重要因素包括催化剂反应温度反应时间和反应原料配比。
国内传统工艺酯交换反应以甲醇钠为催化剂,在下反应甲酯过量本工艺酯交换反应仍以物系内原有叔丁醇钾为催化剂,不需补充或变更,采用为溶剂,反应在范围内进行甲酯过量,反应效果较国内传统工艺为好,以季戊四醇为基准,反应产物中目产物收率达到以上酯交换反应产物要经过精制方能得到合格抗氧剂产品。
精制主要方法是溶剂结晶。
国内传统工艺采用乙醇为溶剂,结晶时间长,溶剂用量大,产品收率低本研究对酯交换反应产物采用包合物结晶法进行精制,缩短了结晶时间,减少了溶剂用量,且有利于产品。
纯净。
分离出结晶固相以后母液中,仍含有未析出抗氧剂和三酯二酯乃至酯,这些物质都可通过与甲醇进行醇解反应转化为,甲酯,再重新投入酯交换反应加以利用。
按本研究提出工艺�,通过残渣回收可把整个过程产品总收率再提高,因此,以,二叔丁基苯酚计,最终产品总收率可达。
采用所述以氢氧化钾制备叔丁醇钾方法提供上述合成反应催化剂,整个合成反应过程不需补充或更换催化剂,催化效果良好,经济安全,适合工业生产。
生产设备设备名称规格材质数量预计价万,二叔丁基苯酚储罐不锈钢叔丁醇储罐不锈钢丙烯酸甲酯储罐不锈钢季戊四醇溶液储罐不锈钢叔丁基钾溶液储罐不锈钢反应釜不锈钢溶剂接受罐不锈钢真空缓冲罐碳钢冷凝器不锈钢冷阱捕集器真空泵板式过滤机粉碎离心机进口出口管径,二叔丁基苯酚进料泵不锈钢叔丁醇送料泵不锈钢丙烯酸甲酯送料泵不锈钢季戊四醇溶液送料泵不锈钢叔丁基钾溶液送料泵不锈钢抗氧剂储罐出料泵不锈钢反应釜送料泵不锈钢溶剂接受送罐料泵不锈钢真空送料泵不锈钢冷凝器送料泵不锈钢不可预见费用合计产品质量标准及检测仪器规格产品标准抗氧剂应符合下表技术要求采样规则按规定进行采样系统工程部,项目组调试。
至正式投产生产部抗氧剂质量检测外观检查称取士试料放在大约白色滤纸上,然后轻轻摊成大约面积,在自然光下目测颜色形状熔点范围测定按规定进行测定。
挥发分测定原理利用产品主体与易挥发物之间挥发差异,在鼓风恒温干燥箱中烘至恒量,使试样主体与易挥发物得到分离,用天平称出挥发分质量。
仪器鼓风恒温干燥箱可控制温度士分析天平感量为。
干燥器内装变色硅胶。
称量瓶直径,高,分析步骤在已恒量称量瓶中,称取试料精确到置于烘箱中,经士烘后,取出放在干燥器内冷却至室温不得少于,称量,再烘干,按上述操作,取出称量瓶,冷却相同时间,称量,直至两次连续称量结果之差不大于,取最后次称量值。
灰分测定原理试样经炭化高温灼烧,使炭还原成灰,称量。
试剂变色硅胶。
盐酸溶液仪器分析天平感量为。
高温炉可控制温度。
士。
柑祸容积瓷增涡石英柑祸铂柑塌均可。
干燥器内装变色硅胶。
可调电炉。
分析步骤用盐酸溶液浸泡瓷增祸浸泡石英增祸铂柑锅,然后洗净,烘干。
将已处理过柑锅放在高温炉中,在。
士试验温度下灼烧,取出柑竭,在空气中冷却,然后移人干燥器中冷却至室温,称量精确到。
重复上述试验直至恒量,即两次称量结果之差不大于用已经恒量增祸称取试料精确到,放在电炉上缓缓加热,直到试样全部炭化或挥发最后将增涡移入高温炉中,在士试验温度下灼烧,取出柑塌,在空气中冷却,然后移人干燥器中冷却至室温,称量精确到。
重复试验直至恒量,即两次称量结果之差不大于,注在同试验中,必须使用同个干燥器,严格控制在空气中和在干燥器中冷却时间。
溶解性试验试剂甲苯仁经滤膜真空过滤。
仪器具塞比色管移液管分析天平感量为,分析步骤在室温下,称取精确到。
试料加人清洁干燥具塞比色管中,再准确吸人甲苯,加至以上具塞比色管中,溶解后,观察其是否清澈。
透光率测定仪器分光光度计,应符合中第章规定。
分析步骤将溶解性试验后溶液倒人比色皿中,置于分光光度计之内,以甲苯作参比,在和波长下测量透光率,结果保留位小数。
主含量及有效组分测定试剂乙酸乙醋色谱纯。
甲醇色谱纯。
水超纯水或二次蒸馏水,符合中级水规格,加人体积分数为。
色谱纯冰醋酸。
注以上试剂均需真空过滤,滤膜孔径为。
