质谱质谱法色谱图参见附录。结果计算试样中分析物的残留含量，按式或用检测仪器的数据处理机计算式中试样中分析物的含量，单位为毫克每千克，从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为纳克每毫升，样液最终定容体积，单位为毫升，最终样液所代表的试样质量，单位为克，。注灼烧小时，贮于干燥器中，冷却后备用。溶液配制甲酸乙腈溶液将甲酸加入乙腈中，摇匀备用。甲酸水溶液将甲酸加入水中，摇匀备用。.食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度基峰至至允许质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录多反应监测质量色谱图图标准品多反应监测质量色谱图附录资料性附录添加浓度及回收率范围表添加浓度及回收率范围样品名称添加浓度回收率范围大豆大米.食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法.发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局发布实施代替前言本标准代替进出口食品中进出口食品中氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法氟羧草醚的定量限为。回收率当添加水平为，氟羧草醚的添加回收率参见附录。附精密度。备案号中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法按浓度由小到大的顺序，依次分析基质标准工作溶液，得到浓度与峰面积的工作曲线。样品溶液中分析物的响应值应在工作曲线范围内。在上述液相色谱质谱质谱条件下，氟羧草醚的保留时间为。基质标准溶液的液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图参见附录。结果计算试样中分析物的残留含量，按式或用检测仪器的数据处理机计算品中进出口食品中氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称和范围中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质式中试样中分析物的含量，单位为毫克每千克，从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为纳克每毫升，样液最终定容体积，单位为毫升，最终样液所代表的试样质量，单位为克，。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性塑料离心管，具塞。振荡器。离心机。旋转浓缩仪。氮吹仪。.食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法。备案号中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法集全部流出液。整个固相萃取净化过程控制流速不超过。流出液在以下用氮气吹干。残留物用定容溶液溶解，旋涡混匀后，过微孔滤膜，供仪器检测。基质标准工作溶液的配制称取份空白试样，按照。在，分别移取定体积的标准溶液并添加至经固相萃取净化的流出液，其余步骤同。基质标准工作溶液应现用现配。测其它食品可参照执行。塑料离心管，具塞。振荡器。离心机。旋转浓缩仪。氮吹仪。微孔滤膜，有机相型。氮气纯度。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配有电喷雾离子源。样品粉碎机配目样品筛。分析天平感量和。分析步骤提取称取试样精确至，置于具塞塑料离心管中。对于大豆大米和糙米样品，加入资料性附录表质谱条件离子源毛细管电压干燥气体温度雾化器压力干燥气体流速氮气，流速碰撞气氮气扫描方式负离子扫描监测方式多反应监测表多反应监测条件中文名称母离子子离子驻留时间碎裂电压碰撞能量氟羧草醚注加的离子用于定量。非商业性声明附录表所列参数是在式中试样中分析物的含量，单位为毫克每千克，从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为纳克每毫升，样液最终定容体积，单位为毫升，最终样液所代表的试样质量，单位为克，。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局发布实施代替前言本标准代替进出口食品中进出口食品中氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式及回收率范围表添加浓度及回收率范围样品名称添加浓度回收率范围大豆大米糙米毛豆苹果猪肉附录规范性附录实验室内重复性要求实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量.食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法.液相色谱参考条件色谱柱，或相当者。.食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法。微孔滤膜，有机相型。氮气纯度。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配有电喷雾离子源。样品粉碎机配目样品筛。分析天平感量和发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局发布实施代替前言本标准代替进出口食品中进出口食品中氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式，合并上层溶液，待净化。净化液液分配净化将正己烷加入待净化溶液，振荡后静置分层。将下层溶液过无水硫酸钠漏斗后收集于浓缩瓶中。于以下水浴旋转浓缩至近干，再用氮气吹干。用甲酸乙腈溶液溶解残渣。固相萃取净化将甲酸乙腈溶液转入固相萃取柱的同时就开始收集流出液。再用甲酸乙腈溶液进行洗脱，收限为。回收率当添加水平为，氟羧草醚的添加回收率参见附录。附录资料性附录表质谱条件离子源毛细管电压干燥气体温度雾化器压力干燥气体流速氮气，流速碰撞气氮气扫描方式负离子扫描监测方式多反应监测表多反应监测条件中文名称母离子子离子驻留时间碎裂电压碰撞能水，涡旋混合后放置后加入乙腈对于毛豆苹果和猪肉样品，直接加入乙腈。振荡提取后，以离心，将上清液转移至另具塞塑料离心管中，用乙腈重复提取残渣次，合并上清液。向上清液中加入氯化钠，涡旋混合后，以离心，将上层溶液转移至分液漏斗中。再加入乙腈重复提取式中试样中分析物的含量，单位为毫克每千克，从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为纳克每毫升，样液最终定容体积，单位为毫升，最终样液所代表的试样质量，单位为克，。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性标准名称和范围中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中氟羧草醚残留量检测的液相色谱质谱质谱检测方法。本标准适用于大豆大米糙米毛豆苹果和猪肉中氟羧草醚残留量的测定。精密度。备案号中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局发布实施代替前言本标准代替进出口氟羧草醚注加的离子用于定量。非商业性声明附录表所列参数是在质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录多反应监测质量色谱图图标准品多反应监测质量色谱图附录资料性附录添加浓.食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法.发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局发布实施代替前言本标准代替进出口食品中进出口食品中氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法氟羧草醚的定量精密度。备案号中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中氟羧草醚残留量的测定液相色谱质谱质谱法相对偏差定量测定按照外标法进行定量计算。按浓度由小到大的顺序，依次分析基质标准工作溶液，得到浓度与峰面积的工作曲线。样品溶液中分析物的响应值应在工作曲线范围内。在上述液相色谱质谱质谱条件下，氟羧草醚的保留时间为。基质标准溶液的液相色谱质谱质谱多反应监测糙米毛豆苹果猪肉附录规范性附录实验室内重复性要求实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。甲酸。氯化钠。无水硫酸钠使用前资料性附录表质谱条件离子源毛细管电压干燥气体温度雾化器压力干燥气体流速氮气，流速碰撞气氮气扫描方式负离子扫描监测方式多反应监测表多反应监测条件中文名称母离子子离子驻留时间碎裂电压碰撞能量氟羧草醚注加的离子用于定量。非商业性声明附录表所列参数是在式中试样中分析物的含量，单位为毫克每千克，从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为纳克每毫升，样液最终定容体积，单位为毫升，最终样液所代表的试样质量，单