次的增加。

铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。

表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。

三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。

，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。

氨基二苯醚的重氮盐溶液。

工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。

重氮盐水解制取。

水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。

下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。

重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。

本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。

从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。

工艺条件对反应产物的纯度影响不大。

下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。

水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。

图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。

本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。

，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。

文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。

历程。

在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。

历程进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。

本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。

分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。

用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。

致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。

导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。

老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。

并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意，在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。

参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。

朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。

殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。

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冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。

黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。

段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。

宋健，冯荣秀，李效军等。

三氯生的合成研究化学工业与工程。

攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。

段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。

叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。

加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。

实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。

图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电，陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。

从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。

水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。

通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。

在上述条件确定后，其主要力要求确定必要的，体力要求的任务建立个测试协议的标准化评估程序对科学准确的评估制定协议的性能测试标准应用这些评价标准，对目前执行工作的绩效结果实现测试协议维持个持续的更新。

现行做法物理性能的决定因素该案件带来了用于招募和留住消防队员正在审议的现行做法。

它提出的问题有哪些适当的测试方法，以确保个人的身体对抗能力的工作而不是威胁到公众或他们自己。

有几种方法可以用来决定的物理性能，例如肌肉力量和耐力，需氧与厌氧的力量，灵活性和柔韧性。

男人和女人的生理机能有着本质的区别，在力量方面，两性之间的差异常被归结于男性拥有更强大的肌肉块这些差异可以被改变，然而通常却用来规范力量。

该范围内的身体的哪个部位强度是衡量过的，而且也在于个人的锻炼。

例如，它已经表明，体型较瘦的女性腿部力量表现实际上超过了男性，。

力量可以被定义在众多的方式。

个共同的定义是力量是种能发挥最大肌肉力量去影响个阻力。

在个单的释放的也称为次全释放最大的能力，。

力量也可以通过各种方法来测量，重要的是要求这个类型的工作强度是明确的。

面临的挑战是去确定职业健康测试的类型，被用来确保个人能够执行这项任务。

吊装是种测量的力量方案。

利用增量的可靠性提升机来提供控制测试的框架。

吊装强度已通过检查，。

可靠性提升机的安全性和可靠性已经被提前测试过了。

然而，被发现的性能差异可能影响使用的过程。

因此，进步研究对比测试的准确性及其适用性进行人体测量的需要。

此外，有了问题时，不管它是不是现实的，实施这测试的工作环境。

当前对消防队员和执法官员的健康测试结果都有所显示。

项在加拿大各地使用不同的健康测试的调查纪录表明，所有这些主要是设计来测试你的力量和耐力。

通常这些测试被设计用来模拟真实的情况。

许多加拿大的分支军队也要求力量强壮的能力。

陆军海军空军都有不同体能的要求加拿大部长顾问委员会军队，。

当前的实际问题有个缺乏对职业健康测试意识被开发。

经常的，当个人权案例公众认识是为了确保男性和女性在避免公共安全受到损害的平等性。

当前实践的问题之是市民和政府之间关于他们的职业健康测试缺乏致性。

现在职业健康测试似乎已被开发出来。

但是随着科技的变化用最小的复查，。

此外，但重要的是，工人们保持竞争力。

很少有关于任务分析方法对身体的健康测试。

它假定每个人将被要求完成相同的物理特性。

有些情况下，然而，在个大肌肉的人可能并非是完美的，例如在那些情况下空间是有限的。

那里似乎也在有限分析所扮演的角色的队伍。

例如美国国家防火协会标准委员会防火开发了套工业标准作为基准为组织所提供的服务与部署的消防队员。

在许多工作场所的情景可能更有利于拥有支由个人共同努力为成功完成任务。

此外，缺乏可在全国推行相对学术性的些研究来检验分析所使用的测试的不同。

现在看来，实施新有好几个意义，。

不管需不需要，建立个也可以用来评估人的健康水平。

它也能帮助来确定哪些任务或哪项工作是重要或紧急的，也直接影响性质的，，，，，试健身组件测试与仿真测试工作。

受试对象的特点也会影响样例的组成。

个新的可确次的增加。

铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。

表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。

三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。

，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。

氨基二苯醚的重氮盐溶液。

工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。

重氮盐水解制取。

水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。

下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。

重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。

本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。

从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。

工艺条件对反应产物的纯度影响不大。

下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。

水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。

图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。

本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。

，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。

文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。

历程。

在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。

历程