气压化学电离源。进样量。表液相色谱的梯度洗脱条件时间乙酸铵缓冲溶液乙腈质谱参考条件质谱条件参见附录。色谱测定与确证在仪器最佳工作条件下，根据样液中被测化合物的含量情况，选定峰高相近的基质标准工作溶液，对基质标准工作溶液和样液等体积参差进样测增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中井冈霉素残留量的液相色谱质谱质谱检测方法。本标准适用于大米卷心菜葱胡萝卜番茄黄瓜菠菜木耳梨柠发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局中华人民共和国国家标准代替.食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法.取液，配制不同浓度的基质标准溶液，现用现配。材料柱或相当者使用前依次用甲醇和水活化。滤膜，双相。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配大气压化学电离源。分析天平感量和。旋涡混合器。乙酸乙酯，的基质标准工作溶液，对基质标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，基质标准工作溶液和样液中待测化合物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述仪器条件下，井冈霉素的参考保留时克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。井冈霉素基质标准工作溶液根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。.食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法。流动相乙腈对应的待测物。表使用液相色谱质谱质谱定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算与表述采用外标法定量，按式计算试样中井冈霉素残留量，计算结果应扣除空白值。乙酸铵缓冲溶液，梯度洗脱见表。流速。柱温。进样量。表液相色谱的梯度洗脱条件时间乙酸铵缓冲溶液乙腈质谱参考条件质谱条件参见附录。色谱测定与确证在仪器最佳工作条件下，根据样液中被测化合物的含量情况，选定峰高相近井冈霉素基质标准工作溶液根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制不同浓度的基质标准溶液，现用现配。材料柱或相当者使用前依次用甲醇和水活化。滤膜，双相。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配大气压化学电离源洁净容器内密封，标明标记，于以下冷冻存放。注以上样品取样部位按附录执行。乙酸乙酯，号。冰乙酸，号。溶液配制甲醇溶液量取甲醇加入水中，混匀。乙酸铵缓冲溶液称取乙酸铵，用水溶解并定容至纯度。标准溶液配制井冈霉素标准储备溶液称取精确到井冈霉素的标准品，用水溶解并定容至棕色容量瓶中，配制成浓度为的标准储备溶液。.食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法。样间约为井冈霉素标准品色谱图参见附录中图。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法乙酸铵缓冲溶液，梯度洗脱见表。流速。柱温。进样量。表液相色谱的梯度洗脱条件时间乙酸铵缓冲溶液乙腈质谱参考条件质谱条件参见附录。色谱测定与确证在仪器最佳工作条件下，根据样液中被测化合物的含量情况，选定峰高相近取液，配制不同浓度的基质标准溶液，现用现配。材料柱或相当者使用前依次用甲醇和水活化。滤膜，双相。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配大气压化学电离源。分析天平感量和。旋涡混合器。乙酸乙酯，试样中井冈霉素残留量，计算结果应扣除空白值。„„式中试样中井冈霉素残留量，单位为微克每千克从标准工作曲线得到的样液中被测组分浓度，单位为微克每升样液最终定容体积，单位为毫升最终样液所代表的试样质量，单位为.食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法.，以冰乙酸调节到。标准品，井冈霉素标准品，分子式，纯度。标准溶液配制井冈霉素标准储备溶液称取精确到井冈霉素的标准品，用水溶解并定容至棕色容量瓶中，配制成浓度为的标准储备溶取液，配制不同浓度的基质标准溶液，现用现配。材料柱或相当者使用前依次用甲醇和水活化。滤膜，双相。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配大气压化学电离源。分析天平感量和。旋涡混合器。乙酸乙酯，捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于以下冷冻存放。坚果取代表性样品约，用磨碎机全部磨碎并通过圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于冷藏存放。动物肌肉肝脏鱼肉虾取代表性样品部分约，切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入.食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法。表在相同实验条件下，样液中待测物质的保留时间，与基质标准工作溶液的保留时间偏差在之内且样液中定性离子对的相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液进行品制备与保存制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。茶叶及粮谷类取代表性样品约，经磨碎机全部磨碎并通过圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于冷藏存放。蔬菜及水果类取代表性样品约，切碎，经多功能食品搅拌机充乙酸铵缓冲溶液，梯度洗脱见表。流速。柱温。进样量。表液相色谱的梯度洗脱条件时间乙酸铵缓冲溶液乙腈质谱参考条件质谱条件参见附录。色谱测定与确证在仪器最佳工作条件下，根据样液中被测化合物的含量情况，选定峰高相近号。冰乙酸，号。溶液配制甲醇溶液量取甲醇加入水中，混匀。乙酸铵缓冲溶液称取乙酸铵，用水溶解并定容至，以冰乙酸调节到。标准品，井冈霉素标准品，分子式，克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。井冈霉素基质标准工作溶液根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的。分析天平感量和。旋涡混合器。表在相同实验条件下，样液中待测物质的保留时间，与基质标准工作溶液的保留时间偏差在之内且样液中定性离子对的相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在较，偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表使用液相色谱质谱质谱定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算与表述采用外标法定量，按式计算.食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法.取液，配制不同浓度的基质标准溶液，现用现配。材料柱或相当者使用前依次用甲醇和水活化。滤膜，双相。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配大气压化学电离源。分析天平感量和。旋涡混合器。乙酸乙酯，定。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，基质标准工作溶液和样液中待测化合物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述仪器条件下，井冈霉素的参考保留时间约为井冈霉素标准品色谱图参见附录中图。克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。井冈霉素基质标准工作溶液根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的杏仁茶叶猪肉猪肝罗非鱼虾中井冈霉素残留的检测和确证，其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。流动相乙腈乙酸铵缓冲溶液，梯度洗脱见表。流速。柱温前言本标准代替进出口食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中进出口食品改为食品标准名称中液相色谱质谱质谱法改为液相色谱串联质谱法标准范围中间约为井冈霉素标准品色谱图参见附录中图。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法乙酸铵缓冲溶液，梯度洗脱见表。流速。柱温。进样量。表液相色谱的梯度洗脱条件时间乙酸铵缓冲溶液乙腈质谱参考条件质谱条件参见附录。色谱测定与确证在仪器最佳工作条件下，根据样液中被测化合物的含量情况，选定峰高相近„„式中试样中井冈霉素残留量，单位为微克每千克从标准工作曲线得到的样液中被测组分浓度，单位为微克每升样液最终定容体积，单位为毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中井冈霉素残留量的液相色谱质谱质谱检测方法。本标准适用于大米卷心菜葱胡萝卜番茄黄瓜菠菜木耳梨柠。分析天平感量和。旋涡混合器。表在相同实验条件下，样液中待测物质的保留时间，与基质标准工作溶液的保留时间偏差在之内且样液中定性离子对的相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在