心，准确移取乙腈，于氮吹至大约，待净化标准工作液中，异丙基萘等种农药的峰面积或峰高最终样液所代表的试样质量，单位为克，。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算涡流混合溶解残渣，供气质联用仪测定。涡流混匀机。试样制备与保存试样制备取样品约，取样部位按附录执行，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。试样保存试样于保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。表使用气相色谱质谱定性时相对离子丰度最大容许误差空白实验除不加试样外，均按上述测定乙酸乙酯，号残留级。氯化钠，号。分析步骤提取准确称取液体乳冰激淋试样精确至，加氯化钠乙腈，于匀浆提取，再以离心，准确移取乙腈，于氮吹至大约，待净化。准确称取奶酪奶粉乳清粉炼乳乳脂肪试样精确至，加氯化钠，水，乙腈，于匀浆提取，再以.食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱质谱法.第段生物丙烯菊酯︰烯虫酯︰第段苄呋菊酯︰联苯菊酯︰甲氰菊酯︰第段氯氟氰菊酯︰氟酯菊酯︰第段氯菊酯︰氯菊酯︰第段氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氟氰戊菊酯︰氟氰戊菊酯︰醚菊酯︰第段氰戊菊酯︰照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样采用氯化钠盐析，乙腈匀浆提取，分取乙腈层，分别用固相萃取柱和氟罗里胺氰菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯附录资料性附录苄呋菊酯等种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子表苄呋菊酯等种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子峰顺序号农药名称保留时间特征碎片离子定量定性丰度比第段，异丙基萘︰氟菊酯︰氟罗里硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。.食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱质谱法。材料固相萃取柱。氟罗里硅土固相萃取柱号残留级。正己烷，号残留级。乙酸乙酯，号残留级。氯化钠，号。本标准适用于液体乳乳粉炼乳乳脂肪干酪乳冰淇淋和乳清粉中，异丙基萘氟菊酯生物丙烯菊酯烯虫酯苄呋菊酯联苯菊酯甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟丙菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯醚菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯等种农药残留量的检测和确证，其它。仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。分析天平感量为。本标准适用于液体乳乳粉炼乳乳脂肪干酪乳冰淇淋和乳清粉中，异丙基萘氟菊酯生物丙烯菊酯烯虫酯苄呋菊酯联苯菊酯甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟丙菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯醚菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯等种农药残留量的检测和确证，其它食品可参分析步骤提取准确称取液体乳冰激淋试样精确至，加氯化钠乙腈，于匀浆提取，再以离心，准确移取乙腈，于氮吹至大约，待净化。准确称取奶酪奶粉乳清粉炼乳乳脂肪试样精确至，加氯化钠，水，乙腈，于匀浆提取，再以离心，准确移取乙腈，于氮吹至大约，待净化奶粉奶酪氟胺氰菊酯，牛奶冰淇淋奶粉奶酪溴氰菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氟氰戊菊酯醚菊酯氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯附录资料性附录不同基质中种农药的定量限和添加回收率表种农药的定量限和添加回收率农药名称样品种类定量限添加水平平均回收率范围牛奶冰淇淋奶粉奶酪氯菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪生物丙烯土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。.食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱质谱法。试剂乙腈，号残留级。正己烷，号残留级仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。分析天平感量为。本标准适用于液体乳乳粉炼乳乳脂肪干酪乳冰淇淋和乳清粉中，异丙基萘氟菊酯生物丙烯菊酯烯虫酯苄呋菊酯联苯菊酯甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟丙菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯醚菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯等种农药残留量的检测和确证，其它食品可参第段生物丙烯菊酯︰烯虫酯︰第段苄呋菊酯︰联苯菊酯︰甲氰菊酯︰第段氯氟氰菊酯︰氟酯菊酯︰第段氯菊酯︰氯菊酯︰第段氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氟氰戊菊酯︰氟氰戊菊酯︰醚菊酯︰第段氰戊菊酯︰氯氰菊酯氯氰菊酯氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氟氰戊菊酯醚菊酯氰戊菊酯氰戊菊酯氟.食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱质谱法.。涡流混匀机。试样制备与保存试样制备取样品约，取样部位按附录执行，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。试样保存试样于保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。.