获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限大米小麦土豆菠菜柑橘核桃仁猪肉鱼肉猪肝和牛奶中吡啶类农药的定量限均为茶叶中吡啶类农药的定量限均为。回收率大米小麦土豆菠菜柑橘核桃仁茶叶猪肉鱼肉猪肝和牛奶中吡啶类农药的添加水平及回收率数据见附录。附录资料性附录标准物质的基本信息表标准物质的基本信息中文名称英文名称号分子式分相对丰度与标准品离子的对丰度相比，偏差不超过表规定的范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按照式计算试样中吡啶类农药的残留量，计算结果需扣除空白。„„„„„„„„„„„式中试样中吡啶类农药组分的残噻唑烟酸和氟硫草定等种吡啶类农药残留量检测的制样和液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于大米小麦土豆菠菜柑橘核桃仁茶叶猪肉鱼肉猪肝和牛奶中吡虫啉啶虫脒咪唑乙烟酸氟啶草酮啶酰菌胺噻唑烟酸和氟硫草定残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。.食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值适宜的的标准工作溶液进行分析。标准工作液和待.食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.多反应监测色谱图见附录中图。定性测定在相同的实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样液谱图中，所选择的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的对丰度相比，偏差不超过表规定的范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值适宜的的标准工作溶液进行分析。标准工作液和待测样液中吡啶类农药的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，应稀释到合适浓度后分析。在上述色谱条件下吡啶类农药的参考保留时间分别为吡虫啉啶虫脒咪唑乙烟酸氟啶草酮啶酰菌胺噻唑烟酸和氟硫草定。标准溶液水混匀后浸泡，加入氯化钠和乙腈，于旋涡混合器上混合，离心，将上层清液转移至另支离心管。再用乙腈重复以上提取过程，合并提取液。于下氮吹浓缩至约，待净化。柑橘牛奶称取精确到样品于离心管中，加入氯化钠和乙腈，于旋涡混合器上混合。离心，将上层清液转移至另支离心管。再用乙腈重复以上提取过程，合并提取液，于下氮吹浓缩至约，待净化。啶草酮啶酰菌胺噻唑烟酸和氟硫草定等种吡啶类农药残留量检测的制样和液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于大米小麦土豆菠菜柑橘核桃仁茶叶猪肉鱼肉猪肝和牛奶中吡虫啉啶虫脒咪唑乙烟酸氟啶草酮啶酰菌胺噻唑烟酸和氟硫草定残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。涡旋混匀器。离心机最大转速。氮气吹干仪。旋转蒸发仪。固相萃取装置。标准工作溶液的配制吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作溶液，使用前配制。材.食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。标准工作溶液的配制吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作溶液，使用前配制。材料固相萃取小柱，或相当者。石墨化炭黑小柱，或相当者。仪器和设备高效液相色谱−质谱质谱仪配电喷雾离子源。分析天平感量为和。涡旋混匀器。离心机最大转速。氮气吹干仪。旋转蒸发仪。固相萃取装置。点点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会口电压吡虫啉啶虫脒咪唑乙烟酸氟啶草酮啶酰菌胺噻唑烟酸氟硫草定注带的离子为定量离子。非商业性声明附录所列参数是在质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录标准溶液的多反应监测色谱图啶酰菌胺啶酰菌胺啶虫脒啶虫脒咪唑乙烟酸咪草烟吡虫啉吡虫啉图标准溶液的多反应监测色谱图氟啶草酮噻唑烟酸噻唑烟酸氟硫草定氟算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限大米小麦土豆菠菜柑橘核桃仁猪肉鱼肉猪肝和牛奶中吡啶类农药的定量限均为茶叶中吡啶类农药的定量限均为。回收率大米小麦土豆菠国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中吡虫啉啶虫脒咪唑乙烟酸氟啶草酮啶酰菌.食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。标准工作溶液的配制吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作溶液，使用前配制。材料固相萃取小柱，或相当者。石墨化炭黑小柱，或相当者。仪器和设备高效液相色谱−质谱质谱仪配电喷雾离子源。分析天平感量为和。涡旋混匀器。离心机最大转速。氮气吹干仪。旋转蒸发仪。固相萃取装置。点多反应监测色谱图见附录中图。定性测定在相同的实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样液谱图中，所选择的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的对丰度相比，偏差不超过表规定的范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进烟酸氟硫草定大米土豆核桃仁猪肉鱼肉小麦柑橘牛奶菠菜猪肝茶叶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。甲苯。乙酸。氯化钠。无水硫酸钠经灼烧，置于干燥器内备用。溶液配制乙酸溶液取乙酸，用水稀释并定容至。食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.草定附录资料性附录不同样品基质中吡啶类农药添加回收率表不同样品基质中吡啶类农药添加回收率样品基质添加水平回收率吡虫啉啶虫脒咪唑乙烟酸氟啶草酮啶酰菌胺噻唑烟酸氟硫草定大米土豆核桃仁猪肉鱼肉小麦柑橘牛奶菠菜猪肝茶叶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度多反应监测色谱图见附录中图。定性测定在相同的实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样液谱图中，所选择的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的对丰度相比，偏差不超过表规定的范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进附录资料性附录参考质谱条件参考质谱条件扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测气帘气雾化气辅助加热气碰撞气电喷雾电压离子源温度定性离子对定量离子对碰撞能量去簇电压碰撞室出入口电压和碰撞室出口电压见表。表多反应监测条件化合物母离子子离子驻留时间去簇电压碰撞能量碰撞室入口电压碰撞室碰撞气电喷雾电压离子源温度定性离子对定量离子对碰撞能量去簇电压碰撞室出入口电压和碰撞室出口电压见表。表多反应监测条件化合物母离子子离子驻留时间去簇电压碰撞能量碰撞室入口电压碰撞室出口电压吡虫啉啶虫脒咪唑乙烟酸氟啶草酮啶酰菌胺噻唑烟酸氟硫草定注带的离子为定量离子。非商业性声明附录所列参数是在质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅菜柑橘核桃仁茶叶猪肉鱼肉猪肝和牛奶中吡啶类农药的添加水平及回收率数据见附录。附录资料性附录标准物质的基本信息表标准物质的基本信息中文名称英文名称号分子式分子量吡虫啉啶虫脒咪唑乙烟酸噻唑烟酸氟啶草酮啶酰菌胺氟硫草定.食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。标准工作溶液的配制吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作溶液，使用前配制。材料固相萃取小柱，或相当者。石墨化炭黑小柱，或相当者。仪器和设备高效液相色谱−质谱质谱仪配电喷雾离子源。分析天平感量为和。涡旋混匀器。离心机最大转速。氮气吹干仪。旋转蒸发仪。固相萃取装置。点。结果计算和表述用色谱数据处理机或按照式计算试样中吡啶类农药的残留量，计算结果需扣除空白。„„„„„„„„„„„式中试样中吡啶类农药组分的残留量，单位为微克每千克样液中吡啶类农药组分的峰面积标准工作溶液中吡啶类农药组分的浓度，单位为纳克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作溶液中吡啶类农药组分的峰面积最终样液所代表的试样质量，单位为克。注食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。定量测定根据试