基线漂移最小检测浓度茶甲醇溶液茶甲醇溶液胆固醇甲醇溶液波长示值最大允许误差波长重复性线性范围优于优于优于蒸发光散射检测器胆固醇甲醇溶液注若仪器的输出信号用或表示，注意查看仪器说明书或仪器标牌标明的其与的换算关系若无特殊标明通常可按照进行换算。整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表。表液相色谱仪整机性能指标要求可紫外可见光检测器荧光检测器示差折光最大信号值表示。式中检测器基线噪声衰减倍数测得基线峰峰高对应的信号值，。最小检测浓度的色谱条件下，由进样系统注入茶甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰高，按公式计算最小检测浓度按进样量计算。式中最小检测浓度，基线噪声峰高标准溶液浓度，进样体积，标准物质的峰高。注和的单位应保证致式中分母的表示标准的进样体积，其单位为微升。线性范围将检测器和数据处理系统连接好，检测器波长设定为，通电稳定后，用注射器直接向检测池中注射异丙醇水溶液冲洗检测池至示值稳定后，记下此值。然后，依照上法向检测池中依次分别注入丙酣异丙醇系列水溶液丙回国含量为并记下各溶液对应的稳定响应信号值，每个溶液重复测量次，取算术平均值。以个稳定后，用注射器将纯水注入检测池内进行冲洗后，充满检测池。待检测器示值稳定后，在土和的波长下将示值回零，然后再用注射器将紫外分光光度计溶液标准物质参考波长为和从检测器入口注入样品池中冲洗，并将样品池充满至示值稳定。将检测器波长调到低于参考波长处例如检定时，检测器波长先调到，改变检测器波长，每，改变，记录每个波长下的吸收值吸收值变化的示意图见图，最大或最小吸收值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量次，其中最大值与最小值之差为波长重复性。波长图波长示值误差检定中吸收值变化示意图有吸光值显示的检测器，改变波长时可直接读出吸光值，其最大或最小吸光值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。有波长扫描功能的仪器可画出标准溶液的光谱曲线，其波峰或波谷对应的波长书。同时注明其他不合格的检测器，限制使用。检定周期仪器的检定周期般不超过年，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定。附录液相色谱柱柱效色谱柱性能测试反相色谱柱的理论塔板数般在范围内，正相色谱柱的理论塔板数在范围内。色谱峰对称性被测峰葱范围内。色谱柱性能测试方法测试条件和标准溶液色谱柱性能测试条件和液相色谱仪的检定条件基本相同。反相色谱柱测试用的标准溶液为尿略皖联苯和惠荼的甲醇溶液，正相色谱柱测试用的标准溶液为甲苯和硝基苯的正己烧溶液。柱效的测试方法将被测试的色谱柱接到检定合格的液相色谱仪器上，反相柱用甲醇十水为流动相，流速为紫外检测器波长为，灵敏度选择适中。按说明书操作，开启仪器稳定后，从进样口注入反相色谱柱测试标准溶液，记录色谱图液相色谱仪.能测试附录单色器滤光片的性能测试附录不同温度下流动相密度附录检定证书内页格式附录液相色谱仪检定记录格式液相色谱仪的编写是以通用计量术语及定义国家计量检定规程编写规则为基础和依据，对液相色谱仪进行修订的。与液相色谱仪相比，除编辑性修改外，本规程主要技术内容有如下变化增加了蒸发光散射检测器删掉了检测器换挡误差的检定项目荧光检测器检定用标准物质改为茶甲醇溶液示差折光率检测器检定用标准物质改为甲醇中胆固醇溶液检测器基线噪声和漂移采集时间由原来的改为丑刀的历次版本发布情况为。液相色谱仪检定规程范围本规程适用于配有紫外可见光检测器极管阵列检测器荧光检测器示差折光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定后续检定和使用中检查。引用文，最大或最小吸收值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量次，其中最大值与最小值之差为波长重复性。波长图波长示值误差检定中吸收值变化示意图有吸光值显示的检测器，改变波长时可直接读出吸光值，其最大或最小吸光值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。有波长扫描功能的仪器可画出标准溶液的光谱曲线，其波峰或波谷对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。对于有内置标准滤光片可进行自检的仪器可直接采用其测量数据。对改变波长有自动回零功能的紫外可见光检测器，可采用连续进样的方法检定波长示值误差，具体做法是用节空管代替色谱柱将液路连通，以水做流动相，流量为，采用步进进样方法，例如检定时，从口开始到，每改变，用注射器注入相同体积的紫外分光光度计溶液标准物质，得到组不同波长的色谱峰，最高或灵敏，显示器清晰。计量器具控制计量器具控制包括首次检定后续检定和使用中检查。液相色谱仪。液相色谱仪发布实施量国家质量监督检验检亵总局发布刮涂层查酬，液相色谱仪检定规程代替归口单位全国物理化学计量技术委员会起草单位中国计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程起草人何雅娟中国计量科学研究院何海红中国计量科学研究院赵敏中国计量科学研究院目录引言范围引用文件概述计量性能要求门输液系统门柱温箱幻检测器幻整机性能通用技术要求川仪器外观仪器电路系统计量器具控制检定条件检定项目和检定方法川检定结果检定周期附录色谱柱性系统注入的或的茶甲醇溶液，记录色谱图，按公式计算最小检测浓度。