食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱质谱第段生物丙烯菊酯︰烯虫酯︰第段苄呋菊酯︰联苯菊酯︰甲氰菊酯︰第段氯氟氰菊酯︰氟酯菊酯︰第段氯菊酯︰氯菊酯︰第段氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氟氰戊菊酯︰氟氰戊菊酯︰醚菊酯︰第段氰戊菊酯︰淇淋奶粉奶酪氯菊酯，牛奶冰淇淋奶粉奶酪氟氯氰菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪氯氰菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪氟氯戊菊酯，牛奶冰淇淋奶粉奶酪醚菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪氰戊菊酯，牛奶冰淇淋类表表，异丙基萘等种拟除虫菊酯类农药种类表序号农药名称英文名称化学分子式，异丙基萘，氟菊酯生物丙烯菊酯烯虫酯苄呋菊酯联苯菊酯菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪烯虫酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪苄呋菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪联苯菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪甲氰菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪氯氟氰菊酯牛奶冰淇淋奶粉奶酪氟丙菊酯牛奶。仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。分析天平感量为。本标准适用于液体乳乳粉炼乳乳脂肪干酪乳冰淇淋和乳清粉中，异丙基萘氟菊酯生物丙烯菊酯烯虫酯苄呋菊酯联苯菊酯甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟丙菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯醚菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯等种农药残留量的检测和确证，其它食品可参戊菊酯︰氟胺氰菊酯︰氟胺氰菊酯︰第段溴氰菊酯︰附录资料性附录苄呋菊酯等种拟除虫菊酯类农药总离子流气相色谱质谱图图苄呋菊酯等种拟除虫菊酯类农药总离子流气相色谱质谱图，异丙基萘氟菊酯生物丙烯菊酯烯虫酯苄呋菊酯联苯菊酯甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟酯菊酯氯菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氯氰菊酯胺氰菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯附录资料性附录苄呋菊酯等种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子表苄呋菊酯等种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子峰顺序号农药名称保留时间特征碎片离子定量定性丰度比第段，异丙基萘︰氟菊酯︰化净化固相萃取净化将乙腈预淋洗的固相萃取柱，用乙腈洗脱，收集洗脱液，于氮吹至近干，用正己烷涡流混合溶解残渣，待用。氟罗里硅土固相萃取净化将正己烷乙酸乙酯预淋洗的氟罗里硅土固相萃取柱，用正己烷乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，于氮吹至近干，用正己烷涡流混合溶解残渣，供气质联用仪测定。试剂乙腈，甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟丙菊酯氯菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯.食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱质谱法.第段生物丙烯菊酯︰烯虫酯︰第段苄呋菊酯︰联苯菊酯︰甲氰菊酯︰第段氯氟氰菊酯︰氟酯菊酯︰第段氯菊酯︰氯菊酯︰第段氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氟氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氯氰菊酯︰氟氰戊菊酯︰氟氰戊菊酯︰醚菊酯︰第段氰戊菊酯︰平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法拟除虫菊酯的定量限见附录。回收率当添加水平为时，种农药在不同基质中的添加回收率参见附录。相对丰度基峰至至允许的相对偏差附录资料性附录，异丙基萘等中拟除虫菊酯类农药种胺氰菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯附录资料性附录苄呋菊酯等种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子表苄呋菊酯等种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子峰顺序号农药名称保留时间特征碎片离子定量定性丰度比第段，异丙基萘︰氟菊酯︰步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中，异丙基萘等种农药残留量„„„„„„„式中试样中，异丙基萘等种农药残留量，单位为毫克每千克，样液中，异丙基萘等种农药的峰面积或峰高标准工作液中，异丙基萘等种农药的浓度，单位为微克每毫升，样液最终定容体积，单位为毫升，离心，准确移取乙腈，于氮吹至大约，待净化净化固相萃取净化将乙腈预淋洗的固相萃取柱，用乙腈洗脱，收集洗脱液，于氮吹至近干，用正己烷涡流混合溶解残渣，待用。氟罗里硅土固相萃取净化将正己烷乙酸乙酯预淋洗的氟罗里硅土固相萃取柱，用正己烷乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，于氮吹至近干，用正己土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。.食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱质谱法。试剂乙腈，号残留级。正己烷，号残留级仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子