约，用粉碎机粉碎并通过孔径圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。牛肉鸡肉羊肝罗非鱼取有代表性样品约，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。番柱，或性能相当者柱温流动相甲醇水，体积比流速进样量。质谱参考条件参见附录。液相色谱质谱法测定乙酸乙酯定容的样液进行溶剂转换为甲醇水，体积比后再进行上机测定。根据样液中氟啶虫酰胺含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟啶虫酰胺响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在氟啶虫酰胺的色谱峰面积标准工作溶液中氟啶虫酰胺浓度，单位为纳克每毫升，最终样液的定容体积，单位毫升，标准工作溶液中氟啶虫酰胺的色谱峰面积最终样液所代表试样量，单位为克，。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。试剂环己烷，号。乙酸乙酯，号色谱纯。甲醇，号色谱纯。氯化钠液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，氟啶虫酰胺的保留时间约为。被测组分选择个母离子，个以上子离子，在相同实验条件下，如果样品中待检测物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在之内且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，被确证的样品可判定为氟啶虫酰胺阳性检出。标准品的质谱图参见.食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法.及碰撞能量见表。表氟啶虫酰胺监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压及碰撞能被测物名称监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压碰撞能量氟啶虫酰胺注对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明附录所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型肉罗非鱼番茄酱蜂蜜附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。.食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法。质谱参考条件液相色谱参考条件色谱柱准品的气相色谱图附录资料性附录氟啶虫酰胺质谱测定参考条件质谱参考条件离子源电喷雾离子源，温度扫描方式负离子扫描检测方式多反应选择离子检测电喷雾电压雾化气气帘气辅助加热气碰撞气均为高纯氮气及其它合适气体使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求辅助气温度监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压到检测要求辅助气温度监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压及碰撞能量见表。表氟啶虫酰胺监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压及碰撞能被测物名称监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压碰撞能量氟啶虫酰胺注对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明附录所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法中氟啶虫酰胺在生菜胡萝卜菜心柑橘葡萄茶叶牛肉鸡肉羊肝番茄酱中的定量限为在大米板栗罗非鱼蜂蜜中的定量限为。回收率当添加水平为时，氟啶虫酰胺的添加回收率参见用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录氟啶虫酰胺标准品质谱图图氟啶虫酰胺标准品子离子全扫描质谱图图氟啶虫酰胺标准品多反应监测色谱图附录资料性附录氟啶虫酰胺添加水平及添加回收率表氟啶虫酰胺添加水平及添加回收率样品名称添加水平回收率生菜菜心胡萝卜大米柑橘葡萄板栗茶叶牛肉羊肝鸡氮气吹干浓缩仪。玻璃刻度试管，具塞。试样制备与保存试样制备生菜胡萝卜菜心柑橘葡萄板栗取有代表性样品约，切碎后，用捣碎机加工成浆状或细颗粒状。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。大米茶叶取有代表性样品约，用粉碎机粉碎并通过孔径圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。牛肉鸡肉羊肝罗非鱼取有代表性样品约，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。番洗涤次收集瓶，洗液同样过柱，流速控制为，收集全部洗脱液于试管中，在下吹氮浓缩至近干，用乙酸乙酯涡漩振荡溶解残渣，定容，待测。蜂蜜活化前在氨基柱上填装无水硫酸钠。将待净化浓缩液过柱后，用乙酸乙酯洗脱次，流速控制为，收集全部洗脱液于试管中，在下吹氮浓缩至约，用乙酸乙酯定容至，待测。测定凝胶色谱净化参考条件凝胶净化柱填料要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。.食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法。氮气吹干浓缩仪。