1、测定全量消解硝酸氢氟酸体系适用于以大气颗粒物来源解析为目的采集的源样品试液中铜或锌的浓度，与消解时截取颗粒物样品同样面积空白滤膜滤筒的铜或锌含量，试样消解后定容体积，试样的稀释倍数滤膜滤筒切割的份数或采样滤膜面积与消解时截取的面积之比标准状态下，采样体积，。对污染源废气样品，为标准状态下干气的采样体积，。结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持致，最多保留位有效数字。精密度和准确精密度家实验室采用编制组统提供的两个颗粒物样品制备滤膜滤筒模拟样品，并分别对滤膜滤筒模拟样品和实际无组织排放废气样品采用种前处理方法进行精密度测定，样品中铜锌的含量均值实验室间标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限见附录。准确度家实验室采用编制组统提供的两个颗粒物样品制备滤膜滤。
2、线的线性范围内。空白试验按校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计算实验室空白试样的浓度。结果计算与表结果计算颗粒物中铜锌的浓度按下式计算式中颗粒物中铜或锌的质量浓度，试液中铜或锌的浓度，与消解时截取颗粒物样品同样面积空白滤膜滤筒的剪成小块置于消解罐中，加入硝酸盐酸混合溶液，使滤筒碎片浸没其中，其它操作同滤膜样品消解，最终定容至。全量消硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸微波消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入氢氟酸，使滤膜溶解完全，再加入硝酸，过氧化氢，摇动消解罐，待反应不再剧烈后加盖旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为消解持续时间为。消解结束后，取出消解罐，冷却后置于配套电热板上或转移入烧杯中，加入高氯酸，在电热板上。
3、括所有的修改单适用于本文件。固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法烟尘采样器技术条件大气污染物无组织排放监测技术导则环境空气质量手工监测技术规范总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法固定源废气监测技术规范方法原理用石英纤维滤膜采集固定污染源无组织排放废气中的颗粒物，用石英纤维滤筒采集有组织排放废气中的颗粒物，采用硝酸盐酸溶液浸提或硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸全量消解体系，经微波消解或电热板消解制备成溶液。溶液中的铜锌在空气乙炔火焰中原子化，基态铜和锌原子分别对铜锌空心阴极灯发。盐酸。过氧化氢。氢氟酸。高氯酸。硝酸盐酸混合溶液于约水中加入硝酸和盐酸，用水稀释至。硝酸溶液于水中加入硝酸，用水稀释至。硝酸溶液于水中加入硝酸，用水稀释至。铜标准储备液，准确称取光谱。
4、度低于铜或锌的熔点。现场空白每次采样至少取同批号滤膜两张或滤筒两个，带到采样现场作为现场空白样品。样品的保存滤膜样品采集后将有颗粒物面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒或样品专用容器中密闭保存。分析前样品保存在的环境下，保存最长期限为天。试样的制备硝酸盐酸浸微波消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整下冷却，取下回流漏斗或表面皿，加入高氯酸，升高温度消解，赶酸至近干，取下冷却，加入酸，加热溶解残渣，冷却后以水定容至，摇匀后待测。滤筒样品取整个滤筒，用陶瓷剪刀剪成小块置于烧杯中，加入氟酸，使滤筒体积减小，摇动烧杯，使滤筒碎片浸没其中，静置后，加入硝酸，插入回流漏斗或盖上表面皿，低温加热并保持微沸，加热过程中不时摇动烧。
5、境条件。有组织排放废气样品按照和中颗粒物采样的要求执行。滤筒样品废气采集量至少标准状态干烟气。当铜或锌浓度较低时，可适当增加采样体积。当管道内烟气温度高于铜或锌的熔点时，应采取降温措施，使进入滤筒前的烟气温度低于铜或锌的熔点。现场空白每次采样至少取同批号滤膜两张或滤筒两个，带到采样现场作为现场空白样品。样品的保存滤膜样品采集后将有颗粒物面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒或样品专用容器中密闭保存。分析前样品保存在的环境下，保存最长期限为天。试样的制备硝酸盐酸浸微波消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入硝酸盐酸混合溶液，使滤膜碎合物锌及其化合物。实验用的玻璃和塑。
6、赶酸至近干，取下冷却，加入硝酸，加热溶解残渣，冷却后以水定容至，摇匀后待测。硝酸氢氟酸高氯酸电热板消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小块置于烧杯中，加入氢氟酸，使滤膜溶解完全，加入硝酸，插入回流漏斗或盖上表面皿，低温加热并保持微沸，然后取品的采无组织排放废气颗粒物样品采集按照中相关要求设置监测点位。采样过程按照中颗粒物采样的要求执行，滤膜样品废气采集量至少标准状态。当铜或锌浓度较低时，可适当增加采样体积，采样时应详细记录采样环境条件。有组织排放废气样品按照和中颗粒物采样的要求执行。滤筒样品废气采集量至少标准状态干烟气。当铜或锌浓度较低时，可适当增加采样体积。当管道内烟气温度高于铜或锌的熔点时，应采取降温措施，使进入滤筒前的烟气。