线性范围将检测器和数据处理系统连接好，检测器的激发波长设定为，发射波长设定为，仪器稳定后，向检测池中注入甲醇，冲洗检测池，至示值稳定后，记下此值。然后按此法依次向池中注入，。的茶甲醇溶液，记下每种溶液对应的响应信号值，重复测量次，取平均值。以个茶甲醇溶液浓度。和对应的响应信号值作标准曲线，在曲线上找出茶甲醇浓度大于各点读数，与相应各浓度点的测量值做比较，两值相差时的茶甲醇溶液浓度为检测上限，得到的最小检测浓度为检测下限，比值为线性范围。表梯度程序设置序号溶剂溶剂纯水丙酣水溶液输出信号时间图梯度误差检定示意图和柱箱温度稳定性将数字温度计探头固定酣异丙醇系列水溶液丙回国含量为并记下各溶液对应的稳定响应信号值，每个溶液重复测量次，取算术平均值。以个丙翻溶液浓度和对应的响应信号值做标准曲线，各点的读数，与相应各浓度点的测量值做比较，量值相差时的浓度作为检测上限。按中心得到的最小检测浓度为检测下限值，比值为线性范围。荧光检测器性能波长示值误差和重复性固定波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定，需取出检测器中的滤光片，参照荧光分光光度计的方法参见附录白，在经检定合格的紫外可见分光光度计上测出其最大透射比对应的波长，此波长与滤光片上标记的波长之差，为波长示值误差。可调波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定，将检测器与数据处理系统连接好，利用茶在激发波长和发射波长有最大荧光强度的特性，用的茶甲醇溶液标准物质，冲洗检测池并柱温箱内与色谱柱相同的部位，选择和也可根据用户使用温度设定进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔记录次读数，共计次，求出平均值。，次读数中最大值与最小值之差为柱温箱温度稳定性。紫外可见光检测器和极管阵列检测器的性能波长示值误差和重复性将检测器和数据处理系统连接好，通电预热稳定后，用注射器将纯水注入检测池内进行冲洗后，充满检测池。待检测器示值稳定后，在土和的波长下将示值回零，然后再用注射器将紫外分光光度计溶液标准物质参考波长为和从检测器入口注入样品池中冲洗，并将样品池充满至示值稳定。将检测器波长调到低于参考波长处例如检定时，检测器波长先调到，改变检测器波长，每，改变，记录每个波长下的吸收值吸收值变化的示意图见图柱温箱柱温箱温度设定值最大允许误差士。柱温箱温度稳定性不大于。检测器仪器的检测器的主要技术指标见表。表液相色谱仪检测器的主要技术指标叮紫外可见光检测器荧光检测器示差折光率检测器极管阵列检测器基线噪声基线漂移最小检测浓度茶甲醇溶液茶甲醇溶液胆固醇甲醇溶液波长示值最大允许误差波长重复性线性范围优于优于优于蒸发光散射检测器胆固醇甲醇溶液注若仪器的输出信号用或表示，注意查看仪器说明书或仪器标牌标明的其与的换算关系若无特殊标明通常可按照进行换算。整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表。表液相色谱仪整机性能指标要求可紫外可见光检测器荧光检测器示差折光液相色谱仪的编写是以通用计量术语及定义国家计量检定规程编写规则为基础和依据，对液相色谱仪进行修订的。与液相色谱仪相比，除编辑性修改外，本规程主要技术内容有如下变化增加了蒸发光散射检测器删掉了检测器换挡误差的检定项目荧光检测器检定用标准物质改为茶甲醇溶液示差折光率检测器检定用标准物质改为甲醇中胆固醇溶液检测器基线噪声和漂移采集时间由原来的改为丑刀的历次版本发布情况为。液相色谱仪检定规程范围本规程适用于配有紫外可见光检测器极管阵列检测器荧光检测器示差折光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定后续检定和使用中检查。引用文件荧光分光光度计概述液相色谱仪以下简称仪器是由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统等部分组成的分析仪用情况而定对特殊的流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大中小个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。有证标准物质茶甲醇溶液标准物质，扩展不确定度小于，荼甲醇溶液标准物质，扩展不确定度小于，是甲醇中胆固醇溶液标准物质认定值为，扩展不确定度小于，甲醇中胆固醇溶液标准物质，扩展不确定度小于，胆固醇纯度标准物质，其他要求检定用试剂色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙隅和异丙醇，紫外分光光度计溶液标准物质等。注射器，和各支。容量瓶，个。检定项目和检定方法检定项目检定项目见表表检定项目览表序号检定项目首次检定输液系统泵耐压泵流量设定值误差十泵流量稳定性十梯度误差柱温箱温度设定值误差十温度稳定性十检测器基线噪声十基线漂移十最小检测浓度最低色谱峰对应的波长与参考波长之差，即