乙腈溶液使乙腈和水总体积为，均质，摇匀，在以下超声提取，离心。取上清液，加适量基质分散固相萃取剂净化，剧烈振摇，离心，取上清液用滤膜过滤，用液相色谱质谱质谱仪测定。鸡肝猪肉进样量。样品室温度。质谱参考条件见附录。标准曲线的配制以，将标准中间溶液稀释至，不过原点做基质标准工作曲线，宜现用现配。鸡肝猪肉取代表性样品，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于准确称取乙酸铵于容量瓶中，先用少量水溶解后加入甲酸，再用水定容至刻度，混匀，现用现配。标准品噻虫嗪标准品号，分子式，分子量，纯度。噻虫胺标准品号，分子式.食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法.准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中出口农产品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中噻虫品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。十烷基硅烷键合相吸附剂粒径。基质分散固相萃取剂针对大米茄子洋葱马铃薯柑橘样品针对菠菜油麦菜样品发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下分析纯。无水硫酸钠分析纯。丙基乙胺吸附剂粒径。石墨化炭黑吸附剂粒径。仪器和设备超高效液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源。粉碎机。组织捣碎机。分析天平感量分别为和针对茶叶大豆样品针对鸡肝猪肉样品。溶液配制乙酸乙腈溶液取乙酸，加入乙腈定容到，混匀。乙酸铵溶液含甲酸准确称取乙酸铵于容量瓶中，先用少量水溶解后加入超声波振荡器。旋涡混匀器。甲醇。正己烷。无水硫酸镁分析纯。无水硫酸钠分析纯。丙基乙胺吸附剂粒径。石墨化炭黑吸附剂粒径。.食柱温。流动相梯度见表。表流动相洗脱梯度表时间流速乙酸铵溶液甲醇曲线类型进样量。样品室温度。质谱参考条件见附录。标准曲线的配制以，将标准中间溶液稀释至，不过原点做基质标准工作曲线，宜水硫酸钠，混匀，加入乙酸乙腈溶液，正己烷，均质，离心，转移提取液到分液漏斗中，充分摇匀后静置分层，收集乙腈层。按同样操作重复提取次。用乙腈洗涤正己烷层，摇匀后静置分层，收集乙腈层。合并次收集的乙腈层，在下旋蒸至近干，用乙酸的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。鸡肝猪肉取代表性样品，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于保存。牛奶取代表性样品约，混匀，均分成两针对栗子蘑菇牛奶样品针对茶叶大豆样品针对鸡肝猪肉样品。溶液配制乙酸乙腈溶液取乙酸，加入乙腈定容到，混匀。乙酸铵溶液含甲超声波振荡器。旋涡混匀器。甲醇。正己烷。无水硫酸镁分析纯。无水硫酸钠分析纯。丙基乙胺吸附剂粒径。石墨化炭黑吸附剂粒径。.食准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中出口农产品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中噻虫留量的测定液相色谱质谱质谱法.食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法.腈溶液定容到，取，加适量基质分散固相萃取剂净化，剧烈振摇，离心，取上清液用滤膜过滤，用液相色谱质谱质谱仪测定。测定液相色谱参考条件液相色谱柱粒度，或性能相当准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中出口农产品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中噻虫为，均质，摇匀，在以下超声提取，离心。取上清液，加适量基质分散固相萃取剂净化，剧烈振摇，离心，取上清液用滤膜过滤，用液相色谱质谱质谱仪测定。鸡肝猪肉称取精确至试样于离心管中，加入约并次收集的乙腈层，在下旋蒸至近干，用乙酸乙腈溶液定容到，取，加适量基质分散固相萃取剂净化，剧烈振摇，离心，取上清液用滤膜过滤，用液相色谱质谱质谱仪测定。测定液相色谱参考条件液相色谱柱份作为试样，分装，密闭，于保存。注以上样品取样部位按附录执行。分析步骤提取与净化大米大豆栗子洋葱菠菜油麦菜茄子马铃薯桔子蘑菇茶叶牛奶称取精确至试样于离心管中，如果为干燥样品则加水，视具体样品而定，浸泡。加入乙酸乙腈溶液使乙腈和水总体超声波振荡器。旋涡混匀器。甲醇。正己烷。无水硫酸镁分析纯。无水硫酸钠分析纯。丙基乙胺吸附剂粒径。石墨化炭黑吸附剂粒径。.食和噻虫胺残留量的液相色谱质谱质谱检测方法。本标准适用于大米大豆栗子菠菜油麦菜洋葱茄子马铃薯柑橘蘑菇茶等植物源性产品和鸡肝猪肉牛奶等动物源性产品中噻虫嗪噻虫胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下宜现用现配。十烷基硅烷键合相吸附剂粒径。基质分散固相萃取剂针对大米茄子洋葱马铃薯柑橘样品针对菠菜油麦菜样品针对栗子蘑菇牛奶样品粒度，或性能相当者。.食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残.食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法.准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中出口农产品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中噻虫称取精确至试样于离心管中，加入约无水硫酸钠，混匀，加入乙酸乙腈溶液，正己烷，均质，离心，转移提取液到分液漏斗中，充分摇匀后静置分层，收集乙腈层。按同样操作重复提取次。用乙腈洗涤正己烷层，摇匀后静置分层，收集乙腈层。发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下保存。牛奶取代表性样品约，混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于保存。注以上样品取样部位按附录执行。分析步骤提取与净化大米大豆栗子洋葱菠菜油麦菜茄子马铃薯桔子蘑菇茶叶牛奶称取精确至试样于离心管中，如果为干燥样品则加水，视具体样品，分子量，纯度。.食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。柱温。流动相梯度见表。表流动相洗脱梯度表时间流速乙酸铵溶液甲醇曲线类型针对栗子蘑菇牛奶样品针对茶叶大豆样品针对鸡肝猪肉样品。溶液配制乙酸乙腈溶液取乙酸，加入乙腈定容到，混匀。乙酸铵溶液含甲超声波振荡器。旋涡混匀器。甲醇。正己烷。无水硫酸镁分析纯。无水硫酸钠分析纯。丙基乙胺吸附剂粒径。石墨化炭黑吸附剂粒径。.食酸，再用水定容至刻度，混匀，现用现配。标准品噻虫嗪标准品号，分子式，分子量，纯度。噻虫胺标准品号，分子式，分子量，纯度。甲醇。正己烷。无水硫酸镁进样量。样品室温度。质谱参考条件见附录。标准曲线的配制以，将标准中间溶液稀释至，不过原点做基质标准工作曲线，宜现用现配。鸡肝猪肉取代表性样品，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于宜现用现配。十烷基硅烷键合相吸附剂粒径。基质分散固相萃取剂针对大米茄子洋葱马铃薯柑橘样品针对菠菜油麦菜样品针对栗子蘑菇牛奶样品