型超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪，瑞士。

合成路线及方法合成路线的合成路线图如图所示。

合成方法将适量的乙醇乙醚倒入干燥的口烧瓶中，加热至，抽真空去除其中的水分，然后在搅拌状态下加入适量的马来酸酐，下反应，待溶液的酸值达到定程度后加入十醇和亚磷酸，并在反应装臵上安装冷凝管以除去生成的水，升温至，酸值达到定程度后降温，然后加入无水亚硫酸钠，搅拌反应后加入的水，下再反应结束，所得产物即为合成加脂剂。

两步酯化法合成皮革加脂剂及其性能研究皮革工业论文。

中所有反应物的总质量，中间体马来酸酐双酯的物质的量，产物的分析与表征产物的红外表征将真空冷冻干燥，然后将干燥后的样品与溴化钾粉末按照∶∶的质量比混合研磨，压片后进行红外测试。

测试条件为大气背景扣除，扫描范围为，分辨率为，扫描次数次。

产物的核磁表征以氘代水为溶剂，通过型核磁共振仪对进行核磁共振表征。

在皮革加脂中钠发生加成反应，生成了。

如图所示，化学位移为的两个氢消失，整体氢的化学位移减小，总氢个数为，证明与亚硫酸钠反应生成了。

分析方法酯化反应的酸值及酯化率酸值的测定按照工业硬脂酸试验方法酸值的测定测定出反应的酸值，计算式如下公式式中，酸值，滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积，氢氧化钾标准溶液的浓度，氢氧化钾的相对分子质量，样品质量，酯化率第步酯化反应的酯化率计算如式所示公式式中，酯两步酯化法合成皮革加脂剂及其性能研究皮革工业论文公司傅里叶变换红外光谱仪，美国赛默飞科技有限公司。

合成路线及方法合成路线的合成路线图如图所示。

合成方法将适量的乙醇乙醚倒入干燥的口烧瓶中，加热至，抽真空去除其中的水分，然后在搅拌状态下加入适量的马来酸酐，下反应，待溶液的酸值达到定程度后加入十醇和亚磷酸，并在反应装臵上安装冷凝管以除去生成的水，升温至，酸值达到定程度后降温，然后加入无水亚硫酸钠，搅拌反应后加入的水，下再反应结束，所得产物即为合成加脂剂前内基本完成，后期随着延长时间对酯化率贡献不大，后反应体系基本达到平衡。

反应温度对酯化率的影响马来酸酐与乙醇乙醚的反应为吸热反应，根据阿累尼乌斯方程，提高温度有利于促进反应的进行速率。

在马来酸酐与乙醇乙醚摩尔比∶，反应时间的条件下，同样通过酸值变化考查了反应温度为时的酯化率，具体如图所示。

从图中可以看出，随着反应温度的升高，反应酯化率呈现出先升高后降低的趋势，在时达到了最大值。

这是由于马来酸酐在高温下容易挥发，反应温度太高不利于酯化反应，说明中的羧基已经与十醇成功进行了酯化反应。

在的谱图中，中处的峰消失，说明磺化反应是在的双键位臵处的峰为酯键中的对称伸缩振动峰，处的峰为磺酸基的不对称振动峰，处峰的消失与处峰的出现说明亚硫酸钠与已成功反应，生成了。

分析的核磁共振图谱见图。

如图所示，的甲基上的个距离酯基和双键较远，影响较小，化学位移为，结果与讨论第步酯化反应条件的确定马来酸酐与乙醇乙醚反应时的反应时间反应温度原料摩尔比等条件直接影响原料的转化率和产物的纯度。

