果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法中各种有机氯农药的定量限均为。回收率方法的平均回收率范围为。附录资料性附录参考质谱条件质谱条件方法模式方法离子盒离子源温度灯丝电流峰宽循环时间色谱过滤峰宽碰撞气氩气，纯度不低于碰撞气压力定性离子对定量离子对碰撞能量及离子丰度比见表。表种有机氯农药的保留时间定性离子对定量离子对及碰撞能量时间窗口化合物保留时间母离子子离子碰度为的标准储备液，此溶液在避光保存。标准中间溶液取适量的各种标准储备溶液，配制成的混合标准工作溶液，此溶液在避光保存。标准工作溶液取适量的各种标准储备溶液，配制成适当浓度的混合标准工作溶液。标准工作液现用现配。材料弗罗里硅土固相萃取小柱，或相当者，使用前用正己烷活化。微孔滤膜，有机系。仪器和设备气相色谱质谱质谱仪配电子轰击源。.食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱质谱质测定气相色谱质谱质谱法。溶液配制提取液取适量正己烷和丙酮按体积比进行混合。凝胶渗透色谱洗脱液取适量环己烷和乙酸乙酯按体积比进行混合。固相萃取洗脱液取适量正己烷和氯甲烷按体积比进行混合。标准品农药标准物质纯度。标准溶液配制标准储备溶液准确称取适量的各标准物质，用正己烷配制成浓度为的标准储备液，此溶液在避光保存。氮吹仪。具塞离心管聚氟乙烯，。试样制备与保存液态奶酸奶冰淇淋取有代表性样约，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于冰箱内保存。奶粉奶糖取有代表性样.食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱质谱质谱法.再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。固相萃取净化将上述样液转移到已活化的弗罗里硅土固相萃取柱内，收集流出液，用氯甲烷正己烷溶液洗脱，收集洗脱液于旋转蒸发浓缩至近干，用正己烷溶解残渣，过滤膜，供测定测定仪器参考条件色谱柱或性能相当者柱温保持，以速率升至，保持，以速率升至，以速率升至，保持进样口温度离子源温度传输线温度离子源电子轰击硫丹硫酸盐甲氧滴滴涕异狄氏剂酮灭蚁灵附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间硫丹硫酸盐甲氧滴滴涕异狄氏剂酮灭蚁灵附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间氯氯苯胺艾氏剂氯苯基硫醚氧化氯丹环氧氯氯丹反式顺式能量定性定量离子丰度比氯硝基苯氯苯氯硝基苯林丹氯氯苯胺艾氏剂甲基氯苯基硫醚表种有机氯农药的保留时间定性离子对定量离子对及碰撞能量续非商业性声明附录所列参考质谱条件是在型气相色谱串联质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。氧化氯丹环氧氯反式氯丹顺式氯丹，滴滴伊硫丹，滴滴伊狄氏剂，滴滴滴异狄氏剂，滴滴涕，滴滴滴硫丹，滴滴涕异狄氏剂醛图种有机氯农药标准溶液的选择反应监测离子色谱图硫丹狄氏剂异狄氏剂异狄氏剂醛式中试样中组分农药的残留量，单位为微克每千克由标准曲线得到的样液中组分农药的浓度，单位为微克每升样液最终定容体积，单位为毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附测模式监测离子各种有机氯农药的定性离子对定量离子对碰撞能量及离子丰度比见附录中表载气氦气，纯度不低于流速进样方式不分流进样量电离能量色谱测定与确证按照质谱质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标法测定样液中的有机氯农药残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应进行适当稀释。在上述色谱条件下，各种有机氯质量色谱峰保留时间见附录中表。标准品的总离子流色谱图和多反应监测色谱图见附录中的图。在相同实图见附录中的图。在相同实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表气相色谱串联质谱定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白试验除不称取试样外，按上述测定步骤进行。结果计算和表述用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。标准中间溶液取适量的各种标准储备溶液，配制成的混合标准工作溶液，此溶液在避光保存。标准工作溶液取适量的各种标准储备溶液，配制成适当浓度的混合标准工作溶液。标准工作液现用现配。材料弗罗里硅土固相萃取小柱，或相当者，使用前用正己烷活化。