中，待净化。蘑菇干茶称取试样精确至于具塞离心管漏斗收集于具塞离心管中，加入用乙腈饱和的正已烷，振荡，静置分层，弃去正已烷层，待净化。净化称取无水硫酸镁置于玻璃具塞离心管中，准确吸取所得提取液至此离心管中，准确涡旋振荡，以的转速离心。取上清液过有机微孔滤膜后，供液相色谱串联质谱测定。测入冰乙酸乙腈溶液，加入无水乙酸钠和氯化钠，涡旋振荡，恒温水浴超声提取后离心，上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于具塞离心管中，待净化。蘑菇干茶称取试样精确至于具塞离心管中，加水混匀，放置。加入冰乙酸乙腈溶液，加入无水乙酸钠和氯化钠，涡旋振荡析纯，水为规定的级水。试剂乙腈色谱纯。正已烷。冰乙酸。无水乙酸钠。食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱质谱法。氯化钠灼烧，密封备用。无水硫酸钠灼烧，贮藏干燥器中备用。无水硫酸镁灼食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱质谱法添加浓度水平上的回收率为，数据参见附录。附录资料性附录参考液相色谱串联质谱条件表液相色谱洗脱条件时间表质谱条件仪器参数参数值电喷雾电压雾化气压力氮气气帘气压力氮气辅助气压力氮气离子源温度表多反应监测条件化合物母离子子离定并确证，外标法定量。试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为规定的级水。试剂乙腈色谱纯。正已烷。冰乙酸。无水乙酸钠。食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱质谱法。分析天平感量和。具塞离心管，聚荡，静置分层，弃去正已烷层，待净化。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法中除虫脲在大米玉米大豆小麦花生仁橙子苹果西芹洋葱蘑菇鲜蜂蜜的定量限为，鸡肉牛肉猪肉猪肝蘑菇干茶的定量限为。回收率本方法在不同基质中扫描方式负离子扫描检测方式多反应监测监测离子对母离子，定量离子对定性离子对分别为其它质谱参考条件见附录中表和。氯化钠灼烧，密封备用。无水硫酸钠灼烧，贮藏干燥器中备用。无水硫酸镁灼烧，贮藏干燥器中备用。丙基乙胺氯化钠，均质，恒温水浴超声提取后离心，上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于具塞离心管中，加入用乙腈饱和的正已烷，振荡，静置分层，弃去正已烷层，待净化。净化称取无水硫酸镁置于玻璃具塞离心管中，准确吸取所得提取液至此离心管中，准确涡旋振荡，填料或相当，粒度。十烷基硅烷键合相填料或相当，粒度。溶液配制冰乙酸乙腈溶液，取冰醋酸加入乙腈，混匀后备用。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱串联质谱仪橙子苹果西芹洋葱蘑菇鲜蜂蜜称取试样精确至于具塞离心管中。加水混匀，放置。加入冰乙酸乙腈溶液，加入无水乙酸钠和氯化钠，涡旋振荡，恒温水浴超声提取后离心，上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于具塞离心管中，待净化。蘑菇干茶称取试样精确至于具塞离心管如果不进行立即检测，则需冷冻保存畜禽肉及其制品需冷冻保存。制样和样品保存过程中，应防止样品污染或待测物的含量变化。所有制备样品应置于洁净密封容器内并做好标识。含水样品解冻后应充分混匀。测定步骤提取大米玉米大豆小麦花生仁称取试样精确至于具塞离心管中，加水混匀，放置。加入冰乙酸乙腈溶液，色谱图图除虫脲标准物质的多反应监测色谱图附录资料性附录不同基质中除虫脲的添加回收率表添加水平及回收率范围样品名称添加浓度回收率范围大米玉米大豆小麦花生仁橙子苹果西芹洋葱蘑菇鲜蜂蜜鸡肉牛肉猪肉猪烯旋盖塑料离心管或相当者，玻璃具塞离心管或相当者。涡旋混合器。超声波清洗器。离心机。样品粉碎机。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱串联质谱仪测定并确证，外标法定量。试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为，填料或相当，粒度。十烷基硅烷键合相填料或相当，粒度。溶液配制冰乙酸乙腈溶液，取冰醋酸加入乙腈，混匀后备用。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱串联质谱仪添加浓度水平上的回收率为，数据参见附录。附录资料性附录参考液相色谱串联质谱条件表液相色谱洗脱条件时间表质谱条件仪器参数参数值电喷雾电压雾化气压力氮气气帘气压力氮气辅助气压力氮气离子源温度表多反应监测条件化合物母离子子离应充分混匀。测定步骤提取大米玉米大豆小麦花生仁称取试样精确至于具塞离心管中，加水混匀，放置。加入冰乙酸乙腈溶液，加入无水乙酸钠和氯化钠，涡旋振荡，恒温水浴超声提取后离心，上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于具塞离心管中，加入用乙腈饱和的正已烷，食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱质谱法入无水乙酸钠和氯化钠，涡旋振荡，恒温水浴超声提取后离心，上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于具塞离心管中，加入用乙腈饱和的正已烷，振荡，静置分层，弃去正已烷层，待净化。