,仪器高效液相色谱仪具有二元梯度泵柱温控制箱及可调波长检测器。
记录系统积分仪或色谱数据处理机。
微量注射器或自动进样器。
流动相过滤装置。
分析天平感量为。
容量瓶移液管超声波清洗器。
检验规则采样按规定进行采样制样,所取样品总量不得少于,检验分类表规定全部项目为出厂检验项目。
生产厂检验生产厂应保证每批出厂抗氧剂都符合本标准要求。
复验检验结果若有项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量包装件中采样进行复验,若仍有项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收标志标签和包装每个包装上都应附有清晰标签,其内容包括产品名称标准代号生产厂名称地址净含量生产日期批号。
每个包装都应有耐久性标志,其内容包括产品名称生产厂名称详细地址邮政编码及电话贮运标志。
抗氧剂用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装,外包装用箱袋桶包装均可,必须封口,以免受潮。
每箱桶净含氧剂,涉及四个类型,最高计划年产能为吨。
因此,十五期间,通用型抗氧剂产能增加量将大于通用型抗氧剂消费能力增加量。
通用型抗氧剂消费市场将长期供大于求,销售市场继续恶性竞争,是业界必须正视现实问题。
通过对市场各方面调查及企业自身实际情况考虑,设计生产规模为年产吨。
抗氧剂特征化学名称二叔丁基羟基苯基丙酸季戊四醇脂物化性质分子式分子量外观挥发份熔点灰份透光率白色结晶粉末产品特性本产品为性能良好抗氧化剂,无毒不易燃不腐蚀不污染无臭味等优异性能,和大多数聚合物相溶性好。
本品系酚类抗氧剂,故不污染不变色,由于分子量大挥发性极小,不易被水抽出,对有机高分子化合物抗热氧老化性能优良。
本品是天然橡胶及合成橡胶氟橡胶除外优良抗氧剂热稳定剂和防老剂,可直接用于干橡胶,也可经过用溶剂或表面活性剂调制成溶液或乳液后用于各种胶乳。
本品也广泛用于各种物中用量为等协同剂并用时可显著地提高耐热性和抗老化性能。
合成树脂塑料以及石油制品。
本品在对象对聚丙烯聚乙烯有卓越抗氧化性能,并适合高温下应用,有优良抗热氧性能。
产品应用本产品主要用于聚乙烯聚丙烯聚甲醛聚氯乙烯聚丙乙烯聚氨酯树脂树脂工程塑料橡胶及石油产品等。
本品与辅助抗氧剂并用时,具有协同效应,用途极为广泛。
于产品之聚合制成或最终使用阶段均适用于添加。
工艺技术路线及技术标准先使,二叔丁基酚和丙烯酸甲酷在催化剂存在下进行加成反应生成丙酸甲酯,反应生成物不经过分离精制但需蒸出未反应原料即可加入季戊四醇转入醋交换反应。
加成反应和醋交换反应可以使用相同催化剂,也可以使用不同催化剂,这两种反应可以在有机溶剂存在下进行,也可以不使用溶剂使反应物在融熔状态反应在加成反应阶段使用溶剂也可以在醋交换反应阶段使用。
因此,步法优点除加成反应和醋交换反应可以在同反应器中连续进行外,还可节省催化剂和溶剂,所以生产成本较低。
从反应式中可以看出,二叔丁基酚与丙烯酸甲醋摩尔比和反应温度对反应收率中间产品及最终产品质量有很大影响般认为,二叔丁基酚与丙烯酸甲酷摩尔比可以在范围内选择加成反应温度般为,反应压力为常压,反应时间为小时。
温度高于时,副产物生成量增加,低于时二酯生成量也相应增多。
加成反应可以在有机溶剂或无溶剂下进行。
加料方法为,二叔丁基酚次加入,丙烯酸甲醋可以次加入,也可以逐渐加入催化剂可以次加入,也可以分批加入。
加成反应完成后,采用步法时,蒸出来反应原料后即可转入醋交换反应。
在常压和氮气保护下,依次将,二叔丁基苯酚叔丁醇叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯经加料罐计量投入反应釜,维持所需反应温度达到预定反应时间,减压加热蒸出溶剂叔丁醇,然后向釜内计量投入季戊四醇溶液,减压加热,控制所需反应温度并逐渐蒸出溶剂以及反应生成甲醇,达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。
