谱柱石英毛细管柱膜厚，或相当者色谱柱温度初始温度为，保持，以程序升温至，以程键合硅胶，固相萃取柱，或相当者。仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。固相萃取装置。.食品安全国家标准食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱质谱法。固相萃取净化用丙酮正己烷预淋洗柱。将样液倾入柱中，用丙酮正己烷洗脱，控制流速小于。收的的容器内，密闭，标明标记。水果和蔬菜取有代表性样品，切碎后不可水洗，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。.食品安全国家标准食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱质谱法。溶液配制乙腈饱和正己烷取正己烷，乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。正己烷饱和乙腈取正己烷，乙腈于分液漏斗液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于冰箱中。材料丙基乙胺键合硅胶，固相萃取柱，或相当者。仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。固相萃取装置。.食品安全国家标准食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱质谱法。溶液配制乙腈饱和正己烷取正己烷，乙腈于分液漏斗中，.食品安全国家标准食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱质谱法.求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法炔苯酰草胺的定量限为。回收率当添加水平为时，炔苯酰草胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录炔苯酰草胺标准物质的总离子流色谱图及质谱图时间丰度图炔苯酰草胺标准物质的总离子流色谱图丰度扫描料性附录炔苯酰草胺标准物质的总离子流色谱图及质谱图时间丰度图炔苯酰草胺标准物质的总离子流色谱图丰度扫描分图炔苯酰草胺标准物质的质谱图附录资料性附录不同基质中添加回收率表不同基质中添加回收率样品添加浓度回收率范围样品添加浓度回收率范围菠菜鳕鱼胡萝卜蜂蜜草莓板栗花生茶炔苯酰草胺的色谱峰高标准工作液中炔苯酰草胺的浓度，单位为微克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作液中炔苯酰草胺的色谱峰高最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要算试样中炔苯酰草胺残留量式中试样中炔苯酰草胺残留量，单位为毫克每千克样液中炔苯酰草胺的色谱峰高标准工作液中炔苯酰草胺的浓度，单位为微克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作液中炔苯酰草胺的色谱峰高最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，基质标准工作溶液和待测样液中炔苯酰草胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允许范围见表。在上述色谱条件下炔苯酰草胺保留时间约，其监测离值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法炔苯酰草胺的定量限为。回收率当添加水平为时，炔苯酰草胺的添加回收率参见附录。附录资固相萃取净化用丙酮正己烷预淋洗柱。将样液倾入柱中，用丙酮正己烷洗脱，控制流速小于。收集全部洗脱液于水浴中浓缩至近干，氮气吹干。用丙酮正己烷溶解并定容至，气相色谱质谱仪测定。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱膜厚，或相当者色谱柱温度初始温度为，保持，以程序升温至，以程胺键合硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱电子轰击源质谱测定，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试样保存粮谷和坚果类试样于保存其它类试样于以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取称取试样精确至于具塞离心管中，加入水，准确加入正己烷饱和乙腈，均质器提取附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。试样保存粮谷和坚果类试样于保存其它类试样于以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取称取试样精确至于具塞离心管中，加入水，准确加入正己烷饱和乙腈，均质器提取蜂蜜加水和乙腈需剧烈振荡叶鸡肉葱附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。标准溶液配制炔苯酰草胺标准溶液准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为的标准储备液。根据需要再用不含炔苯酰草胺的空白样品基质溶值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法炔苯酰草胺的定量限为。回收率当添加水平为时，炔苯酰草胺的添加回收率参见附录。附录资求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法炔苯酰草胺的定量限为。回收率当添加水平为时，炔苯酰草胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录炔苯酰草胺标准物质的总离子流色谱图及质谱图时间丰度图炔苯酰草胺标准物质的总离子流色谱图丰度扫描谱总离子流色谱图和全扫描质谱图见附录中图和。表确证时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中炔苯酰草胺残留量式中试样中炔苯酰草胺残留量，单位为毫克每千克样液中.食品安全国家标准食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱质谱法.蜂蜜加水和乙腈需剧烈振荡，再加入氯化钠，剧烈振荡，离心，待净化。净化液液分配净化取上层提取液菠菜胡萝卜草莓或花生鸡肉葱鳕鱼蜂蜜板栗和茶叶转移至具塞离心管中，加入乙腈饱和正己烷，振摇，静置分层，弃去上层正己烷相，再用乙腈饱和正己烷重复操作次，弃去正己烷相下层乙腈相收集于浓缩瓶中，于水浴中浓缩至近求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法炔苯酰草胺的定量限为。回收率当添加水平为时，炔苯酰草胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录炔苯酰草胺标准物质的总离子流色谱图及质谱图时间丰度图炔苯酰草胺标准物质的总离子流色谱图丰度扫描肉葱鳕鱼蜂蜜板栗和茶叶中炔苯酰草胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中炔苯酰草胺用乙腈提取，经液液分配和丙基乙式，进样量进样方式无分流进样，后开阀电离方式电子轰击离子源温度极杆温度测定方式选择离子监测方式选择监测离子定量，定性溶剂延迟。色谱测定及确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，基质标准工作溶液和待测样液中炔苯酰草胺的响应值均应在仪器检测的线性范，再加入氯化钠，剧烈振荡，离心，待净化。净化液液分配净化取上层提取液菠菜胡萝卜草莓或花生鸡肉葱鳕鱼蜂蜜板栗和茶叶转移至具塞离心管中，加入乙腈饱和正己烷，振摇，静置分层，弃去上层正己烷相，再用乙腈饱和正己烷重复操作次，弃去正己烷相下层乙腈相收集于浓缩瓶中，于水浴中浓缩至近。本标准适用于菠菜胡萝卜草莓花生鸡值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法炔苯酰草胺的定量限为。回收率当添加水平为时，炔苯酰草胺的添加回收率参见附录。附录资分图炔苯酰草胺标准物质的质谱图附录资料性附录不同基质中添加回收率表不同基质中添加回收率样品添加浓度回收率范围样品添加浓度回收率范围菠菜鳕鱼胡萝卜蜂蜜草莓板栗花生茶叶鸡肉葱附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度炔苯酰草胺的色谱峰高标准工作液中炔苯酰草胺的浓度，单位为微克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作液中炔苯酰草胺的色谱峰高最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要程序升温至，再以程序升温至，保持进样口温度色谱质谱接口温度载气氦气，纯度大于等于，恒压模式，进样量进样方式无分流进样，后开阀电离方式电子轰击离子源温度极杆温度测定方式选择离子监测方式选择监测离子定量，定性溶剂延迟。色谱测定及确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允许范围见表。在上述色谱条件下炔苯酰草胺保留时间约，其监测离子为，其相对丰度