食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱质谱添加浓度水平上的回收率为，数据参见附录。附录资料性附录参考液相色谱串联质谱条件表液相色谱洗脱条件时间表质谱条件仪器参数参数值电喷雾电压雾化气压力氮气气帘气压力氮气辅助气压力氮气离子源温度表多反应监测条件化合物母离子子离器内，密封并标明标记。蜂蜜取代表性样品，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对于有结晶的样品，在密闭的情况下，低于的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，于常温下保存。注以上样品取样部位按附录执行。试样保存粮谷类坚果类茶叶等脱水类试样可在常温下密封保存水果蔬菜试样应密封冷藏保存子对分别为其它质谱参考条件见附录中表和。牛肉牛肝鱼肉鸡肉取有代表性样品，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。蜂蜜取代表性样品，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对于有结晶的样品，在密闭的情况下，低于的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室蘑菇干茶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。牛肉牛肝鱼肉鸡肉取有代表性样品，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样，填料或相当，粒度。十烷基硅烷键合相填料或相当，粒度。溶液配制冰乙酸乙腈溶液，取冰醋酸加入乙腈，混匀后备用。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱串联质谱仪去簇电压碰撞电压碰撞室入口电压碰撞室出口电压驻留时间除虫脲离子用于定量。非商业性声明附录表所列参数是在质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录液相色谱质谱质谱法除虫脲标准荡，静置分层，弃去正已烷层，待净化。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法中除虫脲在大米玉米大豆小麦花生仁橙子苹果西芹洋葱蘑菇鲜蜂蜜的定量限为，鸡肉牛肉猪肉猪肝蘑菇干茶的定量限为。回收率本方法在不同基质中管中，加水混匀，放置。加入冰乙酸乙腈溶液，加入无水乙酸钠和氯化钠，涡旋振荡，恒温水浴超声提取后离心，上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于具塞离心管中，待净化。鸡肉牛肉猪肉猪肝称取试样精确至于具塞离心管中。加入冰乙酸乙腈溶液，加入无水乙酸钠，于常温下保存。注以上样品取样部位按附录执行。试样保存粮谷类坚果类茶叶等脱水类试样可在常温下密封保存水果蔬菜试样应密封冷藏保存，如果不进行立即检测，则需冷冻保存畜禽肉及其制品需冷冻保存。制样和样品保存过程中，应防止样品污染或待测物的含量变化。所有制备样品应置于洁净密封容器内并做好标识。含水样品解冻食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱质谱法添加浓度水平上的回收率为，数据参见附录。附录资料性附录参考液相色谱串联质谱条件表液相色谱洗脱条件时间表质谱条件仪器参数参数值电喷雾电压雾化气压力氮气气帘气压力氮气辅助气压力氮气离子源温度表多反应监测条件化合物母离子子离液相色谱参考条件色谱柱柱，内径，粒径，或相当者流动相乙腈，乙酸铵水溶液。梯度洗脱条件参见附录中表进样量柱温流速。质谱参考条件离子源电喷雾离子源扫描方式负离子扫描检测方式多反应监测监测离子对母离子，定量离子对定性荡，静置分层，弃去正已烷层，待净化。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法中除虫脲在大米玉米大豆小麦花生仁橙子苹果西芹洋葱蘑菇鲜蜂蜜的定量限为，鸡肉牛肉猪肉猪肝蘑菇干茶的定量限为。回收率本方法在不同基质中，恒温水浴超声提取后离心，上层清液过装填适量无水硫酸钠漏斗收集于具塞离心管中，待净化。鸡肉牛肉猪肉猪肝称取试样精确至于具塞离心管中。加入冰乙酸乙腈溶液，加入无水乙酸钠和氯化钠，均质，恒温水浴超声提取后离心，上层清液过装填适量无水硫酸，贮藏干燥器中备用。丙基乙胺，填料或相当，粒度。十烷基硅烷键合相填料或相当，粒度。溶液配制冰乙酸乙腈溶液，取冰醋酸加入乙腈，混匀后备用。橙子苹果西芹洋葱蘑菇鲜蜂蜜称取试样精确至于具塞离心管中。加水混匀，放置。烯旋盖塑料离心管或相当者，玻璃具塞离心管或相当者。涡旋混合器。超声波清洗器。离心机。样品粉碎机。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱串联质谱仪测定并确证，外标法