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般认为,二叔丁基酚与丙烯酸甲酷的摩尔比可以在的范围内选择加成反应温 度般为,反应压力为常压,反应时间为小时。


温度高于 时,副产物生成量增加,低于时二酯生成量也相应增多。


加成反应可以在有机溶剂或 无溶剂下进行。


加料方法为,二叔丁基酚次加入,丙烯酸甲醋可以次加入,也可以 逐渐加入催化剂可以次加入,也可以分批加入。


加成反应完成后,采用步法时,蒸出来 反应原料后即可转入醋交换反应。


在常压和氮气保护下,依次将,二叔丁基苯酚叔丁醇叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯 经加料罐计量投入反应釜,维持所需反应温度达到预定反应时间,减压加热蒸出溶剂叔丁 醇,然后向釜内计量投入季戊四醇的溶液,减压加热,控制所需反应温度并逐渐蒸出溶 剂以及反应生成的甲醇,达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。


反应过程中蒸出的溶 剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中,反应生成的甲醇则由冷阱捕集。


不同工艺路线对比 在保证反应原料纯度的前提下,影响加成反应结果的主要工艺条件是催化剂反应温度 和反应原料配比。


国内传统工艺采用甲醇钠为催化剂,在温度下反应,丙烯酸甲酯 过 量本研究采用叔丁醇钾为催化剂,丙烯酸甲酯仅过量,在反 应,其反应产物的质量和收率均较国内传统工艺显著提高,以,二叔丁基苯酚为 基准甲酯收率达以上。


至于催化剂叔丁醇钾的制备,则是令氢氧化钾与叔丁醇 在个接触设备内进行反应,并用适当的脱水剂及时移出反应生成和原料带入的水,如此 得到了叔丁醇钾在叔丁醇中的溶液,其中叔丁醇钾作为加成反应的催化剂,而叔丁醇则作 为反应溶剂使用。


此方法经济安全,适合工业应用,每生产吨抗氧剂所需的氢氧化 钾仅。


,甲酯与季戊四醇的酯交换反应是抗氧剂生产过程中的关键步,影响酯交 换反应结果的重要因素包括催化剂反应温度反应时间和反应原料的配比。


国内传统工艺 的酯交换反应以甲醇钠为催化剂,在下反应甲酯过量本 工艺的酯交换反应仍以物系内原有的叔丁醇钾为催化剂,不需补充或变更,采用为溶 剂,反应在范围内进行甲酯过量,反应效果较国内传统工艺为 好,以季戊四醇为基准,反应产物中目的产物收率达到以上 酯交换反应产物要经过精制方能得到合格的抗氧剂产品。


精制的主要方法是溶剂 结晶。


国内传统工艺采用乙醇为溶剂,结晶时间长,溶剂用量大,产品收率低本研究对酯 交换反应产物采用包合物结晶法进行精制,缩短了结晶时间,减少了溶剂用量,且有利于 产品的。


纯净。


分离出结晶固相以后的母液中,仍含有未析出的抗氧剂和三酯二酯 乃至酯,这些物质都可通过与甲醇进行醇解反应转化为,甲酯,再重新投入酯交换反 应加以利用。


按本研究提出的工艺�,通过残渣回收可把整个过程的产品总收率再提高 ,因此,以,二叔丁基苯酚计,最终产品总收率可达。


采用所述以氢氧 化钾制备叔丁醇钾的方法提供上述合成反应催化剂,整个合成反应过程不需补充或更换催 化剂,催化效果良好,经济安全,适合工业生产。


生产设备 设备名称规格材质数量预计价万,二叔丁基苯酚储罐不锈钢 叔丁醇储罐不锈钢 丙烯酸甲酯储罐不锈钢 季戊四醇的溶液储罐不锈钢 叔丁基钾溶液储罐不锈钢 反应釜不锈钢 溶剂接受罐不锈钢 真空缓冲罐碳钢 冷凝器不锈钢 冷阱捕集器 真空泵 板式过滤机 粉碎离心机 进口出口管径 ,二叔丁基苯酚进料泵不锈钢 叔丁醇送料泵不锈钢 丙烯酸甲酯送料泵不锈钢 季戊四醇的溶液送料泵不锈钢 叔丁基钾溶液送料泵不锈钢 抗氧剂储罐出料泵不锈钢 反应釜送料泵不锈钢 溶剂接受送罐料泵不锈钢 真空送料泵不锈钢 冷凝器送料泵不锈钢 不可预见费用 合计 产品质量标准及检测仪器规格 产品标准 抗氧剂应符合下表的技术要求 采样规则 按规定进行采样制样,所取样品质量不能小于。


检测仪器的规格预醇 催化剂 原料合计 燃料电力 工资及附加 制造费用 企业管理费 工厂成本 岗员定位 岗位人数备注 加料计量罐其中操作工人搬运工人 反应器操作工人 溶剂接受罐 冷阱捕集器 缓冲罐 检测 开发 管理 总计 项目实施安排 生产目标年产吨抗氧剂实现规模化生产。


