品前处理准确量取海水样品，用醋酸纤维滤膜减压过滤，加盐酸调节为固相萃取柱依次用甲醇和超纯水进行活化然后将海水样品以流速过柱，进步和标准品均购自公司色谱纯乙酸乙酯丙酮甲醇购自公司丙酮甲醇氨水及盐酸等试剂为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司固相萃取柱混合型阳离子固相萃取柱亲水亲脂型固相萃取柱购自上海安谱实验科技股份公司标准溶液的配制准确称取标准物质基于方法探讨及其降解产物的精确定量检测海洋环境学论文前处理是实现精确分析的前提目前对于除草剂的检测研究主要集中于母体组分的测定，对于海水中及其降解产物同时检测的方法尚未见报道本文利用萃取效率高重现性和回收率好的固相萃取技术，通过优化海水样品固相萃取柱和洗脱溶剂类型，提高样品前处理效率结合方法，建立了适用于海水样品中及其降解产物的精确定量检莠去津进步研究表明，和与具有相同的毒性模式，且有更强的极性和流动性，使其更易迁移至河流湖泊及海洋，危害生态环境近年来，及其降解产物在水体土壤以及食品中被频繁检出，对生态环境和人类健康造成了严重威胁，目前，检测水体中残留含量的方法主要有气相色谱质谱法液相色谱质谱法海洋环境莠去津莠去津，又名阿特拉津，是种典型的选择性内吸扩散型除草剂，因其高效性被广泛应用于防治年生禾本科杂草阔叶杂草以及清除水草和有害藻类等有研究表明，已在全球多个国家注册使用，每年消耗量高达万，是全球使用量较多的除草剂之然而，在带来经济效益的同时，也带来了环境污染生态失衡以及食品安全等系列问题现有摘要采用固相萃取结合气相色谱串联质谱，建立了海水中痕量莠去津及其主要代谢产物脱乙基莠去津脱异丙基莠去津和脱乙基脱异丙基莠去津的精确定量分析方法海水样品在萃取前调节至，然后经固相萃取柱富集净化，在多反应监测模式下进行定性定量分析，并对该方法的线性检出限准确莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱质谱分析色谱，任晋，蒋可官厅水库水中莠去津及其降解产物残留的分析分析试验室，石冬冬，常碧影，石波，等固相萃取高效液相色谱质谱串联法分析奶牛饮用水中莠去津及其种代谢物的残留中国农业科技导报，李永青气相色谱质谱法同时测定地表水中松节油和阿特拉津的方法山西科技，张婷，王国强，张收率在之间，值均在以下将本文方法与其他文献方法对比，结果见表可知，本文方法具有较好的准确度和精密度，符合海水中及其降解产物的检测要求表海水中种化合物检测结果表不同方法性能对比实际样品的测定应用本文建立的检测方法对象山港个站点的表层海水进行分析，结果见表表象山港海水中及其降解产物的检测结果从表可知，以种化合物与内标物的浓度比值为横坐标，以化合物与内标物的响应值之比为纵坐标绘制标准曲线，种物质的线性范围相关系数和检出限见表表不同化合物线性范围方程相关系数和检出限从表可知，和在范围内线性较好，相关系数将和分别加入样品中，经样品前处理和分析后，以信号的萃取效果如图所示图不同条件下回收率比较从图可知，为时具有最高的回收率，随着的升高，的回收率逐渐降低，而和的回收率受影响不明显，故最终选用为固相萃取洗脱溶剂的优化海水酸化后，般采用含氨水的试剂进行洗脱图为甲醇氨水甲醇溶液及氨水丙酮溶液对加标水样中种化合物的洗脱效果从图基于方法探讨及其降解产物的精确定量检测海洋环境学论文炳谦，等稻田水中莠去津及其代谢物的硅烷基衍生化气质联用分析法刑事技术，薛颖，李雨琦，张蓉蓉，孙爱丽，张泽明，史西志固相萃取法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究宁波大学学报理工版，基金国家自然科学基金浙江省自然科学基金基于方法探讨及其降解产物的精确定量检测海洋环境学论文优化，建立了基于固相萃取柱对海水样品中及其降解产物的富集和净化方法，进步结合方法，建立对海水中和残留的检测方法该方法具有较好的线性准确度和精密度，重现性