„„„„„„„„„„„„„„„„式中试样中氟苯虫酰胺的残留量，单位为毫克每千克样液中氟苯虫酰胺的峰面积或峰高标准工作液中氟苯虫酰胺的峰面积或峰高标准工作液中氟苯虫酰胺的浓度，单位为纳克每毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克样液最终准适用于葱萝卜西红柿橙大豆苹果茶核桃鱼猪瘦肉猪肝和牛奶中氟苯虫酰胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。.食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。被测组分选择个母离子，个以上子离子，在相同实验条件下，如果样品中待检测物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在之内且样品谱图中各组分定性离子的相点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口食品中.食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法.食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。被测组分选择个母离子，个以上子离子，在相同实验条件下，如果样品中待检测物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在之内且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，被确证的样品可判定为氟苯虫酰胺阳性检出中减压浓缩至近干，待净化。.食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。氟苯虫酰胺基质标准工作液使用前根据需要将标准储备溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液。基质标准工作液应现用现配。材料石墨碳氨基固相萃取柱，或相当者。加样前先用乙腈甲苯预淋洗柱。弗罗里硅土固相萃取柱精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。正己烷色谱纯。丙酮色谱纯。氯化钠。无水硫酸钠灼烧，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。溶液配制乙腈饱和正己烷的分液漏斗中加入正己烷和乙腈混匀震荡，取上层备用。.附录执行。试样保存茶叶粮谷坚果类等试样于保存蔬菜水果畜禽类等试样于冷冻保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生氟苯虫酰胺残留量的变化。分析步骤提取葱萝卜西红柿橙大豆苹果茶核桃大豆核桃和茶叶称取精确至试样于离心管中，加水放置葱萝卜西红柿橙苹果称取精确至试样于离心管中。加入乙腈，以均质，加入氯化钠，摇匀。食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了食品中氟苯虫酰胺残留量测定的液相色谱质谱质谱分析方法。本标准适用于葱萝卜西红柿橙大豆苹果茶核桃鱼猪瘦肉猪肝和牛奶中氟苯虫酰胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。分析天平感量和。组织捣碎机。均质器。离心机。聚氟乙烯塑料离心管，具塞。氟苯虫酰胺基质标准工，并于离心。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入乙腈，重复提取次，合并上层有机相，在水浴中减压浓缩至近干，待净化。鱼猪瘦肉猪肝牛奶称取粉碎后试样精确至于离心管中，加入无水硫酸钠，乙腈和乙腈饱和正己烷，以均质，以离心，吸取下层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入乙腈，重复提取次，合并下层有机相，在水浴食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替喷雾电压雾化气气帘气辅助加热气碰撞气均为高纯氮气及其它合适气体使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求辅助气温度离子源温度定性离子对定量离子对采集时间去簇电压及碰撞能量见表。表氟苯虫酰胺监测离子对定量离子对去簇电压及碰撞能被测物名称监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压碰撞能量氟苯虫酰胺附录资料性附录样中氟苯虫酰胺的残留量，单位为毫克每千克样液中氟苯虫酰胺的峰面积或峰高标准工作液中氟苯虫酰胺的峰面积或峰高标准工作液中氟苯虫酰胺的浓度，单位为纳克每毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克样液最终定容体积，单位为毫升。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的或相当者。加样前依次用丙酮和正己烷预淋洗柱。微孔滤膜，通用型。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配电喷雾离子源。分析天平感量和。组织捣碎机。均质器。离心机。聚氟乙烯塑料离心管，具塞。食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法，并于离心。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入乙腈，重复提取次，合并上层有机相，在水浴中减压浓缩至近干，待净化。鱼猪瘦肉猪肝牛奶称取粉碎后试样精确至于离心管中，加入无水硫酸钠，乙腈和乙腈饱和正己烷，以均质，以离心，吸取下层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入乙腈，重复提取次，合并下层有机相，在水浴食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。被测组分选择个母离子，个以上子离子，在相同实验条件下，如果样品中待检测物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在之内且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，被确证的样品可判定为氟苯虫酰胺阳性检出对定量离子对去簇电压及碰撞能被测物名称监测离子对定量离子对驻留时间去簇电压碰撞能量氟苯虫酰胺附录资料性附录不同基质中氟苯虫酰胺的添加回收率表不同基质中氟苯虫酰胺添加浓度回收率和变异系数样品名称添加浓度回收率范围葱萝卜西红柿橙大豆苹果茶核桃鱼猪瘦肉猪肝牛奶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量.食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法.不同基质中氟苯虫酰胺的添加回收率表不同基质中氟苯虫酰胺添加浓度回收率和变异系数样品名称添加浓度回收率范围葱萝卜西红柿橙大豆苹果茶核桃鱼猪瘦肉猪肝牛奶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。被测组分选择个母离子，个以上子离子，在相同实验条件下，如果样品中待检测物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在之内且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，被确证的样品可判定为氟苯虫酰胺阳性检出标准品的离子全扫描质谱图浓度为图氟苯虫酰胺标准品的多反应监测色谱图浓度为附录资料性附录氟苯虫酰胺液相色谱串联质谱条件离子源电喷雾离子源，负离子扫描检测方式多反应选择离子检测电酰胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录氟苯虫酰胺标准品质谱图图标准品的离子全扫描质谱图浓度为图氟苯虫酰胺标准品的多反应监测色谱图浓度为两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法氟苯虫酰胺的定量限为。回收率氟苯虫酰胺的添加回收率参见附录。附录资料性附录氟苯虫酰胺标准品质谱图图，并于离心。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入乙腈，重复提取次，合并上层有机相，在水浴中减压浓缩至近干，待净化。鱼猪瘦肉猪肝牛奶称取粉碎后试样精确至于离心管中，加入无水硫酸钠，乙腈和乙腈饱和正己烷，以均质，以离心，吸取下层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入乙腈，重复提取次，合并下层有机相，在水浴标准品的质谱图参见附录中图。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中氟苯虫酰胺的残留含量，计算结果需扣除空白值。„„„„„„„„„„„„„„„„式中试精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。正己烷色谱纯。丙酮色谱纯。氯化钠。无水硫酸钠灼烧，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。溶液配制乙腈饱和正己烷的分液漏斗中加入正己烷和乙腈混匀震荡，取上层备用。.发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中进出口食品改为食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为附录资料性附录氟苯虫酰胺液相色谱串联质谱条件离子源电喷雾离子源，负离子扫描检测方式多反应选择离子检测电喷雾电压雾化气气帘气辅助加热气碰撞气均为高纯氮气及其它合适气体使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求辅助气温度离子源温度定性离子对定量离子对采集时间去簇电压及碰撞能量见表。表氟苯虫酰胺监测离子.食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法.食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱质谱质谱法。被测组分选择个母离子，个以上子离子，在相同实验条件下，如果样品中待检测物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在之内且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，被确证的样品可判定为氟苯虫酰胺阳性检出容体积，单位为毫升。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比