玻璃刻度试管，具塞。试样制备与保存试样制备生菜胡萝卜菜心柑橘葡萄板栗取有代表性样品约，切碎后，用捣碎机加工成浆状或柱，或性能相当者柱温流动相甲醇水，体积比流速进样量。质谱参考条件参见附录。液相色谱质谱法测定乙酸乙酯定容的样液进行溶剂转换为甲醇水，体积比后再进行上机测定。根据样液中氟啶虫酰胺含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟啶虫酰胺响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录氟啶虫酰胺标准品质谱图图氟啶虫酰胺标准品子离子全扫描质谱图图氟啶虫酰胺标准品多反应监测色谱图附录资料性附录氟啶虫酰胺添加水平及添加回收率表氟啶虫酰胺添加水平及添加回收率样品名称添加水平回收率生菜菜心胡萝卜大米柑橘葡萄板栗茶叶牛肉羊肝鸡及碰撞能量见表。表氟啶虫酰胺监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压及碰撞能被测物名称监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压碰撞能量氟啶虫酰胺注对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明附录所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法中氟啶虫酰胺在生菜胡萝卜菜心柑橘葡萄茶叶牛肉鸡肉羊肝番茄酱中的定量限为在大米板栗罗非鱼蜂蜜中的定量限为。回收率当添加水平为时，氟啶虫酰胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录氟啶虫酰胺标准品的气相色谱图图氟啶虫酰胺标.食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法.。浓缩温度。流动相环己烷乙酸乙酯，体积比。定容试剂乙酸乙酯。流速。进样量。.食品安全国家标准食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法。凝胶渗透色谱仪配有自动浓缩设备。分析天平感量和。高速均质机。高速低温冷冻离心机。聚氟乙烯塑料离心管，带盖。心形瓶。试管。旋转蒸发仪及碰撞能量见表。表氟啶虫酰胺监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压及碰撞能被测物名称监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压碰撞能量氟啶虫酰胺注对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明附录所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型密闭情况下，将样品瓶置于不超过的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。注以上样品取样部位按附录执行。凝胶渗透色谱仪配有自动浓缩设备。分析天平感量和。高速均质机。高速低温冷冻离心机。聚氟乙烯塑料离心管，带盖。心形瓶。试管。旋转蒸发仪。将初净化液过氨基柱后，用乙酸乙酯相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中氟啶虫酰胺的残留含量，计算结果需扣除空白值。„„„„„„„„„„式中试样中氟啶虫酰胺含量，单位为纳克每克，样液中氟啶虫酰胺的色谱峰面积细颗粒状。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。大米茶叶取有代表性样品约，用粉碎机粉碎并通过孔径圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。牛肉鸡肉羊肝罗非鱼取有代表性样品约，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。番茄酱取有代表性样品约，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。蜂蜜取代表性样品约，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀对有结晶析出的蜂蜜样品，在用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录氟啶虫酰胺标准品质谱图图氟啶虫酰胺标准品子离子全扫描质谱图图氟啶虫酰胺标准品多反应监测色谱图附录资料性附录氟啶虫酰胺添加水平及添加回收率表氟啶虫酰胺添加水平及添加回收率样品名称添加水平回收率生菜菜心胡萝卜大米柑橘葡萄板栗茶叶牛肉羊肝鸡号的仪器。附录资料性附录氟啶虫酰胺标准品质谱图图氟啶虫酰胺标准品子离子全扫描质谱图图氟啶虫酰胺标准品多反应监测色谱图附录资料性附录氟啶虫酰胺添加水平及添加回收率表氟啶虫酰胺添加水平及添加回收率样品名称添加水平回收率生菜菜心胡萝卜大米柑橘葡萄板栗茶叶牛肉羊肝鸡肉罗非鱼番茄酱蜂蜜附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性准品的气相色谱图附录资料性附录氟啶虫酰胺质谱测定参考条件质谱参考条件离子源电喷雾离子源，温度扫描方式负离子扫描检测方式多反应选择离子检测电喷雾电压雾化气气帘气辅助加热气碰撞气均为高纯氮气及其它合适气体使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求辅助气温度监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压番茄酱取有代表性样品约，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。蜂蜜取代