定气相色谱质谱法洗脱，控制流速小于。收集全部洗脱液于水浴中浓缩至近干，氮气吹干。用丙酮正己烷溶解并定容至，气相色谱质谱仪测定。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱膜厚，或相当者色谱柱温度初始温度为，保持，以程序升温至，以程序升温至，再以程序升温至，保持进样口温度色谱质谱接口温度载气氦内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试剂丙酮农药残留级。乙腈农药残留级。正己烷农药残留级。.食品安全国家标准食品中啶酰菌用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法啶酰菌胺的定量限为。回收率当添加水平为时，啶酰菌胺的添加回收率参见附录。附录.食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定相色谱质谱法.的实验数据样品添加浓度回收率范围样品添加浓度回收率范围菠菜鳕鱼胡萝卜蜂蜜草莓板栗花生茶叶鸡肉葱附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。点击许范围见表。在上述色谱条件下啶酰菌胺保留时间约，其监测离子为，其相对丰度比为对其进行确证根据定量离子对其进行外标法定量。在上述色谱条件下啶酰菌胺标准物的气相色谱质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图见附录中图和。表确证时时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述操作差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法啶酰菌胺的定量限为。回收率当添加水平为时，啶酰菌胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录啶酰菌胺标准物质的总离子流色谱图及质谱图图啶酰菌胺标准物的总离子流色谱图图啶酰菌胺标准物质的质谱图附录资料性附录样品添加浓度及回收率范围的实验数据表样品添加浓度及回收率范，或相当者色谱柱温度初始温度为，保持，以程序升温至，以程序升温至，再以程序升温至，保持进样口温度色谱质谱接口温度载气氦气，纯度大于等于，恒流模式，进样量进样方式无分流进样，后开阀电离方式电子轰击离子源温度极杆温度测定方式选择离子监测方式选择监测离子定量，定性中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了食品中啶酰菌胺残留量的气相色谱质谱检测方法。净化液液分配净化取上层提取液菠菜胡萝卜草莓或花生鸡肉葱鳕鱼蜂蜜板栗和茶叶转移至具塞离心管中，加入乙腈饱和正己烷，振摇，静置分层，弃去上层正己溶剂延迟。色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，基质标准工作溶液和待测样液中啶酰菌胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允固相萃取装置。均质器，转速。旋转蒸发器。氮气浓缩仪。.食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定相色谱质谱法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号代替食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱质谱法析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。茶叶取有代表性样品，用磨碎机全部磨碎并通过圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。.食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定相色谱质谱法。标准品啶酰菌胺标食品药品监督管理总局中华人民共和国国家标准前言本标准代替进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称和范围中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱质谱法范围本标准规定骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中啶酰菌胺残留量式中试样中啶酰菌胺残留量，单位为毫克每千克样液中啶酰菌胺的色谱峰高标准工作液中啶酰菌胺的浓度，单位为微克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作液中啶酰菌胺的色谱峰高最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结溶剂延迟。色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，基质标准工作溶液和待测样液中啶酰菌胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允的实验数据样品添加浓度回收率范围样品添加浓度回收率范围菠菜鳕鱼胡萝卜蜂蜜草莓板栗花生茶叶鸡肉葱附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。点击准工作液中啶酰菌胺的浓度，单位为微克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作液中啶酰菌胺的色谱峰高最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝.食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定相色谱质谱法.物质，号，分子式纯度。标准溶液配制啶酰菌胺标准溶液准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为的标准储备液。根据需要再用不含啶酰菌胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于冰箱中。材料丙基乙胺键合硅胶，固相萃取柱，或相当者。仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源的实验数据样品添加浓度回收率范围样品添加浓度回收率范围菠菜鳕鱼胡萝卜蜂蜜草莓板栗花生茶叶鸡肉葱附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。点击合硅胶，固相萃取柱，或相当者。仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。水果和蔬菜取有代表性样品，切碎后不可水洗，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。肉和鱼取有代表性样品，充分搅碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。蜂蜜取有代表性样品，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀对有结线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允许范围见表。在上述色谱条件下啶酰菌胺保留时间约，其监测离子为，其相对丰度比为对其进行确证根据定量离子对其进行外标法定量。在上述色谱条件下啶酰菌胺标准物的气相色谱质谱总离了食品中啶酰菌胺残留量的气相色谱质谱检测方法。固相萃取装置。均质器，转速。旋转蒸发器。氮气浓缩仪。标准品啶酰菌胺标准物质，号，分子式纯度。标准溶液配制啶酰菌胺标准溶液准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为的标准储备液。根据需要再用不含啶酰菌胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于冰箱中。材料丙基乙胺溶剂延迟。色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，基质标准工作溶液和待测样液中啶酰菌胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内允处添加号点击此处添加中国标准文献分类号代替食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱质谱法发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法啶酰菌胺的定量限为。回收率当添加水平为时，啶酰菌胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录啶酰菌胺标准物质的总离子流色谱图及质谱图图啶酰菌胺标准物的总离子流色谱图图啶酰菌胺标准物质的质谱图附录资料性附录样品添加浓度及回收率范围的实验数据表样品添加浓度及回收率范发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局中华人民共和国国家标准前言本标准代替进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称和范流色谱图和全扫描质谱图见附录中图和。表确证时时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中啶酰菌胺残留量式中试样中啶酰菌胺残留量，单位为