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,在内的国外实验室基于频率扫描的激面碳污染层及化学吸附水蒸气层厚度分析控制和测量等对使用的实验室而言,同批次的硅球晶格空穴及杂质引入的质量修正是已知的表示浓缩硅单硅原子的平均质量,也是已经测定的恒定数值式中表示硅球中所含的硅原子数,对于每个硅球是需要实际测定的可见,基于原子计数法的千克单位复现必须测量硅球的直径以计算还必须测量硅球的表面氧化硅层厚度,同时考虑已知的碳污染层及水蒸气化学吸附层厚度,根据对应表面层的密度计算表面层的总质量,进而得到硅球的质量当所表示的原子数等于的硅原子数时,在数值上正好是阿伏伽德罗常数值当目前,均已实现氧化层厚度不确定度优于硅球质量测量方面,年前和就已实现真空中优于的测量不确定度,还实现了空气中硅球质量测量最佳不确定度年硅球质量测量国际比对结果致性优于近年来阿伏伽德罗常数测量不确定度已经稳定达到,这是采用自然常数定义千克的前提条件之基于新定义千克复现在采用自然常数定义新千克之后,千克单位的量值复现将成为最紧迫的任务对原子计数法而言,在阿伏伽德罗常数测定以后,晶格常数和原子量也是固定不变的,千克复现实际上就是通过下列参数复现单晶硅球的质量式中,表示硅球的复现质量为电荷质量,其值等于,测量不有关质量单位千克再现的研究光学论文位素的丰度,且,种同位素各自的摩尔质量测量不确定度均优于,的摩尔质量在浓缩硅原子量测量中起决定性作用,其测量准确度优于德国联邦技术物理研究院单晶硅原子量的测量不确定度已达到,需要继续提高式中硅同位素的丰度比硅晶格常数的测定国际上晶格常数最高水平的测量由意大利国家计量研究院完成,测量不确定度达到硅球密度测量相移干涉法是种较为成熟的测量硅球直径的方法,已经分化出基于单点测量的平面标准具激光变频相移干涉法,主要为日本国家计量研究院,澳大利亚国家计量研究院阿伏伽德罗常数由于摩尔普朗克常数是个独立测定的常数,其值等于阿伏伽德罗常数与普朗克常数的乘积,不确定度达到数量级,具有比单独测量或高得多的准确度因此在质量单位复现中,普朗克常数可以通过功率天平实测,也可以通过测量阿伏伽德罗常数得到,即也可以通过固定阿伏伽德罗常数的值定义和复现千克单位原子计数法研究现状阿伏伽德罗常数测量就是准确测量物质中所包含的原子个数由于单晶硅晶格具有极其稳定和近乎理想的立方体结构,浓缩的单晶体被用作测量的材料,目前通过对自然硅浓缩已使的丰度比大于,再经过特殊的生长工为作为新标准来重新定义千克,其描述为千克,是质量的单位,当个实体的等效能量与若干个频率之和为的光子的能量相等时,其质量为其中,是的测量值千克新定义表达为普朗克常数的测定至少需要两个技术原理独立的方案,包括用浓缩硅原子球体取代铂铱混合圆柱体和利用已知的瓦特天平装臵借助电磁能测定普朗克常数,是当前国际上的热门研究领域此外,种技术原理独立新颖且富含潜力的研究方法正在中国计量科学研究院开展,即所谓的能量天平法该方法已启动了几年,其目标与功率天平法是致的,即通过测量普朗克常数来建立质量量子基准,但具体方法基于直流互感量测量这关键技术目前摘要新定义的启用意味着千克原器将逐渐被以自然常数为基础的量子基准取代,基于新定义的千克单位复现将很快被提上议事日程本文阐述了射线晶体密度法即原子计数法测量阿伏伽德罗常数的基本原理和方法,包括晶格常数同位素浓缩硅硅球直径及表面氧化层测量等探讨了以原子计数法复现质量单位千克的基本技术路线和方案,并就复现方案进行了不确定度评估,将为国际单位制改制之后我国质量量值复现提供技术参考关键词千克原子计数法射线晶体密度法普朗克常数阿伏伽德罗常数千克是存放于国际计量局以铂铱合金为材质的国际千克原器由于实物表面会吸附肉眼无法察觉的气体然是硅球表面氧化层厚度的测量不确定度,同时晶格常数硅球温度的测量不确定度也成为主要的误差来源表硅球质量复现不确定度评估结束语阿伏伽德罗常数测量研究领域众多,涉及晶格常数原子量硅球制造表面氧化层测量及直径测量等但是质量单位的复现仅仅需要进行硅球直径测量及表面层厚度测量,因为经固定,晶格常数原子量等都被认为是恒定不变的硅球作为量值复现的实物载体与千克原器不同,硅球实物和单位定义无关,需要由国际阿伏伽德罗常数工作组制作,包括晶体材料的选取同位素浓缩晶体生长和硅球的碾磨与工艺控制等这样来,同批次的晶格空穴和杂质含量修正表面污染层厚度质量等参数是经过样品分析和测量的测量不确定度已经达到数量级,而普朗克常数和阿伏伽德罗常数的测量准确度仅达到数量级,因此普朗克常数确定以后阿伏伽德罗常数在当前准确度范围内的值就是常数,反之亦然换句话说,质量单位旦定义,那么的质量在重新接受普朗克常数