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党政风建党白你那风雨苍黄百年路高歌奋进新时代党课教育(下)PPT 编号20000

算按下列公式计算式中试样中每种邻苯甲酸酯的含量,上机样液中每种邻苯甲酸酯的含量,定容体积,稀释倍数样品质量,。本方法检出限为。允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。附录资料性附录种邻苯甲酸酯中文名称英文名称登记号分子式种邻苯甲酸酯中文名称英文名称登记号分子式序号中文名称英文名称登记号分子式以升至,保持进样口温度色谱与质谱接口温度离子源温度载气高纯氦气纯度不小于流速进样量进样方式不分流进样监测方式选择离子模式,监测离子参见附录电离能量溶剂延迟各化合物定性定量离子参见规范性附录。仪器测定定性测定每种被测组分选择个碎片离子,在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与混合标准溶液中对应的保留时间偏差在之内,且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,若偏差不超过表规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度确称取附录中每种邻苯甲酸酯的标准品,用甲醇分别配制成的标准储备液。标准储备液保存于冰箱中。邻苯甲酸酯标准使用液将标准储备液用甲醇稀释至浓度为的标准系列溶液待用。混合标准工作溶液保存于冰箱中。仪器与设备高效液相色谱重级杆质谱联用仪带有电喷雾电离源。化妆品中种邻苯二甲酸酯物质含量的测定。高速冷冻离心机转速不低于。分析天平感量。氮气浓缩仪。涡旋混匀器。玻璃器皿所有玻璃器皿洗净后,用重蒸水淋洗次,丙酮浸泡小时,在下烘烤小时,冷却至室温备用。分析步骤提取爽肤水香水等溶液状样品称取约样品精确至于玻璃离心管中,加入甲醇,超声提取选择个碎片离子,在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与混合标准溶液中对应的保留时间偏差在之内,且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,若偏差不超过表规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的最大偏差定量测定在仪器最佳工作条件下,混合标准工作液与试样交替进样,采用与测试样品浓度接近的单点标准溶液外标法定量。标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标,相应被测组分浓度为横坐标绘制工作曲线,用工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定化妆品中种邻苯二甲酸酯物质含量的测定.定量离子对裂解电压碰撞能量邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丁酯邻苯甲酸丁酯邻苯甲酸甲氧基乙酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸乙氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸丙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸异戊酯邻苯甲酸异庚酯邻苯甲酸壬酯附录资料性附录邻苯甲酸酯类物质标准色谱注种邻苯甲酸酯按出峰顺序依次为邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸丙甲氧基乙酯邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙氧基乙酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸丙酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸异丁酯邻苯甲酸丁酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸异戊酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸庚酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸壬酯。种邻苯甲酸酯的总离子流色谱图。指甲油洗面奶乳液等膏状乳状样品称取约样品精确至于玻璃离心管中,加入环己烷超声提取,上清液转入容量瓶中,残渣用环己烷重复提取,提取液转入子均为种的气相色谱质谱法定量和定性选择离子表序号中文名称定性离子及其丰度比定量离子辅助定量离邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸丙酯邻苯甲酸异丁酯邻苯甲酸丁酯邻苯甲酸甲氧基乙酯邻苯甲酸异戊酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸乙氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸庚酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸壬酯种的的液相色谱串联质谱法质谱参数母离子均为被测化合物名称定性离子对庚酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸壬酯种的的液相色谱串联质谱法质谱参数母离子均为被测化合物名称定性离子对定量离子对裂解电压碰撞能量邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丁酯邻苯甲酸丁酯邻苯甲酸甲氧基乙酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸乙氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸丙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸异戊酯邻苯甲酸邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸庚酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯异庚酯邻苯甲酸壬酯附录资料性附录邻苯甲酸酯类物质标准色谱注种邻苯甲酸酯按出峰顺序依次为邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸丙酯邻苯甲酸异丁酯邻苯甲酸丁酯邻苯甲酸甲氧基乙酯邻苯甲酸异戊酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸乙氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸庚酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸壬酯。