反应过程中蒸出溶剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中,反应生成甲醇则由冷阱捕集。
不同工艺路线对比在保证反应原料纯度前提下,影响加成反温度对反应收率中间产品及最终产品质量有很大影响般认为,二叔丁基酚与丙烯酸甲酷摩尔比可以在范围内选择加成反应温度般为,反应压力为常压,反应时间为小时。
温度高于时,副产物生成量增加,低于时二酯生成量也相应增多。
加成反应可以在有机溶剂或无溶剂下进行。
加料方法为,二叔丁基酚次加入,丙烯酸甲醋可以次加入,也可以逐渐加入催化剂可以次加入,也可以分批加入。
加成反应完成后,采用步法时,蒸出来反应原料后即可转入醋交换反应。
在常压和氮气保护下,依次将,二叔丁基苯酚叔丁醇叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯经加料罐计量投入反应釜,维持所需反应温度达到预定反应时间,减压加热蒸出溶剂叔丁醇,然后向釜内计量投入季戊四醇溶液,减压加热,控制所需反应温度并逐渐蒸出溶剂以及反应生成甲醇,达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。
反应过程中蒸出溶剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中,反应生成甲醇则由冷阱捕集。
不同工艺路线对比在保证反应原料纯度前提下,影响加成反项目概述工艺技术路线及技术标准生产设备产品质量标准及检测仪器规格成本分析项目实施安排抗氧剂质量检测核准通过,归档资料。
未经允许,请勿外传,项目概述市场前景,设计规模近年来随着塑料产能和产量的快速增长以,二叔丁基苯酚计,最终产品总收率可达。
采用所述以氢氧化钾制备叔丁醇钾方法提供上述合成反应催化剂,整个合成反应过程不需补充或更换催化剂,催化效果良好,经济安全,适合工业生产。
生产设备设备名称规格材质数量预计价万,二叔丁基苯酚储罐不锈钢叔丁醇储罐不锈钢丙烯酸甲酯储罐不锈钢季戊四醇溶液储罐不锈钢叔丁基钾溶液储罐不锈钢反应釜不锈钢溶剂接受罐不锈钢真空缓冲罐碳钢冷凝器不锈钢冷阱捕集器真空泵板式过滤机粉碎离心机进口出口管径,二叔丁基苯酚进料泵不锈钢叔丁醇送料泵不锈钢丙烯酸甲酯送料泵不锈钢季戊四醇溶液送料泵不锈钢叔丁基钾溶液送料泵不锈钢抗氧剂储罐出料泵不锈钢反应釜送料泵不锈钢溶剂接受送罐料泵不锈钢真空送料泵不锈钢冷凝器送料泵不锈钢不可预见费用合计产品质量标准及检测仪器规格产品标准抗氧剂应符合下表技术要求采样规则按规定进行采样换反应可以在同反应器中连续进行外,还可节省催化剂和溶剂,所以生产成本较低。
从反应式中可以看出,二叔丁基酚与丙烯酸甲醋摩尔比和反应温度对反应收率中间产品及最终产品质量有很大影响般认为,二叔丁基酚与丙烯酸甲酷摩尔比可以在范围内选择加成反应温度般为,反应压力为常压,反应时间为小时。
温度高于时,副产物生成量增加,低于时二酯生成量也相应增多。
加成反应可以在有机溶剂或无溶剂下进行。
加料方法为,二叔丁基酚次加入,丙烯酸甲醋可以次加入,也可以逐渐加入催化剂可以次加入,也可以分批加入。
加成反应完成后,采用步法时,蒸出来反应原料后即可转入醋交换反应。
在常压和氮气保护下,依次将,二叔丁基苯酚叔丁醇叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯经加料罐计量投入反应釜,维持所需反应温度达到预定反应时间,减压加热蒸出溶剂叔丁醇,然后向釜




























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