7、筒模拟样品，并分别对质控滤膜和模拟样品加标回收率采用种消解方法进行准确度测定，相对误山东省固定污染源废气颗粒物中铜锌的测定火焰原子吸收分光光度法铜或锌含量，试样消解后定容体积，试样的稀释倍数滤膜滤筒切割的份数或采样滤膜面积与消解时截取的面积之比标准状态下，采样体积，。对污染源废气样品，为标准状态下干气的采样体积，。结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持致，最多保留位有效数字。精密度和准确精密度家实验室采用编制组统提供的两个颗粒物样品制备滤膜滤筒模拟样品，并分别对滤膜滤筒模拟样品和实际无组织排放废气样品采用种前处理方法进行精密度测定，样品中铜锌的含量均值实验室间标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限见附录。准确度家实验室采用编制组统提供的两个颗粒物样品。
8、制备滤膜滤筒模拟样品，并分别对质控滤膜和模拟样品加标回收率采用种消解方法进行准确度测定，相对误差均值相对误差的标准偏差加标回收率均值加标回收率标准偏差见附录。质量回流漏斗，加热至并保持，再加热至并保持，取下回流漏斗，冷却后加入高氯酸，加热至并保持，升温至赶酸至近干约，取下冷却，加入硝酸，加热溶解残渣，冷却后以水定容至，摇匀后待测。滤筒样品取整个滤筒，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入氟酸，使滤筒体积减小，摇动消解罐，使滤筒碎片浸没，静置后，加入酸溶液，插入回流漏斗，从室温加热至并保持，再加热至并保持，加热过程中不时振荡或摇动消解罐，使滤筒消解彻底。若仍有滤筒碎片，再加入氢氟酸，直至消解彻底。取下回流漏斗，冷却后加入氯酸，加热至并保持，升温至赶酸至近干约，取。
9、仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法烟尘采样器技术条件大气污染物无组织排放监测技术导则环境空气质量手工监测技术规范总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法固定源废气监测技术规范方法原理用石英纤维滤膜采集固定污染源无组织排放废气中的颗粒物，用石英纤维滤筒采集有组织排放废气中的颗粒物，采用硝酸盐酸溶液浸提或硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸全量消解体系，经微波消解或电热板消解制备成溶液。溶液中的铜锌在空气乙炔火焰中原子化，基态铜和锌原子分别对铜锌空心阴极灯发中颗粒物采样的要求执行，滤膜样品废气采集量至少标准状态。当铜或锌浓度较低时，可适当增加采样体积，采样时应详细记录采样环。
10、料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。实验过程中处理滤膜或滤筒样品时，须保证剪刀镊子等物品的洁净，并戴次性乳胶手套进行操作，避免交叉污染。实验前须进行空白试验。若石英纤维滤膜滤筒空白值较高，使用前可先用热硝酸溶液浸泡约不能煮沸，以免破坏滤筒后，在纯水中浸泡，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。玻璃纤维聚丙烯混合纤维素聚氟乙烯等滤膜，玻璃纤维滤筒若经充分验证，能够达到本标准规定的检出限精密度准确度等要求，也可用于本标准。采用硝酸盐酸混合溶液浸提法对滤筒样品进行处理时，可采用抽滤或普通漏斗过滤。若采用普通漏斗过滤，应在每次滤液流尽后用玻璃棒挤压滤筒残渣，使滤筒残渣内液体流出。硝酸盐酸浸提体系适用于以环境健康评价为目的采集的源样品中金属元素。
11、杯，使滤筒消解彻底。若仍有滤筒碎片，再加入氢氟酸，直至消解彻底。然后取下冷却，取下回流漏斗或表面皿，加入高氯酸，升高温度消解，赶酸至近干，取下冷却，加入硝酸，加热溶解残渣，冷却后以水定容至，摇匀后待测。注若有机物含量较多，可适当增加高氯酸用量。硝酸氢氟酸高氯酸全自动消解仪消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入氢氟酸，使滤膜溶解完全，加入硝酸溶液，插入当无组织排放废气采样量为标准状态，有组织排放废气采样量为标准状态干烟气时，本标准采用不同前处理方法的检出限和测定下限见附录。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包。
12、冷却，加入硝酸，加热溶解残渣，冷却后以水定容至，摇匀后待测。实验室样品空白的制备取同批号的空白滤膜滤筒两份，参照法制备实验室空白样品。分析步仪器参考测量条件铜锌测定的仪器参考条件见表。表火焰原子吸收气乙炔，氧化校准曲线绘制各取个容量瓶，分别加入定量铜标准使用溶液和锌标准使用溶液，用硝酸溶液定容，配制铜和锌的标准系列溶液。按仪器说明书的操作步骤调试仪器并选择仪器参数，测定标准系列的吸光度，分别对铜锌质量浓度绘制校准曲线。标准系列溶液的配制见表，适用浓度范围见表。表标准曲线系列溶液配制表适用浓度范围元素适用浓度范围铜样品测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计算试样的浓度。当试样响应值处于校准曲线上限范围以外时，应使用硝酸溶液稀释适当倍数，使其响应值处于校准曲。
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山洪灾害防治知识培训学习PPT 编号19996