良好，可满足海水中及其降解产物的检测，并成功应用于象山港海域中的实际海水样品分析参考文献任晋，蒋可，徐晓白土壤中验，取平均回收率，结果如图所示图不同柱的萃取效果比较从图可知，种萃取柱中柱的萃取效果最差，种化合物的回收率均在以下柱对和的萃取效果较好，种物质的回收率均大于，但对的回收率仅有相比较而言，柱的效果最好，的回收率达以上，这主要是因为柱的固定相是由亲水的乙烯基吡咯烷个站点海水样品中均未检出，和检出的质量浓度分别为和的主要代谢物为和未检出的原因可能是由于环境中乙基侧链比异丙基侧链更容易从上脱除，因此由降解为的速度较慢，但由进步降解产生的速度较快，导致未被检出结论本文通过对固相萃取柱类型洗脱溶剂的与噪音比值为时所对应的浓度作为检出限，种化合物的检出限为，表明所建立的方法具有较好的线性和灵敏度方法的准确度和精密度准确量取空白海水样品，分别添加个标准曲线中低中高质量浓度的混合标准溶液，每组实验设个平行按照节样品前处理方法处理后，经检测，根据峰面积计算回收率表从表可知及其降解产物的平均添加回可知，甲醇作为洗脱剂时洗脱效果最差，的回收率为氨水甲醇溶液作为洗脱剂时洗脱效果较好，种化合物的回收率在之间氨水丙酮溶液作为洗脱剂时效果最好，种化合物的回收率在之间，且丙酮毒性较小，故将其选为洗脱溶剂图洗脱效果比较方法学验证方法的线性和灵敏度按照上述参数，在基线平稳后，对不同浓度梯度的混合标准溶液进行检测酮和亲脂型的乙烯基苯种单体聚合而成的种大孔聚合物，而及其降解产物的极性差别较大以上结果表明，柱具有最好萃取效果，故选用柱进行优化实验选取由于及其降解产物的极性差别较大，且均为弱碱性化合物，适宜的酸性条件可促进极性化合物的离子化，从而提高其回收率种条件下，和基于方法探讨及其降解产物的精确定量检测海洋环境学论文色谱图如图所示表种目标化合物的质谱条件图总离子流色谱图结果与讨论固相萃取柱的选择对于海水中痕量除草剂的检测，柱的选择对目标物质的富集与净化作用尤为重要选取共种柱对海水中及其代谢物的回收率进行比较准确量取海水样品，加入适量混合标准溶液，在保证萃取柱为唯变量的前提下，每种柱设组平行实用甲醇水溶液淋洗，低真空状态保持以抽干萃取柱中残余水分最后用氨水丙酮溶液洗脱，收集洗脱液洗脱液于水浴中以氮气吹至近干，用丙酮复溶采用测定仪器条件气相色谱条件型色谱柱进样口温度，进样体积，采用不分流进样模式高纯为载气，流速初始温度保持，以升至保持，配制成质量浓度为的标准储备液，储存于冰箱中备用，标准工作溶液用丙酮稀释成需要的浓度精确吸取质量浓度为的标准溶液至容量瓶中，加入丙酮稀释至刻度线，混合标准溶液质量浓度为，用丙酮逐级稀释成质量浓度为的梯度混合标准系列，并加入适量内标物，放臵于储存备用样品采集与测方法实验部分仪器及试剂型气相色谱重级杆串联质谱仪美国安捷伦科技有限公司型毛细管色谱柱固相萃取仪美国公司型氮吹仪美国公司型纯水仪美国密理博科技有限公司型涡旋混合器德国公司内标以及气相色谱串联质谱法液相色谱串联质谱法等其中，具有灵敏度高分离效果好等优点，可实现对多组分痕量污染物的精确定性定量测定然而，及其降解产物在海水中通常残留浓度较低此外，与母体及其他降解产物相比，具有很高的极性，对及其降解产物很难同时进行提取和纯化，因此有效灵敏的研究表明，虽然是低毒型除草剂，但是由于其具有类雌激素作用，会作为内分泌干扰物影响生物体的内分泌系统中枢神经系统以及免疫系统因此，年美国环境保护署将列入优先控制的环境污染物名单此外，残留在环境中的在化学光及微生物等作用下可以被降解，其主要降解产物为脱乙基莠去津脱异丙基莠去津和脱乙基脱异丙基确度和精密度进行验证分析结果表明和在质量浓度为范围内具有良好的线性相关性，均大于，方法检出限依次为，回收率为，相对标准偏差小于本文方法具有较好的线性灵敏度准确度和精密度，并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析关键词代谢产物固相萃取海水