香醛，肉桂醛，通过上表的数据可以看出，柱的回收率最高，故本实验选择该柱对样品进行净化浓缩。洗脱液的选择将溶液加标的乙醇水，过柱，分别用甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹至近干，用水定容至，上机。结果表明，甲醇能完全洗脱吸附在柱上的目标物，故选其作为洗脱剂。线性范围及检出限对四种物质的标准液进行检测，以仪器响应的峰面积对应浓度进行线性回归，得到各物质的标准曲线方程线性范围和相关系数。各物质在相应浓度范围内的线性良好，结果列于表。采用空白样品处理液加标，以计算方法的检出限，以计算方法的定量限，再折算样品的检测限和定量限。浙江经贸职业技术学院毕业论文设计第页图四种芳香物质的标准曲线图苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛表线性回归方程物质曲线方程相关系数检出限定量限苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛回收率和精密度用优化后的处理方法对已知不含上述四种目标物的配制酒进行种浓度的混标的加标回收实验，次平行测定的平均回收率和结果分析数理医药学杂志−高敏，曾新安，肖利民等青梅酒中苯甲醛含量的测定酿酒科技，−浙江经贸职业技术学院毕业论文设计第页陈青俊，丁献荣，汪庆旗等高效液相色谱二极管阵列检测法测定黄酒中苯乙醇的含量食品与发酵工业，−刘东亚，金征字法测定发酵液中苯乙醇的研究食品工业科技，−林玲，王丽，张兴亚黄酒陈酿过程中主要成分变化的研究中国酿造，王贞强，马波，迟建黑叶荔枝鲜果汁与发酵酒液的香气成分及其变化中国农学通报表所示。由表中数据可知，各物质的回收率范围在，范围在，说明本方法满足定量分析的要求。标样谱图加标谱图空白谱图如图所示。表配制酒中加标回收实验物质本底值加入量加标后测定值回收率苯乙醇浙江经贸职业技术学院毕业论文设计第页苯乙酮丁香醛肉桂醛浙江经贸职业技术学院毕业论文设计第页图四种芳香物质的高效液相色谱图标准样品加标样品空白样品丁香醛苯乙醇苯乙酮肉桂醛实际样品测定采用本方法对市售份配制酒样品进行检测，结果见表。表配制酒中各芳香物质测定结果样品苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛浙江经贸职业技术学院毕业论文设计第页通过检测可知高效液相色谱分析方法快速简便灵敏结果准确可用于配制酒中种芳香物质的检测。结论建立了高效液相色谱法同时测定配制酒中种常见芳香物质苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛。样品稀释后，用固相柱萃取净化，甲醇洗脱。采用色谱柱以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱。各目标组分回收率在之间，相对标准偏差为。该方法适用于配制酒中种芳香物质的检测方法。参考文献赵东，李阳华，向双全等气相色谱质谱法测定酒糟白酒中的芳香族香味成分酿酒科技，−张赛群，陈艺，裘璐等金门高梁酒中的芳香性成分的法，开始大量酿制黄酒。约千年前的宋代，中国人发明了蒸馏法，从此，白酒成为中国人饮用的主要酒类。配制酒又称调制酒。它的诞生晚于其他单酒品，但是发展很快，配制酒主要有两种配制工艺，种是在酒和酒之间进行勾兑配制，另种是以酒和非酒精物质进行勾调配制。酒中的芳香物质是反映酒类品质好坏的重要因素之。酒中的芳香物质大约有三百多种。分别归属于醇类酯类有机酸羰基化合物酚类萜烯类化合物等。酒的风味跟芳香物质有很大的联系，酒中芳香物质越多，酒的风味就越浓厚。酒中的芳香物质，对酒的优劣质量评价系统的建立及酿酒工艺实施具有重要的理论与实践意义。