厚，或相当者。色谱柱温度保持保持保持。进样口温度。色谱质谱接口温度。载气氦气，纯度，流速。流速。样品定量环。预淋洗体积。洗分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮稀释到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液，标准工作溶液避光于保存，保存期为个月。材料氟罗里硅土固相萃取柱，或相当者。固相萃取净化使用前用正己烷预淋洗氟罗里谱纯。正己烷，号色谱纯。.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱法。无水硫酸钠，号灼烧，贮于密封容器中备用。溶液配制硫酸钠水溶液取无水硫酸钠，用水.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱法.中野燕枯的峰面积标准工作液中野燕枯的浓度，单位为微克每毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定，用磨碎机全部磨碎并通过圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭并标明标记。肉及肉制品类从所取全部样品中取出有代表性样品约，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中野燕枯的残留量式中试样中野燕枯的残留量，单位为毫克每千克样液中野燕枯的峰面积样液最终定容体积，单位为毫升标准工作里硅土固相萃取柱，或相当者。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试剂丙酮，号色谱纯。氯甲烷，号色谱纯。环己烷，号色谱纯。乙酸乙酯，酸钠，号灼烧，贮于密封容器中备用。溶液配制硫酸钠水溶液取无水硫酸钠，用水定容至，摇匀备用。标准品野燕枯标准物质参见附录。标准溶液配制野燕枯标准储备溶液准确称取适量的野燕枯标准物质，用丙酮配制成浓度为号色谱纯。正己烷，号色谱纯。.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱法。分液漏斗。浓缩瓶。滤膜振荡器。试样制备与保存试样制备粮谷类将样品按分法缩分至固相萃取净化使用前用正己烷预淋洗氟罗里硅土固相萃取柱，将样液倾入柱中，然后用正己烷乙酸乙酯进行洗脱。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，于水浴中旋转浓缩至干。用丙酮溶解并定容至，供气相色谱质谱测定和确证精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。流速。样品定量环。预淋洗体积。洗脱体积。收集体积。凝胶色谱净化步骤时，野燕枯在不同基质中的添加回收率参见附录。附录资料性附录野燕枯的号保留时间和监测离子丰度比表野燕枯的号保留时间和监测离子丰度比见表序号中文名称英文名称号分子式分子量保留时间监测离子。注以上样品取样部位按附录执行。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试剂丙酮，号色谱纯。氯甲烷，号色谱纯。环己烷，号色谱纯。乙酸乙酯，色谱纯。正己烷，号色谱纯。.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱法。分液漏斗。浓缩瓶。滤膜振荡器。试样制备与保存试样制备粮谷类将样品按分法缩分至中野燕枯的峰面积标准工作液中野燕枯的浓度，单位为微克每毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定质谱选择离子色谱图和质谱图参见附录中和附录中。表使用气相色谱质谱定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱法.将待净化液按规定的条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于浓缩瓶中，于水浴中旋转浓缩至近干，加入正己烷以溶解残渣，待净化。.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱中野燕枯的峰面积标准工作液中野燕枯的浓度，单位为微克每毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定枯标准品的气相色谱质谱图附录资料性附录不同基质中野燕枯的添加回收率表不同基质中野燕枯的添加回收率农药名称样品基质小麦玉米猪肉牛肉野燕枯附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量燕枯的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中野燕枯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在相同实验条件下，样液中待测物质的质量色谱保留时间与标准工作溶液相同并且在扣除背丰度比野燕枯注标记离子为定量离子附录资料性附录野燕枯标准物质的气相色谱质谱选择离子色谱图图野燕枯标准物质的气相色谱质谱选择离子色谱图附录资料性附录野燕枯标准品的气相色谱质谱图图野号色谱纯。正己烷，号色谱纯。.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱法。分液漏斗。浓缩瓶。滤膜振荡器。试样制备与保存试样制备粮谷类将样品按分法缩分至结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法野燕枯的定量限为。回收率当添加水平为计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中野燕枯的残留量式中试样中野燕枯的残留量，单位为毫克每千克样液中野燕枯的峰面积样液最终定容体积，单位为毫升标准工作证。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱膜厚，或相当者。色谱柱温度保持保持保持。进样口温度。色谱质谱接口温度。载气氦气，纯度，流速。无水硫后的样品质量色谱中所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度与标准品对应离子的丰度比其值在允许范围内允许范围见表则可判定样品中存在对应的待测物。在上述色谱条件下，野燕枯的保留时间及其监测离子丰度比参见附录。野燕枯标准物的气相色谱.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱法.中野燕枯的峰面积标准工作液中野燕枯的浓度，单位为微克每毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定脱体积。收集体积。凝胶色谱净化步骤将待净化液按规定的条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于浓缩瓶中，于水浴中旋转浓缩至近干，加入正己烷以溶解残渣，待净化。溶剂延迟。色谱测定与确证根据样液中野计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中野燕枯的残留量式中试样中野燕枯的残留量，单位为毫克每千克样液中野燕枯的峰面积样液最终定容体积，单位为毫升标准工作土固相萃取柱，将样液倾入柱中，然后用正己烷乙酸乙酯进行洗脱。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，于水浴中旋转浓缩至干。用丙酮溶解并定容至，供气相色谱质谱测定和确证。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细定容至，摇匀备用。标准品野燕枯标准物质参见附录。标准溶液配制野燕枯标准储备溶液准确称取适量的野燕枯标准物质，用丙酮配制成浓度为的标准储备溶液，标准储备溶液避光于保存，保存期为个月。野燕枯标准工作溶液根据检测要求，。注以上样品取样部位按附录执行。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试剂丙酮，号色谱纯。氯甲烷，号色谱纯。环己烷，号色谱纯。乙酸乙酯，色谱纯。正己烷，号色谱纯。.食品安全国家标准食品中野燕枯残留量的测定气相色谱质谱法。分液漏斗。浓缩瓶。滤膜振荡器。试样制备与保存试样制备粮谷类将样品按分法缩分至的标准储备溶液，标准储备溶液避光于保存，保存期为个月。野燕枯标准工作溶液根据检测要求，分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮稀释到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液，标准工作溶液避光于保存，保存期为个月。材料氟分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮稀释到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液，标准工作溶液避光于保存，保存期为个月。材料氟罗里硅土固相萃取柱，或相当者。固相萃取净化使用前用正己烷预淋洗氟罗里证。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱膜厚，或相当者。色谱柱温度保持保持保持。进样口温度。色谱质谱接口温度。载气氦气，纯度，流速。无水硫