶类除草剂标准多反应监测色谱图图吡啶类除草剂标准总离子流色谱图氯氟吡氧乙酸氟吡草腙噻唑烟酸氟硫草定。氯氟吡氧乙酸氯氟吡氧乙酸噻唑烟酸噻唑烟酸氟硫草定氟硫草定附录资料性附录不同基质中种吡啶类除草剂的添加回收率表不同基质中种吡啶类除草剂的添加回收率序况为。食品安全国家标准植物源食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了植物源食品中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸种吡啶类除草剂的液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于大白菜玉米和橙子中氯氟吡氧乙酸氟硫草定氟吡草腙和噻唑烟酸种吡啶类除草剂残留的确证和定量测定，其它食品可参照执行。涡旋混合器。吹氮浓缩仪。固相萃取装置准物质的总离子流色谱及多反应监测色谱图参见附录图和图。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的最大偏差空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述按下式计算试样中种吡啶类除草剂的含量。式中样品中种吡啶类除草剂的含量，单位为微克每千克，样液中吡啶类除草实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口植物源食品中氟草烟氟硫草啶氟吡草腙和噻草啶除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中进出口植物源食品改为植物源食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述液相色谱质谱质谱条件下，氯氟吡氧乙酸氟吡草腙氟硫草定和噻唑烟酸的保留时间见附录表。种吡啶类除草剂标准物质的总离子流色谱及多反应监测色谱图参见附录图和图。表定性确证时相对离子丰度的最号农药名称样品基质大白菜橙子玉米氯氟吡氧乙酸氟吡草腙氟硫草定噻唑烟酸附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准植物时间和质谱参数表种吡啶类除草剂的基本信息保留时间和质谱参数序号农药中文名称农药英文名称号分子式分子量保留时间母离子子离子滞留时间锥孔电压碰撞能量氯氟吡氧乙酸氟吡草腙氟硫草定噻唑烟酸注为定量检测离子。对于不同质谱仪器，仪器参数可能法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类