目前国标方法中酒类中芳香物质的分析大多采用气相色谱法，如白酒分析方法和黄酒中都采用气相内标法测定，此方法要用到白酒分析专用柱，成本较高，周期长，干扰大，重现性差，回收率低并且需要准确地加入内标物，其他分析酒的毛细管柱中难以找到成分相似相近出峰的内标物。而采用气相外标法往往采用热柱头分流进样法，容易引起样品的热分解和歧视现象，导致检测结果误差波动较大，。相比较气相色谱法，高效液相色谱法分析速度快且重现性好，不受试样的挥发性和热稳定性限制，应用范围广流动相种类多，可通过流动相的优化达到高的分离效率般在室温下分析即可，不需高柱温。目前有关使用测定酒类产品中芳香物质的研究较少。但是此类方法只对单的芳香物质含量做了分析讨论或者只针对类产品，而用高效液相色谱同时测定酒类中多种芳香物质的方法尚未有报道。如何来分析酒中的芳香物质就显得尤为重要。本研究以苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛四种芳香物质为研究对象，探索种快速简便灵敏准确的酒类中芳香物质含量的检测方法。材料与仪器实验材料浙江经贸职业技术学院毕业论文设计第页从市场上随机选择种配制酒实验仪器高效液相色谱仪配二极管阵列检测器公司固相萃取柱，公司。液相色谱柱柱，长为和时各物质的响应情况，各物质的响应均很高，故将检测波长定为和。种物质的光谱图如图所示。不同色谱柱分离效果的比较本实验选择了根色谱柱，在不同的色谱分离条件下对相同的样品进行分析，比较分析结果，最终发现用，的分离效果最好。浙江经贸职业技术学院毕业论文设计第页图四种芳香物质的光谱图苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛固相萃取条件的优化配制酒的酒精度通常为，由于酒精度可能会影响目标物在柱子上的萃取效率，因此实验首先考察不同的酒精度对固相萃取效率的影响。实验采用，柱，对不同酒精度的溶液加标浓度进行固相萃取实验，对流出液进行分段收集，检测最后流出液是否含有目标物。结果表明，酒精度小于等于的测试液，流出液未检出目标物，说明此时目标物在固相萃取柱上的保留为。选择和，两种不同酒精度标准液模拟测试各目标物在萃取柱上的最大保留体积。用加标溶液进行测试，接取分段流出液上机检测。和的标准液过柱后检测到目标物时的体积分别为和。结果表明，随着酒精度的增加，检测目标物越早，说明酒精度越高对目标物的洗脱作用越强，综合考虑采用的乙醇溶液进行后续实验，对实际样品中酒精度大于的样品采用加入定比例的纯水稀释的方法达到。不同固相萃取柱效果的比较本实验考查了五款固相萃取柱对各，公司氮吹仪，天津市恒奥科技发展有限公司分析天平。公司实验试剂标准物质苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛公司，甲醇为色谱纯公司实验用水为超纯水标准溶液的配制分别准确称取苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛于容量瓶中，用甲醇溶解，配制成的储备液，密封储存于冰箱中再准确吸取的标准储备液于容量瓶中，用甲醇定容得的中间标准溶液。用流动相将中间标准溶液稀释成系列浓度的标准溶液，待测。实验方法色谱条件液相色谱柱柱公司柱温进样量流动相甲醇水梯度洗脱，流动相如表所示，流速。检测波长苯乙醇苯乙酮丁香醛肉桂醛。表流动相梯度时间水甲醇，浙江经贸职业技术学院毕业论文设计第页样品前处理准确移取配制酒样品加纯水稀释，使其酒精度小于。固相萃取柱用甲醇，水活化，完全转移稀释后的样品过固相萃取柱，保持滴秒的流速。样品通过固相萃取柱净化后，用水清洗后慢慢排干水分，甲醇洗脱，氮气吹至近，用水定容至，滤膜过滤，待测。结果与分析色谱条件的优化流动相梯度选择在不影响分离效果的前提下，为提高分离效率，采用梯度洗脱。考察了甲醇比例在时的洗脱状况，确定了洗脱梯度见表。检测波长将种芳香物质在作