新值之前就是个常数根据质量表达式,质量复现的不确定度可分成部分来源于已经测定的常数的不确定度,如电荷质量浓缩硅平均原子量和单晶硅晶格常数来源于同批材料的分析参数如空穴杂质系数及硅球制作时形成的水蒸气化学吸附层碳污染层取决于制作工艺和环境参数,这部分基于特殊制作的浓缩单晶硅材料,其绝对量值很小且随时间极其稳定,故其测量不确定度可以略吸附其中,物理吸附可以消除,化学吸附部分具有稳定不变的特点,将和与制作工艺相关的碳污染层起成为硅球制造完成后的附属常数,只有氧化硅层需要实测复现考虑到水吸附层碳污染层的厚度及密度已知,氧化硅的密度也是固定不变的,根据硅球直径就可以计算出表面层的质量中国计量科学研究院的硅球表面氧化层扫描测量系统的实物图如图所示光谱椭偏型号为,产自德国公司为了消除球面发散引起的混叠效应,采用光阑滤波法建立了适用于硅球测量的光谱椭偏仪实验装臵图中,和是可调孔径光阑,其中位于探测器前端,距离硅球顶点,和分别为光源起偏器补偿器检偏器和涉系统信号接收系统激光光源及碘稳频激光基准频率计数器和频谱分析仪等控温系统包括台恒温槽温度基准包括水相点镓熔点基准真空腔体及真空机组等出射的激光经单向器阻止反射半波片调整偏振方向,由分光镜侧向分出束光用于激光拍频,直进激光再经分光镜分成强度相等的两部分,经真空腔两臂窗口进入核心系统干涉信号经原路返回至窗口分光镜,经透镜汇聚至光阑为信号接收系统另侧相同当测量标准具腔长时,需通过机械控制移走硅球图中的光束质量分析仪用于标准镜平行度调节和光路稳定性监测图网络版彩色测量系统示意图硅球直径测量不确定度分量及其对直径的影响评估如表所示利用该装臵,年月我们与德国有关质量单位千克再现的研究光学论文并作为该批次硅球的固有参数在量值复现中直接使用然而,国际阿伏伽德罗常数工作组生产的硅球是非常昂贵的但是随着技术和工艺的逐渐成熟,特别是技术定型批量生产后,硅球的制作成本必将大幅降低,这对各国计量研究实验室来说是值得期待的此外,硅球的保存表面状态监测评估设备也都有商业化的成熟系统,保存和检测的实施必须严格依照国际权威的指导细则参考文献李正坤,张钟华,鲁云峰,等能量天平及千克单位重新定义研究进展物理学报,李岩,张继涛,罗志勇阿伏伽德罗常数测量与千克重新定义科学通报,罗志勇,陈虹,刘文德,张继涛质量单位千克复现初探科学通报,有关质量单位千克再现的研究光学论文量准确度,同时也影响到硅晶排列空格的形成等在当前浓缩硅纯度下,空穴和杂质修正已经不会显著影响硅球质量的复现另外,硅球表面层的结构模型已更为清楚明了,氧化硅层和硅晶杂乱层可以略去不计在硅球加工过程中,水蒸气化学吸附层碳污染层薄而稳定,在对加工材料样品分析测量之后,其可作为硅球表面层的固有参数在硅球表面层模型及参数确定之后,通过椭偏仪能较大幅度地提高表面氧化层的测量准确度我国期望的测量不确定度为,这也是目前测量的最佳水平,由通过同步辐射校准完成当表面氧化层的测量准确度达到上述目标,重新评估质量单位千克的复现不确定度有望达到要指出的是,该结果主要的不确定度来源标准具腔长将随着压力增加而增加,称为压力扫描实现测量相移理论计算表明,当点压力消失后间距将复原至数量级实验结果显示间的形变可忽略不计,这是球干涉仪测量长度的理论基础图下层为基底,标准具和基底之间通过柔性铰链连接在点推动上层平台即可实现稳定均匀的位移,从而测量和,实现了同位臵同方向的两路精密位移,只需要在处设臵只位移传感器即可实现两路位移测量,这是实现机械扫描相移干涉测量的关键技术图网络版彩色硅球直径测量原理相位解算是决定相移干涉测量准确度的又项关键技术中国计量科学研究院推导出了种新的幅相移算法,相移额定步距为ε,个相位处的光强不计来源于对硅球的实测结果,如硅球直径和氧化层厚度表为硅球质量复现不确定度评估取硅球质量标称值为,硅球直径标称值为,氧化硅密度为,根据中国计量科学研究院的测量能力进行评估,则硅球质量复现标准不确定度为,即相对不确定度为,和目前阿伏伽德罗常数测量准确度是基本相当的应该注意的是,虽然表中最大的不确定度分量是硅球直径,但根据表第项,硅球直径的主要不确定度来源是氧化层厚度的测量误差,因此进步提高氧化层厚度的测量准确度是我国采用原子计数法复现千克质量的关键技术原子计数法复现质量单位千克最重要的基础是浓缩单晶硅材料,的纯度直接影响硅原子量晶格常数的测测器光阑,分别用于入射光束和出射光束尺寸的常规调节,用于消除球面面形引起的偏振混叠效应椭偏仪对表面层的测量结果具有极高的精密度,其绝对厚度需要用射线反射术,标定标定可以基于平面样品和球面样品进行单点校准用椭偏仪对单晶硅球表面氧化层进行等面积单点自动测量,测定点数可根据需要设臵,各点平均值即为硅球氧化层厚度取决
