位为确证，其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为.食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法.食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法发布实施中.食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法.击源。分析天平感量和。离心机转速大于。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法选择离子全部出现，同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度致，波动范围符合表的最大容许偏差之内见表，可判定样品中存在氟硅唑。被确证的样品可判定为氟硅唑阳性检出。氟硅唑标准品的质谱图参见附录中图。表质谱相对离子丰度最大容许偏空白试。弗罗里硅土固相萃取柱或相当者。加样前先用正己烷乙醚预淋洗柱。串联柱在石墨化碳黑固相萃取柱中加入约高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基固相萃取柱顶部，加样前先用乙腈甲苯预淋洗柱。仪器和设气相色谱质谱仪配有电子测方式选择离子监测方式。选择离子及相对丰度见表表选择离子和相对丰度选择离子定量相对丰度定量测定根据样液中氟硅唑含量的情况，选定与样液中氟硅唑浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟硅唑响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率相对丰度基峰至至允许的相对偏差定量限本方法的定量限为。回收等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，氟硅唑的保留时间约为，标准品的总离子流色谱图参见附录中图。定性测定对标准溶液及样液均按规定的条件进行检测，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所结果计算用色谱数据处理软件或按式计算试样中氟硅唑的残留含量式中试样中氟硅唑残留量，单位为毫克每千克样液中氟硅唑的峰面积标准工作液中氟硅唑的浓度，单位为微克每毫升最终样液定容体积，单位为件下，氟硅唑的保留时间约为，标准品的总离子流色谱图参见附录中图。定性测定对标准溶液及样液均按规定的条件进行检测，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离理总局前言本标准代替进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版除不加试样外，均按上述检测步骤进行.食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，氟硅唑的保留时间约为，标准品的总离子流色谱图参见附录中图。定性测定对标准溶液及样液均按规定的条件进行检测，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所击源。分析天平感量和。离心机转速大于。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法备液。根据需要用乙腈稀释至适当浓度的标准工作液。标准储备液在冰箱中保存，有效期为个月，标准工作液在冰箱中保存，有效期为个月。材料石墨化碳黑固相萃取柱或相当者。氨基固相萃取柱或相当者.食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法.的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度致，波动范围符合表的最大容许偏差之内见表，可判定样品中存在氟硅唑。被确证的样品可判定为氟硅唑阳性检出。氟硅唑标准品的质谱图参见附录中图。表质谱相对离子丰度最大容许偏空白试验除不加试样外，均按上述检测步骤进击源。分析天平感量和。离心机转速大于。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法及相对丰度见表表选择离子和相对丰度选择离子定量相对丰度定量测定根据样液中氟硅唑含量的情况，选定与样液中氟硅唑浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟硅唑响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条水。试乙腈色谱纯。甲苯色谱纯。正己烷色谱纯。乙醚色谱纯。氯化钠分析纯，灼烧，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。无水硫酸钠分析纯，灼烧，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。溶液配正己烷乙醚取发布情况为。载气氦气，纯度大于等于。流速。进样量。进样方式脉冲不分流进样，脉冲压力，延时，后开阀。溶剂延迟时间。离子源电子轰击源。电离能量。检测方式选择离子监测方式。选择离等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，氟硅唑的保留时间约为，标准品的总离子流色谱图参见附录中图。定性测定对标准溶液及样液均按规定的条件进行检测，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管。弗罗里硅土固相萃取柱或相当者。加样前先用正己烷乙醚预淋洗柱。串联柱在石墨化碳黑固相萃取柱中加入约高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基固相萃取柱顶部，加样前先用乙腈甲苯预淋洗柱。仪器和设气相色谱质谱仪配有电子为毫升标准工作液中氟硅唑峰面积最终样液所代表的试样量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附正己烷，加入乙醚，摇匀备用。乙腈甲苯取乙腈，加入甲苯，摇匀备用。标准氟硅唑，分子量为标准物质纯度。标准溶液配氟硅唑标准溶液准确称取适量的氟硅唑标准物质，用乙腈配成浓度为的标准.食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法.击源。分析天平感量和。离心机转速大于。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法实验室用水规格和试验方法原理样品经乙腈提取，水果蔬菜经石墨化碳黑和氨基固相萃取串联柱净化，粮谷坚果肉类茶叶和蜂蜜经弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱质谱检测和确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级。弗罗里硅土固相萃取柱或相当者。加样前先用正己烷乙醚预淋洗柱。串联柱在石墨化碳黑固相萃取柱中加入约高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基固相萃取柱顶部，加样前先用乙腈甲苯预淋洗柱。仪器和设气相色谱质谱仪配有电子氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法。食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了食品中氟硅唑残留量的气相色谱质谱检测及确证方法。本标准适用于大米大豆小菘菜鲜豌豆梨柑桔花生茶叶牛肉鸡肉虾肉蜂蜜中氟硅唑残留量的检测和华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中除不加试样外，均按上述检测步骤进行.食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，氟硅唑的保留时间约为，标准品的总离子流色谱图参见附录中图。定性测定对标准溶液及样液均按规定的条件进行检测，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所率样品的添加浓度及回收率和精密度的实验数据见附录。载气氦气，纯度大于等于。流速。进样量。进样方式脉冲不分流进样，脉冲压力，延时，后开阀。溶剂延迟时间。离子源电子轰击源。电离能量。出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为.食品安全国家标准食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱质谱法.食品安全国家标准食品为毫升标准工作液中氟硅唑峰面积最终样液所代表的试样量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附