二生产准备 项目立项论证及范围说明。


写出书面报告 市场调研材料采购及运输成本,产品推广计划。


生产设配的订购各个阶段调试 项目团队组织 人员的招聘及岗位培训 三风险管理。


时间计划安排负责人 项目立项论证及范围说明。


策划组 市场调研调研组 至材料采购地,品质,运输及成本报告调研组 至订购设备结束项目组 至市场产品推广计划,可行性方案。


调研组 至人员的招聘行政部 至小试项目组 中试项目组 人员培训行政部至热油炉,真空泵,缓冲罐等铺助设备工程部 安装结束 至设备采购到位项目组,采购组 至设备安装调试工程部 至原料采购到位采购组 控制调试安装结束工程部 至清洗设备,管道,阀门检测工程部 至设备控制,自动控制系统,电信系统工程部,项目组 调试。


至正式投产生产部 抗氧剂质量检测 外观检查 称取士试料放在大约的白色滤纸上,然后轻轻摊成大 约的面积,在自然光下目测颜色形状 熔点范围的测定 按的规定进行测定。


挥发分的测定 原理 利用产品主体与易挥发物之间挥发差异,在鼓风恒温干燥箱中烘至恒量,使试样主体与 易挥发物得 到分离,用天平称出挥发分的质量。


仪器 鼓风恒温干燥箱可控制温度士 分析天平感量为。


干燥器内装变色硅胶。


称量瓶直径,高, 分析步骤 在已恒量的称量瓶中,称取试料精确到置于烘箱中,经士 烘后, 取出放在干燥器内冷却至室温不得少于,称量,再烘干,按上述操作,取出 称量瓶,冷却 相同时间,称量,直至两次连续称量结果之差不大于,取最后次称量值。


灰分的测定 原理 试样经炭化高温灼烧,使炭还原成灰,称量。


试剂 变色硅胶。


盐酸溶液 仪器 分析天平感量为。


高温炉可控制温度。


士。


柑祸容积的瓷增涡石英柑祸铂柑塌均可。


干燥器内装变色硅胶。


可调电炉。


分析步骤 用盐酸溶液浸泡瓷增祸浸泡石英增祸铂柑锅,然后洗净,烘干。


将已处理过 的柑锅放在高温炉中,在。


士的试验温度下灼烧,取出柑竭,在空气中冷却 ,然后移人干燥器中冷却至室温,称量精确到。


重复上述试验直至恒 量,即两次称量结果之差不大于用已经恒量的增祸称取的试料精确到 ,放在电炉上缓缓加热,直到试样全部炭化或挥发最后将增涡移入高温炉中,在 士的试验温度下灼烧,取出柑塌,在空气中冷却,然后移人干燥器中 冷却至室温,称量精确到。


重复试验直至恒量,即两次称量结果之差不大于, 注在同试验中,必须使用同个干燥器,严格控制在空气中和在干燥器中的冷却时 间。


溶解性的试验 试剂 甲苯仁经滤膜真空过滤。


仪器 具塞比色管 移液管 分析天平感量为, 分析步骤 在室温下,称取精确到。


试料加人清洁干燥的具塞比 色管中,再准确吸人甲苯,加至以上具塞比色管中,溶解后,观察其是否清澈。


透光率的测定 仪器 分光光度计,应符合中第章的规定。


分析步骤 将溶解性试验后的溶液倒人比色皿中,置于分光光度计之内,以甲苯作参 比,在和波长下测量透光率,结果保留位小数。


主含量及有效组分的测定 试剂 乙酸乙醋色谱纯。


甲醇色谱纯。


水超纯水或二次蒸馏水,符合中级水规格,加人体积分数为。


的色谱纯 冰醋酸。


注以上试剂均需真空过滤,滤膜孔径为。


, 仪器 高效液相色谱仪具有二元梯度泵柱温控制箱及可调波长检测器。


记录系统积分仪或色谱数据处理机。


微量注射器或自动进样器。


流动相过滤装置。


分析天平感量为。


容量瓶 移液管超声波清洗器。


检验规则 采样 按规定进行采样制样,所取样品总量不得少于, 检验分类 表规定的全部项目为出厂检验项目。


生产厂检验 生产厂应保证每批出厂的抗氧剂都符合本标准的要求。


复验 检验结果若有项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装件中采样进行复验, 若仍有项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收 标志标签和包装 每个包装上都应附有清晰的标签,其内容包括产品名称标准代号生产厂名称地址 净含量生产日期批号。


每个包装都应有耐久性标志,其内容包括产品名称生产厂名称详细地址邮政编码及电 话贮运标志。


抗氧剂用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装,外包装用箱袋桶包装均可,必须封口,以免 受潮。


每箱桶净含量应符合标识标明值,允许偏差士。


但是,每批平均净含量不得低于标签标 明值。


运输贮存 运输过程中要轻装轻卸,有防雨雪和曝晒措施。


产品应贮存于通风阴凉干燥的仓库内,并需下垫垫层,防止受潮。


保质期为个月。


目录 项目概述 工艺技术路线及技术标准 生产设备 产品质量标准及检测仪器规格 成本分析 项目实施安排 抗氧剂质量检测 核准通过,归档资料。


未经允许,请勿外传, 项目概述 市场前景,设计规模 近年来随着塑料产能和产量的快速增长,我国抗氧剂的生产与消费也相应的得到了刺激 和拉动。


统计显示,年我国塑料制品总产量首次突破万,达万。


根 据美国咨询公司研究分析报告预测,年中国聚烯烃的年均消费增

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