据处理机或按式计算样品中待测药物残留量。计算结果需扣除空白值。式中试样中吡丙醚的含量，单位为微克每千克样液中吡丙醚的峰面积标准溶液中吡丙醚的浓度，单位为微克每毫升样液奶中吡丙醚残留量的检测，其它食品可参照执行。.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法。定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液同时进行分析。标准工作液和待测液中吡丙醚的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下的吡丙醚的参考保留时间为，标准溶液的多反应监测色谱发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口食品中吡丙醚残留量的检测方法液相色谱质谱质谱.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法.法。定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液同时进行分析。标准工作液和待测液中吡丙醚的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下的吡丙醚的参考保留时间为，标准溶液的多反应监测色谱图见附录。定性测定按照液相色谱质谱质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致，定性离子对的相对丰度是用相对于孔滤膜，有机相型。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配有电喷雾离子源。离心机。分析天平感量和。具塞聚丙稀离心管和。粉碎机。试样制备与保存大米大豆菠菜柠檬茶叶蘑菇牛肉猪肝取有代表性样品约，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封，并标明标记。将试样置于冷冻避光保存。牛奶取有代表性样品约测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。无水乙酸钠。乙酸色谱级。乙腈色谱级。丙基乙胺填料，色谱级。甲酸色谱级。.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱液，以下保存。材料微孔滤膜，有机相型。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配有电喷雾离子源。离心机。分析天平感量和。净化取上述乙腈提取液于预先称有和无水硫酸镁的聚丙烯塑料离心管中，振荡提取，在离心。准确吸取上清液用水定容至，混匀后过滤膜。滤液供液相色谱质谱测定。测定高效液相色谱的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中吡丙醚残留量的制样和测定方法。本标准适用于大米大豆菠菜柠檬茶叶蘑菇牛肉猪肝和牛奶中吡丙醚残留量的检测，其它食品可参照执行。具塞聚丙稀离心管和。粉碎机。试样制备与保存大米大豆菠菜柠檬茶叶蘑菇牛肉猪肝取有代表性样品约，用组织捣参考条件色谱柱色谱柱柱或相当者。流动相甲酸乙腈溶液，甲酸水溶液含乙酸铵。流速，梯度洗脱程序见表。.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法。吡丙醚标准工作液根据需要，用乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液，以下保存。材料点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法子对去簇电压碰撞气能量和保留时间组分名称定性离子对定量离子对去簇电压碰撞气能量保留时间吡丙醚非商业性声明附录表所列参数是在质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器附录资料性附录吡丙醚多反应监测色谱图图吡丙醚色谱图中待测药物残留量。计算结果需扣除空白值。式中试样中吡丙醚的含量，单位为微克每千克样液中吡丙醚的峰面积标准溶液中吡丙醚的浓度，单位为微克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升标准溶液中吡丙醚的峰面积最终溶液所代表试样的质量，单位为克注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封，并标明标记。将试样置于低于冷藏避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法参考条件色谱柱色谱柱柱或相当者。流动相甲酸乙腈溶液，甲酸水溶液含乙酸铵。流速，梯度洗脱程序见表。.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法。吡丙醚标准工作液根据需要，用乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液，以下保存。材料法。定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液同时进行分析。标准工作液和待测液中吡丙醚的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下的吡丙醚的参考保留时间为，标准溶液的多反应监测色谱图见附录。定性测定按照液相色谱质谱质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致，定性离子对的相对丰度是用相对于是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器附录资料性附录吡丙醚多反应监测色谱图图吡丙醚色谱图附录资料性附录方法添加浓度及回收率范围表吡丙醚的添加浓度及回收率范围样品名称添加浓度平均回收率精密度大米菠菜柠檬茶叶猪肝牛肉牛奶大豆蘑菇附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法.附录资料性附录方法添加浓度及回收率范围表吡丙醚的添加浓度及回收率范围样品名称添加浓度平均回收率精密度大米菠菜柠檬茶叶猪肝牛肉牛奶大豆蘑菇附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度法。定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液同时进行分析。标准工作液和待测液中吡丙醚的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下的吡丙醚的参考保留时间为，标准溶液的多反应监测色谱图见附录。定性测定按照液相色谱质谱质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致，定性离子对的相对丰度是用相对于回收率不同基质中吡丙醚的添加回收率见附录。附录资料性附录液相色谱级杆串联质谱仪参数监测离子对及电压气压参数离子源温度电喷雾电压碰撞压力气帘气压力雾化气压力辅助气压力吡丙醚定量离子对定性离子对去簇电压碰撞气能量和保留时间见表。表吡丙醚定量离子对定性，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法菠菜柠檬牛肉猪肝和牛奶中的定量限为本方法大豆大米蘑菇和茶叶中的定量限为。回收率不同基质中吡丙醚的添加回收率见附录。附录资料性附录液相色谱级杆串联质谱仪参数监测离子对及电压气压参数离子源温度电喷雾电压碰撞压力气帘气压力雾化定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法菠菜柠檬牛肉猪肝和牛奶中的定量限为本方法大豆大米蘑菇和茶叶中的定量限为。参考条件色谱柱色谱柱柱或相当者。流动相甲酸乙腈溶液，甲酸水溶液含乙酸铵。流速，梯度洗脱程序见表。.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法。吡丙醚标准工作液根据需要，用乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液，以下保存。材料最强离子丰度的强度百分比表示，应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度致，相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算样测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。无水乙酸钠。乙酸色谱级。乙腈色谱级。丙基乙胺填料，色谱级。甲酸色谱级。.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口食品中吡丙醚残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准气压力辅助气压力吡丙醚定量离子对定性离子对去簇电压碰撞气能量和保留时间见表。表吡丙醚定量离子对定性离子对去簇电压碰撞气能量和保留时间组分名称定性离子对定量离子对去簇电压碰撞气能量保留时间吡丙醚非商业性声明附录表所列参数是在质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅.食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法.法。定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液同时进行分析。标准工作液和待测液中吡丙醚的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下的吡丙醚的参考保留时间为，标准溶液的多反应监测色谱图见附录。定性测定按照液相色谱质谱质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致，定性离子对的相对丰度是用相对于最终定容体积，单位为毫升标准溶液中吡丙醚的峰面积最终溶液所代表试样的质量，单位为克注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。无水乙酸钠。乙酸色谱级。乙腈色谱级。丙基