样部位按附录执行。试样保存小麦玉米花生试样于保存鱼肉及水果和蔬菜类试样于以下冷冻保发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替食品中呋虫胺残留量的测定气相色谱质谱法。本标准与相比，呋虫胺标准品，用丙酮正己烷，配制成的标准储备液保存。保存期年。呋虫胺标准工作液根据需要用丙酮正己烷，将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。保存。保存期个月。材料固相萃取柱。石墨化非多孔碳与可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法。正己烷饱和的已睛在的分液漏斗中分别加入乙腈和正己烷，充分振摇，静置分层，下层为正己烷食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法中，残留物再用乙腈重复提取次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入氯化钠和磷酸缓冲液，振摇。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干。水果蔬菜称取试样精确至于离心管中，加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏斗中，残留物再卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替食品中呋虫胺残留量的测定气相色谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本。试样保存小麦玉米花生试样于保存鱼肉及水果和蔬菜类试样于以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取小麦玉米花生称取试样精确至于离心管中，加水，放置。加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏净化，液相色谱质谱质谱法测定，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试剂乙腈色谱纯。正己烷色谱纯。丙酮色谱纯。乙醚色谱纯。氯化钠优级纯。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准钠和磷酸缓冲液，振摇。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干。水果蔬菜称取试样精确至于离心管中，加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏斗中，残留物再用乙腈重复提取次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入氯化钠和磷酸替食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施中华人民共和国国家水果蔬菜鱼肉取有代表性样品约，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。花生取有代表性样品，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。注以上样品取样部位按附录执行。试样保存小麦玉米花生试样于保存鱼肉及水果和蔬菜类试样于以下冷冻保位为微克每千克样品溶液中呋虫胺的峰面积呋虫胺标准工作液的浓度单位为微克每升样品溶液最终定容体积，单位为毫升呋虫胺标准工作溶液的峰面积最终样液代表的试样质量，单位为。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效食品捣碎机。花生粉碎机。振荡器。试样制备与保存试样制备小麦玉米取有代表性样品约，用粉碎机全部粉碎并通过圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。运行时间质谱条件参见附录。色谱测定与确证根据样液中被测物含量，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，布情况为。食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱质谱质谱检测方法。本标准适用于小麦花生玉米菠菜苹果胡萝卜紫苏叶猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确证。其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必替食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施中华人民共和国国家中，残留物再用乙腈重复提取次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入氯化钠和磷酸缓冲液，振摇。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干。水果蔬菜称取试样精确至于离心管中，加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏斗中，残留物再己烷色谱纯。丙酮色谱纯。乙醚色谱纯。氯化钠优级纯。水果蔬菜鱼肉取有代表性样品约，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。花生取有代表性样品，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。注以上样品取样部位按附录执行食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法字。离心管。分液漏斗。粮谷粉碎机。食品捣碎机。花生粉碎机。振荡器。试样制备与保存试样制备小麦玉米取有代表性样品约，用粉碎机全部粉碎并通过圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱中，残留物再用乙腈重复提取次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入氯化钠和磷酸缓冲液，振摇。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干。水果蔬菜称取试样精确至于离心管中，加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏斗中，残留物再定性液相色谱质谱时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算样品中呋虫胺残留量。式中试样中呋虫胺残留量，单标准适用于小麦花生玉米菠菜苹果胡萝卜紫苏叶猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确证。其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农准工作溶液和待测样液中呋虫胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允许范围见表。在下，呋虫胺保留时间是，在，呋虫胺标准物的液相色谱质谱谱图见附录。表使替食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施中华人民共和国国家乙腈重复提取次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入氯化钠和磷酸缓冲液，振摇。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干。食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。离心管。分液漏斗。粮谷粉碎机试样保存小麦玉米花生试样于保存鱼肉及水果和蔬菜类试样于以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取小麦玉米花生称取试样精确至于离心管中，加水，放置。加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取小麦玉米花生称取试样精确至于离心管中，加水，放置。加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏斗中，残留物再用乙腈重复提取次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入氯最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法。原理样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱净化，液相色谱质谱质谱法测定，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试剂乙腈色谱纯。食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法中，残留物再用乙腈重复提取次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入氯化钠和磷酸缓冲液，振摇。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干。水果蔬菜称取试样精确至于离心管中，加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏斗中，残留物再要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱质谱质谱检测方法。本。试样保存小麦玉米花生试样于保存鱼肉及水果和蔬菜类试样于以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取小麦玉米花生称取试样精确至于离心管中，加水，放置。加乙腈，于均质提取，离心，提取液过滤至分液漏酰胺丙基甲硅烷基化硅胶串联。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法饱和乙腈。丙酮正己烷，将等体积丙酮和正己烷混合，充分振摇。磷酸缓冲液，称取磷酸氢钾和磷酸氢钾，加入约水溶解，用氢氧化钠或盐酸调整，加水定容至。标准品呋虫胺标准物质，纯度大于等于。标准溶液配制呋虫胺标准储备液称取适布情况为。食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱质谱质谱检测方法。本标准适用于小麦花生玉米菠菜苹果胡萝卜紫苏叶猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确证。其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必替食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施中华人民共和国国家缓冲液，振摇。静置后，弃去水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水后于旋转浓缩至近干。食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。原理样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱呋虫胺标准品，用丙酮正己烷，配制成的标准储备液保存。