后沉积中任然有小部分相关的非晶相，但是在衍射分析中不明显。这个沉积象征着结晶的完成。加热到之后，镍相和相衍射峰更加精纯形成更窄和锋的峰值。在加热过程中没有非晶相存在，表明沉积结晶过程结束。另外，在发现小数量的镍氧衍射，表明在加热时存在。在加热过程中，镍﹛﹜衍射是最强的。图以加热率分别加热到和的低磷镀层的衍射图在低磷沉积，以加热率加热到轻微的使镍﹛﹜和﹛﹜衍射峰轻微的变锋见图。这与以相同加热率曲线微弱放热左右有关见图。另外，镍﹛﹜和﹛﹜衍射峰在高的角也被发现。加热到之后，镍相衍射峰加强，但是直到目前没有新相出现。加热到镍﹛﹜和﹛﹜衍射峰大大加强用来评估在加热结束之前的相变程度图，图表明，两个样品的非晶相的相对强度逐渐减少到，表明缺乏主要结晶反应行为。从到，两个样品的相对强度降到了低水平，由于在这个温度具有主要结晶反应。从到相对强度也增长快速由于相的形成。从到，相对强度减少到，表明结晶完成过程。在两个样品中，在整个结晶过程中面心立方镍相为主要相见图。镍相的数量随着非晶相和相的消失而增加。图中磷和低磷镀层的非晶相的相对强度随加热温度变化图结论由中低磷化学镀镀层的和研究可以得出以下结论在沉积条件下，中磷和低磷的镀层是非晶和微晶镍相的混合。镀层的择优取向由磷含量决定。低磷镀层的择优取向随着加热过程会改变。结晶温度随着磷含量的降低和加热率的增加而提高。低磷的结晶活化能更高。沉积的连续相变过程是非晶和微晶镍相稳定面心立方镍微晶相稳定相。致谢特别感谢公司的技术经理，提供技术建议和提供镍磷样品。锋利。相的衍射峰也被发现，但是大部分都被镍相的衍射峰的重叠挡上了。沉积中的相表明主要结晶过程的进行。这与在同加热率下的曲线的主要放热波峰致。非晶相仍然存在，但是只是相关的小部分。加热到之后，镍相和相衍射峰变得更加锋利。镍﹛﹜变少镍﹛﹜衍射峰变得最强。相衍射峰也增加，但是变短和宽。非晶相转变成晶相接近完成。加热到使镍相和相衍射峰更强更锋利。大量相衍射峰变窄变多。中磷沉积，曲线的反射证实了在加热过程中氧的存在。加热的沉积的结晶过程完成了。加热过程没有影响中磷镀层的择优取向。在加热过程中镍﹛﹜衍射峰仍然是最强的峰值。然而，在低磷的镀层中，然而，镍﹛﹜仍然在出现，但是加热到时转变为镍﹛﹜。这种现象解释了不同程度的晶格畸变是由于磷含量的不同和加热结束温度的不同。相对强度由射线衍射得到的中磷和低磷镀层的非晶，镍相和相的积分强度由电脑软件计算出。通过计算得到每个相的相对强度和整体强度。在镀层中非晶相的相对含量由非晶相的强度和整体强度的比值表示和。样品被放在陶瓷坩埚后，实验在气流的预真空加热。同种的空坩埚作为实验的参考。对于分析，样品从以升温到。室温下接着用西门子辐射衍射仪扫描被冷却的样品。衍射角从到，步长和计数时间。电脑程序用最小体积就能计算出整个相。图中磷和低磷样品以不同的加热率从到的曲线结果与分析热力学研究高磷和低磷样品以不同的加热率，从到的曲线由图和表示。高磷和低磷样品结晶温度峰值从主要放热峰值曲线分别是和。结果证实了含磷量越低有越高的结晶温度。在中磷样品中，曲线出现第二峰见图。曲线的峰值表明结晶过程最后阶段，或者是在相分离过程中释放晶格应变能。在低磷样品中，曲线在和之间出现微弱放热。在主要的结晶放热峰值曲线前出现微弱的放热也在含磷的沉对应镍﹛﹜和﹛﹜面的位置。沉积的非晶结构在镍﹛﹜和﹛﹜晶面衍射峰之间。镍﹛﹜衍射峰的强度却高于﹛﹜衍射峰。择优方向可能由最初的沉积磷含量决定。这与在沉积过程中随着磷含量的增加镍相的方向倾向于消失的观点相矛盾。在中磷沉积中，以加热到对镍﹛﹜和﹛﹜衍射峰有微小影响见图。在角度有﹛﹜衍射峰出现。加热到，镍﹛﹜衍射峰变的锋利和强。同时还有﹛﹜衍射峰。相变的过程消耗非晶相。在相同的加热率下曲线主要放热峰值与这些有关见图。加热到导致镍﹛﹜衍射峰更加锋利更强，并且亚磷酸镍盐，的沉积出现在镍﹛﹜图以加热率分别加热到和的中磷镀层的衍射图衍射峰位置附近。在曲线可以发现镍相的长大和相的形成与微弱放热大概在开始有关。在沉积中相的形成也与结晶过程有关。然而，加热之后在沉积过程中小部分非晶任然存在。在参考文献在被发现。