剂延迟。色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相量进样方式无分流进样，后开阀电离方式负化学电离离子源温度极杆温度反应气甲烷，纯度测定方式选择离子监测方式选择监测离子定量，定性溶剂延迟。色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中吡螨胺的响应.食品安全国家标准食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱质谱法。标准品吡螨胺标准品，纯度。标准溶液配制吡螨胺标准溶液的配制准确称取适量标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为的标准储备液。根据需要再用丙酮正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于冰箱中，材料硅酸镁于冰箱中，材料硅酸镁固相萃取柱，或相当者。仪器与设备气相色谱质谱仪配有负化学源。分析天平感量和。水果或蔬菜取有代表性样品，切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。肉及肉制品取有代表性样品，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。蜂蜜及.食品安全国家标准食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱质谱法.鸡肉猪肉附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。分析步骤提取称取试样精确至于具塞离心管中，加入水，准确加入饱和乙腈，用均质器高速匀浆提取酱油和蜂蜜仅需剧回收率范围菠菜鳕鱼藕蜂蜜草莓板栗花生茶叶鸡肉猪肉附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。固相萃取装置。均质器。旋转蒸发图吡螨胺标准物的总离子流色谱图吡螨胺标准物质的质谱图丰度扫描分图吡螨胺标准物质质谱图附录资料性附录不同基质中的添加回收率表不同基质中的添加回收率样品添加浓度回收率范围样品添加浓度回收率范围菠菜鳕鱼藕蜂蜜草莓板栗花生茶叶的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法吡螨胺的定量限为。回收率当添加水平为时，吡螨胺的添，其监测离子为其丰度比为对其进行确证根据定量离子对其进行外标法定量。在条件下吡螨胺标准物的气相色谱质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图见附录中图和。表使用定性气相色谱质谱时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中氟醚唑加回收率参见附录。附录资料性附录吡螨胺标准物质总离子流色谱图时间丰度图吡螨胺标准物的总离子流色谱图吡螨胺标准物质的质谱图丰度扫描分图吡螨胺标准物质质谱图附录资料性附录不同基质中的添加回收率表不同基质中的添加回收率样品添加浓度回收率范围样品添加浓度进样口温度色谱质谱接口温度载气氦气，纯度大于等于，恒压模式，柱头压进样量进样方式无分流进样，后开阀电离方式负化学电离离子源温度极杆温度反应气甲烷，纯度测定方式选择离子监测方式选择监测离子定量，定性溶剂延迟。色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相净化液液分配净化取上层提取液菠菜藕草莓或花生鸡肉猪肉鳕鱼蜂蜜板栗和茶叶转移至具塞离心管中，加入饱和正己烷，振摇，静置分层，弃去上层正己烷相，再用正己烷重复操作次，弃去正己烷相下层乙腈相收集于浓缩瓶中，于水浴中浓缩至近。固相萃取净化使用前用丙酮正己烷预淋柱。将样液倾入柱中，用丙酮正丙酮正己烷预淋柱。将样液倾入柱中，用丙酮正己烷进行洗脱，控制流速小于等于。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，于水浴中浓缩至近干，氮气吹干。用丙酮正己烷溶解并定容至，供气相色谱质谱仪测定。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱膜厚，或相当者色谱柱温度初始温度为，以器。氮气浓缩仪。.食品安全国家标准食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱质谱法。标准品吡螨胺标准品，纯度。标准溶液配制吡螨胺标准溶液的配制准确称取适量标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为的标准储备液。根据需要再用丙酮正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存加回收率参见附录。附录资料性附录吡螨胺标准物质总离子流色谱图时间丰度图吡螨胺标准物的总离子流色谱图吡螨胺标准物质的质谱图丰度扫描分图吡螨胺标准物质质谱图附录资料性附录不同基质中的添加回收率表不同基质中的添加回收率样品添加浓度回收率范围样品添加浓度鸡肉猪肉附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。分析步骤提取称取试样精确至于具塞离心管中，加入水，准确加入饱和乙腈，用均质器高速匀浆提取酱油和蜂蜜仅需剧平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法吡螨胺的定量限为。回收率当添加水平为时，吡螨胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录吡螨胺标准物质总离子流色谱图时间丰度.食品安全国家标准食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱质谱法.己烷进行洗脱，控制流速小于等于。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，于水浴中浓缩至近干，氮气吹干。用丙酮正己烷溶解并定容至，供气相色谱质谱仪测定。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱膜厚，或相当者色谱柱温度初始温度为，以程序升温至，保持，再以程序升温至，保持鸡肉猪肉附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。分析步骤提取称取试样精确至于具塞离心管中，加入水，准确加入饱和乙腈，用均质器高速匀浆提取酱油和蜂蜜仅需剧和硅酸镁固相萃取柱净化，用气相色谱负化学源质谱测定，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试剂丙酮残留级。分析步骤提取称取试样精确至于具塞离心管中，加入水，准确加入饱和乙腈，用均质器高速匀浆提取酱油和蜂蜜仅需剧烈振荡，再加入氯化钠，剧烈震荡，离心标准物的气相色谱质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图见附录中图和。表使用定性气相色谱质谱时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中氟醚唑残留量„„„„„„„„式中试样中吡螨胺残留量，单位为毫克每千克程序升温至，保持，再以程序升温至，保持。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样经乙腈提取，以正己烷液液分配加回收率参见附录。附录资料性附录吡螨胺标准物质总离子流色谱图时间丰度图吡螨胺标准物的总离子流色谱图吡螨胺标准物质的质谱图丰度扫描分图吡螨胺标准物质质谱图附录资料性附录不同基质中的添加回收率表不同基质中的添加回收率样品添加浓度回收率范围样品添加浓度烈振荡，再加入氯化钠，剧烈震荡，离心。净化液液分配净化取上层提取液菠菜藕草莓或花生鸡肉猪肉鳕鱼蜂蜜板栗和茶叶转移至具塞离心管中，加入饱和正己烷，振摇，静置分层，弃去上层正己烷相，再用正己烷重复操作次，弃去正己烷相下层乙腈相收集于浓缩瓶中，于水浴中浓缩至近。固相萃取净化使用前用图吡螨胺标准物的总离子流色谱图吡螨胺标准物质的质谱图丰度扫描分图吡螨胺标准物质质谱图附录资料性附录不同基质中的添加回收率表不同基质中的添加回收率样品添加浓度回收率范围样品添加浓度回收率范围菠菜鳕鱼藕蜂蜜草莓板栗花生茶叶相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中吡螨胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允许范围见表。在条件下吡螨胺保留时间是样液中吡螨胺的色谱峰高标准工作液中吡螨胺的色谱峰高标准工作液中吡螨胺的浓度，单位为微克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术.食品安全国家标准食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱质谱法.鸡肉猪肉附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。分析步骤提取称取试样精确至于具塞离心管中，加入水，准确加入饱和乙腈，用均质器高速匀浆提取酱油和蜂蜜仅需剧值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允许范围见表。在条件下吡螨胺保留时间是，其监测离子为其丰度比为对其进行确证根据定量离子对其进行外标法定量。在条件下吡螨图吡螨胺标准物的总离子流色谱图吡螨胺标准物质的质谱图丰度扫描分图吡螨胺标准物质质谱图附录资料性附录不同基质中的添加回收率表不同基质中的添加回收率样品添加浓度回收率范围样品添加