微孔滤膜，有机系。仪器和设备气相色谱质谱质谱仪配电子轰击源。.食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的图种有机氯农药标准溶液的选择反应监测离子色谱图硫丹狄氏剂异狄氏剂异狄氏剂醛再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。固相萃取净化将上述样液转移到已活化的弗罗里硅土固相萃取柱内，收集流出液，用氯甲烷正己烷溶液洗脱，收集洗脱液于旋转蒸发浓缩至近干，用正己烷溶解残渣，过滤膜，供测定测定仪器参考条件色谱柱或性能相当者柱温保持，以速率升至，保持，以速率升至，以速率升至，保持进样口温度离子源温度传输线温度离子源电子轰击图种有机氯农药标准溶液的选择反应监测离子色谱图硫丹狄氏剂异狄氏剂异狄氏剂醛.食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱质谱质谱法.验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表气相色谱串联质谱定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白试验除不称取试样外，按上述测定步骤进行。结果计算和表述用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式计算样品中有机氯农药的残留再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。固相萃取净化将上述样液转移到已活化的弗罗里硅土固相萃取柱内，收集流出液，用氯甲烷正己烷溶液洗脱，收集洗脱液于旋转蒸发浓缩至近干，用正己烷溶解残渣，过滤膜，供测定测定仪器参考条件色谱柱或性能相当者柱温保持，以速率升至，保持，以速率升至，以速率升至，保持进样口温度离子源温度传输线温度离子源电子轰击的级水。试剂正己烷色谱纯。丙酮色谱纯。固相萃取净化将上述样液转移到已活化的弗罗里硅土固相萃取柱内，收集流出液，用氯甲烷正己烷溶液洗脱，收集洗脱液于旋转蒸发浓缩至近干，用正己烷溶解残渣，过滤膜，供测定测定仪器参考条件色谱柱或性能相当者柱温保持，以速率升至，保持，以速率升至，以速率升至，保持进样口温度离子源温度传输线温度离子源电子轰击离子源测定方式选择反应硫丹硫酸盐甲氧滴滴涕异狄氏剂酮灭蚁灵注定量离子附录资料性附录色谱图图种有机氯农药标准溶液的总离子流色谱图氯硝基苯氯苯ν氯硝基算样品中有机氯农药的残留量。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的有机氯农药残留用正己烷丙酮，体积比溶液提取，提取液经浓缩后，经凝胶渗透色谱和弗罗里硅土柱净化，用气相色谱质谱质谱仪测定和确证，外标峰面积法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为规定图种有机氯农药标准溶液的选择反应监测离子色谱图硫丹狄氏剂异狄氏剂异狄氏剂醛子源测定方式选择反应监测模式监测离子各种有机氯农药的定性离子对定量离子对碰撞能量及离子丰度比见附录中表载气氦气，纯度不低于流速进样方式不分流进样量电离能量色谱测定与确证按照质谱质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标法测定样液中的有机氯农药残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应进行适当稀释。在上述色谱条件下，各种有机氯质量色谱峰保留时间见附录中表。标准品的总离子流色谱图和多反应监测色谱硫丹硫酸盐甲氧滴滴涕异狄氏剂酮灭蚁灵附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间附录的要求。定量限和回收率定量限本方法中各种有机氯农药的定量限均为。回收率方法的平均回收率范围为。附录资料性附录参考质谱条件质谱条件方法模式方法离子盒离子源温度灯丝电流峰宽循环时间色谱过滤峰宽碰撞气氩气，纯度不低于碰撞气压力定性离子对定量离子对碰撞能量及离子丰度比见表。表种有机氯农药的保留时间定性离子对定量离子对及碰撞能量时间窗口化合物保留时间母离子子离子碰撞氯氯苯胺艾氏剂氯苯基硫醚氧化氯丹环氧氯氯丹反式顺式.食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱质谱质谱法.再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。固相萃取净化将上述样液转移到已活化的弗罗里硅土固相萃取柱内，收集流出液，用氯甲烷正己烷溶液洗脱，收集洗脱液于旋转蒸发浓缩至近干，用正己烷溶解残渣，过滤膜，供测定测定仪器参考条件