种邻苯甲酸酯的气相色谱质谱选择离子色谱图注种邻苯甲酸酯按出峰顺序依次为邻苯甲酸标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标,相应被测组分浓度为横坐标绘制工作曲线,用工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。空白试验除不加试样外,按上述步骤进行测定。结果计算按下列公式计算式中试样中每种邻苯甲酸酯的含量,上机样液中每种邻苯甲酸酯的含量,定容体积,稀释倍数样品质量,。本方法检出限为。允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。附录资料性附录种邻苯甲酸酯中文名称英文名称登记号分子式种邻苯甲酸酯中文名称英文名称登记号分子式序号中文名称英文名称登记号分子式用甲醇溶解,高速离心,上清液过有机滤膜,进行气相色谱质谱分析,外标法定量。试剂与材料除另有规定,所有试剂均为分析纯,水为规定的级水。甲醇色谱纯。取上清液进行分析。膏状乳状样品称取样品精确至于玻璃离心管中,用环己烷分两次超声提取。提取液转移至容量瓶中,用环己烷定容。取上清液,氮气吹干,残渣用甲醇溶解,下离心,进行分析。仪器参考条件色谱参考条件色谱柱,或相当者流动相梯度洗脱程序,见表柱温流速进样量。表梯度洗脱程序流动相梯度洗脱条件时间甲酸溶液乙腈质谱参考条件电离方式电喷雾电离,正离子干燥气温度邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸异戊酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸庚酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸壬酯。种邻苯甲酸酯的总离子流色谱图。取上清液进行分析。膏状乳状样品称取样品精确至于玻璃离心管中,用环己烷分两次超声提取。提取液转移至容量瓶中,用环己烷定容。取上清液,氮气吹干,残渣用甲醇溶解,下离心,进行分析。仪器参考条件色谱参考条件色谱柱,或相当者流动相梯度洗脱程序,见表柱温流速量瓶中,用环己烷定容,摇匀。取上清液与玻璃烧杯中,加无水硫酸钠脱水,提取液离心,取上清液,氮气吹干,残渣用甲醇定容,进行分析。仪器参考条件色谱参考条件色谱柱苯基甲基聚硅氧烷,熔融石英毛细管柱,或相当者升温程序初始柱温,保持,以升至,保持,再以升至,保持进样口温度色谱与质谱接口温度离子源温度载气高纯氦气纯度不小于流速进样量进样方式不分流进样监测方式选择离子模式,监测离子参见附录电离能量溶剂延迟各化合物定性定量离子参见规范性附录。仪器测定定性测定每种被测组分异庚酯邻苯甲酸壬酯附录资料性附录邻苯甲酸酯类物质标准色谱注种邻苯甲酸酯按出峰顺序依次为邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸丙酯邻苯甲酸异丁酯邻苯甲酸丁酯邻苯甲酸甲氧基乙酯邻苯甲酸异戊酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸乙氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸庚酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸壬酯。种邻苯甲酸酯的气相色谱质谱选择离子色谱图注种邻苯甲酸酯按出峰顺序依次为邻苯甲酸定量离子对裂解电压碰撞能量邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丁酯邻苯甲酸丁酯邻苯甲酸甲氧基乙酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸乙氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸丙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸异戊酯邻苯甲酸异庚酯邻苯甲酸壬酯附录资料性附录邻苯甲酸酯类物质标准色谱注种邻苯甲酸酯按出峰顺序依次为邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丙酯邻苯甲酸丙苄基酯邻苯甲酸丁氧基乙酯邻苯甲酸环己酯邻苯甲酸庚酯邻苯甲酸乙基己酯邻苯甲酸苯酯邻苯甲酸正辛酯邻苯甲酸壬酯附录规范性附录种的气相色谱质谱法定量和定性选择离子表和液相色谱串联质谱法质谱参数母离化妆品中种邻苯二甲酸酯物质含量的测定.干燥气流速碰撞气高纯氮气扫描模式各化合物定性定量离子见规范性附录。仪器测定定性测定每种被测组分选择个母离子,个以上子离子,在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与混合标准溶液中对应的保留时间偏差在之内,且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,若偏差不超过表规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的最大偏差定量测定在仪器最佳工作条件下,混合标准工作液与试样交替进样,采用与测试样品浓度接近的单点标准溶液外标法定定量离子对裂解电压碰撞能量邻苯甲酸甲酯邻苯甲酸乙酯邻苯甲酸异丁酯邻苯甲酸丁酯邻苯甲酸甲氧基乙酯邻苯甲酸甲基戊基酯邻苯甲酸乙氧基乙酯邻苯甲酸戊酯邻苯甲酸己酯邻苯甲酸丁基苄基酯邻苯甲酸丁氧

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