些研究者认为微弱放热与微应变的释放有关，同时伴随着主要结晶行为前的微结构变化。中磷样品也有峰包出现，但是在曲线主要放热峰值前出现见图。峰包的出现与短程原子运动和亚稳结晶相的初期结晶有关。曲线主要放热峰与由于镍相和相的沉积而导致的远程原子运动有关。在两种样品中，主要放热峰值温度的开始和结束曲线由于峰值重叠难以决定。从图可以清楚看出，两种样品主要结晶过程放热温度都随着加热率增高而增高。沉积的结晶活化能用不同加热率的结晶过程峰值温度计算。用公式计算出结晶活化能和。这些结果与镍自身活化能相近。然而，低磷镀层具有高的结晶活化能。这与文献关于中低磷沉积论点致。射线衍射分析中磷和低磷镀层的射线衍射图和图表明镀层是非晶和微结晶镍相的混合。这个结果与其他研究者的结果中磷和低磷沉积层由半非晶结构组成的观点致。在现在的研究中，在衍射中衍以上化学镀层。研究表明低磷的沉积层由微晶镍相或镍晶相组成,。中磷的沉积层是非晶相或非晶相和微晶相的混合,。据报道，化学镀高磷的沉积层由非晶相构成，非晶相和微晶镍相的混合或者以上混合加上中间相，和。在连续加热条件下化学镀中低磷的结晶和相变被不同研究者研究出来。含磷量低于的沉积用差示扫描量热仪和透射电子显微镜表明沉积转变在微晶镍相的矩阵中直接转变到最后的稳定相。用透射电子显微镜和射线衍射研究分析表明含磷量的沉积在加热过程中转变成稳定相，没有中间相的沉淀物。然而，另个研究表明转变过程的完成是由中间相如和形成的。同时，射线衍射研究含磷量的沉积除了相还有亚稳的和相。等报道化学镀在加热过程中只由镍和相组成。加热过程和磷含量对于化学镀结晶温度的影响在和报道。含磷量的沉积研究表明结晶温度随着磷含量的增高而降低。含磷量的沉积的结晶温度随着加热速率的增高而增高，但是与含磷量无关。在参考文献中，报道了磷含量对于含磷量的沉积结晶活化能的影响。低磷镀层有最高的结晶活化能，中磷和高磷镀层的对比表明磷含量的增高导致结晶活化能的增高。然而，在文献,中，中磷和高磷相似的对比并没有证实文献的观点。在这篇文章中，将采用差示扫描量热仪和射线衍射仪对中低磷化学镀层进行研究，来考察含磷量和连续加热过程对镀层结晶动力学和相变行为的影响。实验过程在本实验中，化学镀样品是由英国的生产公司提供的。中磷镀层样品厚度是含磷量。低磷样品厚度是，含磷量。两种样品都是沉积在低碳钢基片上。为了有利于在参数下进行加热实验，样品沉积层和基片被切成小片，并用甲醇和丙酮清洗，然后冷水冲洗。连续加热干涉的加热过程用系列差示扫描量热仪在保持恒定加热速率下完成。采用不同的加热率，即附录连续加热条件下中低磷化学镀层的结晶和相变行为研究了连续加热对含磷量和的化学镀镀层的结晶动力学和相变行为的影响。根据射线衍射图，沉积层由非晶和微晶镍相组成。由差示扫描量热仪从以加热到完成连续加热过程。相应的射线衍射分析表明系列相变过程是非晶和微晶镍相面心立方镍稳定相。在加热沉积过程中镍﹛﹜发现择优取向。沉积层的差示量热扫描表明结晶温度随着磷含量的降低和加热率的增高而增高。利用升温率从到的差示扫描量热曲线通过结晶过程的温度峰值计算出结晶活化能分别为和。研究结果表明低磷化学镀层具有高的活化能。前言据大量报道化学镀镀层具有非平衡相结构，由于热力学不稳定将会通过结晶转变到平衡状态。自年和发明化学镀镍以来，大量的研究表明化学镀的微观结构性能和结晶行为取决于磷含量和沉积的加热过程。然而，这些研究有许多冲突的结果。大体上，根据磷含量可分为低磷，中磷和高磷恒温加热中磷沉积没有非晶相。加热到之后，镍相和相衍射峰更加锋利和强形成有轮廓的衍射峰。然而，相对于镍衍射峰，相衍射峰更加宽和短，表明在高温下相衍射峰更加纯。在加热条件下通过可以发现大量相。在形状确定后沉积中任然有小部分相关的非晶相，但是在衍射分析中不明显。这个沉积象征着结晶的完成。加热到之后，镍相和相衍射峰更加精纯形成更窄和锋的峰值。在加热过程中没有非晶相存在，表明沉积结晶过程结束。另外，在发现小数量的镍氧衍射，表明在加热时存在。在加热过程中，镍﹛﹜衍射是最强的。图以加热率分别加热到和的低磷镀层的衍射图在低磷沉积，以加热率加热到轻微的使