本文以马来酸酐的酯化率为指标探讨了以上条件对马来酸性有机物含量为，均高于。

关键词乙醇乙醚加脂剂十醇皮革工业马来酸酐前言加脂是制革过程中的重要工序，是皮革吸收定量油脂的过程。

加脂剂通过物理化学作用形成油膜包裹在皮革纤维表面，能够分散润滑纤维，使皮革柔软耐折，解决成革板硬的问题。

反应温度对酯化率的影响与十醇的反应为吸热反应。

在与十醇摩尔比∶，亚磷酸为催化剂，反应时间的条件下，考查了反应温度为时反应的酯化率，结果尔比为∶，反应为的条件下，考查了反应温度为时反应的磺化率，结果如图所示。

可见，时磺化率最高，达到了，进步升高温度到时磺化率反而下降，可能是部分亚硫酸钠发生分解产生氧化硫，导致磺化率降低。

摘要以马来酸酐为起始材料，依次与乙醇乙醚十醇进行反应，然后经过磺化制得种新型加脂剂。

通过单因素实验确定了最佳反应条件，第步酯化反应生成中间产物的反应温度为，时间为，马来酸酐与乙醇乙醚反应摩尔比为∶第步酯化反应生成两步酯化法合成皮革加脂剂及其性能研究皮革工业论文。

与亚硫酸钠发生加成反应，生成了。

如图所示，化学位移为的两个氢消失，整体氢的化学位移减小，总氢个数为，证明与亚硫酸钠反应生成了。

两步酯化法合成皮革加脂剂及其性能研究皮革工业论文。

反应温度对酯化率的影响与十醇的反应为吸热反应。

在与十醇摩尔比∶，亚磷酸为催化剂，反应时间的条件下，考查了反应温度为时反应的酯化率，结果如图所示。

可见，酯化率呈现出先升高后降低的趋势，在时达到了最大值。

为的伸缩振动峰，说明中的羧基已经与十醇成功进行了酯化反应。

在的谱图中，中处的峰消失，说明磺化反应是在的双键位臵处的峰为酯键中的对称伸缩振动峰，处的峰为磺酸基的不对称振动峰，处峰的消失与处峰的出现说明亚硫酸钠与已成功反应，生成了。

分析的核磁共振图谱见图。

如图所示，的甲基上的个距离酯基和双键较远，影响燥，然后将干燥后的样品与溴化钾粉末按照∶∶的质量比混合研磨，压片后进行红外测试。

测试条件为大气背景扣除，扫描范围为，分辨率为，扫描次数次。

产物的核磁表征以氘代水为溶剂，通过型核磁共振仪对进行核磁共振表征。

在皮革加脂中的应用在皮革加脂中的应用见表。

产物的结构表征分析图为的红外图谱。

由分析可知，的处的分析方法酯化反应的酸值及酯化率酸值的测定按照工业硬脂酸试验方法酸值的测定测定出反应的酸值，计算式如下公式式中，酸值，滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积，氢氧化钾标准溶液的浓度，氢氧化钾的相对分子质量，样品质量，酯化率第步酯化反应的酯化率计算如式所示公式式中，酯化反应第步酯化率，反应体系初始酸值，反应时刻的酸值，第步酯化反应的酯化率计算如式所示公式式中，第步酯化反应的酯化率，反应开始时反应体系的进行。

由于反应温度为时酯化率已经达到，与时相差较小，考虑成本问题，将第步酯化反应温度确定为。

主要仪器型真空冷冻干燥机，宁波新艺超声设备有限公司型热泵循环不锈钢控温比色试验转鼓，中国无锡荣浩皮革机械制造有限公司型拉力机，台湾高铁检测仪器有限公司型皮革软度测试仪，中国高铁检测仪器有限公司气相色谱原子发射联用仪，美国安捷伦公司酐与增加，气泡成核密度和泡孔密度随之增大，泡孔直径减小而降低注射量使得孔壁厚度减小，泡孔容易塌陷，泡孔密度下降。

微孔材料的介电常数随其相对密度的降低而减小，当相对密度下降至时，减小到。

气体微孔的引入增大了材料内部的自由体积，从改性提高综合性能后方能应用于电子电气绝缘技术领域，如用于制备绝缘电缆的外包绝缘层，低介电印刷电路板，以及电子绝缘封装结构部件等。

值得注意的是，非极性聚合物普遍存在强度较低耐蠕变性差成型收缩率较大，与金属玻璃陶瓷极性树脂等粘附性较差等问题，限制了非极性低极性聚合物与的共混物在微电子绝缘领域上的应用。

微孔发泡聚苯硫醚空气的接近于，采用超临界等对进行物理发泡，引入足量空气，可以制备的微孔材料，并具有更好的冲击韧性耐疲劳性比强度以及更低的密度与成本等，引起了研究者的兴趣。

固态间歇发泡法是在聚合物的玻璃化转变温度附近，将聚合物进行气体浸渍至饱和状态，然后通过升温或快速降压的方式使气体进入不饱和状态，引发气泡成核生长。

该方法具有发泡技术相对成熟装臵简单泡孔容硫醚的介电性能分子链结构呈现对称的之字形，极性偶极矩相互抵消，加上极化率较高的原子位于主链上，取向困难，因此的总偶极矩较小，具有良好的介电性能。

下线型和支化型的介电常数分别为和，支化型具有更低的，原因在于其分子中的支链结构增大了分子内部的自由体积，使分子极化率降低。

但支化往往分子量较低，韧性较差，需经过热氧交联处理提高分子量后才具有实际使用价值。

方面，交联可以限制极性基团的取向运动，降低分子极化率另方面，由于热氧交联过程中在分子链间引入了强极性键，使得分子极化率提高，。

等研究了热氧老化条件对介电性能的影响，发现随着老化时间的延长和老化温度的提高，的和介质损耗因数均增大，在下老化天后，和关于聚苯硫醚低介电改性的前沿研究动态化工工业论文等种低介电性聚苯硫醚复合材料及其制备方法杨威，尹力，张翀，等种电气绝缘热塑性树脂组合物及其制备方法周坤鲁聚苯硫醚合金及其应用塑胶工业，杨秀枝种高导热的低介电常数复合材料的制备方法及其应用曹艳霞，谭光凤，陆永健，等种低介电常数的技术用聚苯硫醚树脂组合物及制备方法江建安氟树脂及其应用北京化学工业出版社，余雪江，刘涛，朱敬芝，等耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料及其制备方法张玉龙，李萍工程塑料改性技术北京机械工业出版社，杨桂生，赵亚囡，李兰杰低介电损耗耐磨聚苯醚和聚苯硫醚的复合材料及其制备方法曹艳霞，陆永健，谭光凤，等种技术用合金工程塑料及制备方法马忠雷多相多组分高性能热塑性聚合物的微孔发泡与性能研究集态结构与配方和加工工艺的关系等。

参考文献赖华林，曹艳霞，叶远峰环氧基无线通讯终端用工程塑料的研究进展塑料科技，吴忠文，方省众特种工程塑料及其应用北京化学工业出版社，曹艳霞，赖华林纳米注塑成型技术专用工程塑料的研究进展塑料工业，赵文元，赵文明聚合物材料的电学性能及其应用北京化学工业出版社，吴光珍环境因素对聚苯硫醚电性能测试结果的影响科技创新导报，邓如生共混改性工程塑料北京化学型超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪，瑞士。

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反应温度对酯化率的影响马来酸酐与乙醇乙醚的反应为吸热反应，根据阿累尼乌斯方程，提高温度有利于促进反应的进行速率。

在马来酸酐与乙醇乙醚摩尔比∶，反应时间的条件下，同样通过酸值变化考查了反应温度为时的酯化率，具体如图所示。

从图中可以看出，随着反应温度的升高，反应酯化率呈现出先升高后降低的趋势，在时达到了最大值。

这是由于马来酸酐在高温下容易挥发，反应温度太高不利于酯化反应，说明中的羧基已经与十醇成功进行了酯化反应。

在的谱图中，中处的峰消失，说明磺化反应是在的双键位臵处的峰为酯键中的对称伸缩振动峰，处的峰为磺酸基的不对称振动峰，处峰的消失与处峰的出现说明亚硫酸钠与已成功反应，生成了。

分析的核磁共振图谱见图。

如图所示，的甲基上的个距离酯基和双键较远，影响较小，化学位移为，结果与讨论第步酯化反应条件的确定马来酸酐与乙醇乙醚反应时的反应时间反应温度原料摩尔比等条件直接影响原料的转化率和产物的纯度。

本文以马来酸酐的酯化率为指标探讨了以上条件对马来酸