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毕业论文:对氨基苯甲酸乙酯生产工艺设计

燃烧热临界温度临界压力辛醇水分配系数的对数值闪点爆炸上限引燃温度爆炸下限溶解性与水混溶,可混溶于醚氯仿甘油等多数有机溶剂。主要用途用于制酒工业有机合成消毒以及用作溶剂。产品方案产品的用途用于医药麻醉塑料和涂料等生产中。苯佐卡因是重要的医药中间体,可以作为很多药物的前体原料,如奥索仿奥索卡因普鲁卡因等,为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于创面溃疡面及痔疮的镇痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约左右即可产生止痛作用,且对黏膜无渗透,毒性低,不会影响心血管系统。可以作为紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。工艺路线的确定论述生产工艺的技术先进性经济合理性,说明本设计工艺特性化学反应原理反应条件催化剂操作温度操作压力原料配比操作周期原料转化率选择性,三废处理及环境保护,安全生产等苯佐卡因的制备,有从甲基苯胺出发,有从对硝基苯甲酸出发,亦有从甲苯出发。当前国内厂家生产的苯佐卡因大部分都以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,经酯化及还原反应制得。制备方法上的不同主要是酯化反应过程中所用催化剂的不同,及还原方法不同。若按还原方法来分类,生产苯佐卡因的方法有以下几种催化加氢法金属和酸还原法电解还原法④用硫化的硼氢化钠还原法另外还有人提出用钛的氯化物还原过渡金属氯化物还原等方法,但这些方法生产苯佐卡因存在着产率低,反应条件苛刻,还原剂昂贵,后处理困难等缺点。对硝基苯甲酸为原料的制备方法先还原后酯化法本方法是于年提出的,在氨水的条件下,用硫酸亚铁还原对硝基苯甲酸得到对氨基苯甲酸,然后在酸性条件下用乙醇酯化对氨基苯甲酸制备苯佐卡因。方法如下图所示。在反应中,硫酸亚铁在碱性环境下易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的对氨基苯甲酸,由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀,而混于铁泥中不易分离。此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,故第二步酯化反应的效率也不高,产物的收率较低。先酯化后还原法采用浓硫酸为催化剂,对硝基苯甲酸与乙醇进行酯化反应得对硝基苯甲酸乙酯,然后以铁粉还原对硝基苯甲酸乙酯制备苯佐卡因粗品,最后用乙醇对苯佐卡因粗品进行精制得产品。本方法为国内大部分生产厂家所采用,其合成路线见下图。步制备法在无水乙醇中通入干燥的氯化氢气体,然后加入对硝基苯甲酸,以金属锡作催化剂,直接制备苯佐卡因产品。制备反应式如下图所示。本方法工艺简单,反应周期短,所得产品纯度高,收率也高。但催化剂金属锡的价格较贵。对甲基苯胺为原料的合成方法先用乙酸对甲基苯胺进行酰胺化,然后用高锰酸钾将苯环上的甲基氧化成酸,加入盐酸水解得到对氨基苯甲酸,最后用乙醇与对氨基苯甲酸反应制备苯佐卡因产品。其合成路线见下图。在本合成方法中虽然所用的条件较温和,但反应步骤多,产品收率低。甲苯为原料的制备方法甲苯硝化氧化法甲苯硝化制得对硝基甲苯,然后将对硝基甲苯中的甲基氧化制得对硝基苯甲酸,再用还原剂将对硝基苯甲酸中的硝基还原,得对氨基苯甲酸,最后将对氨基苯甲酸酯化制得苯佐卡因。其基本反应过程如下图所示。甲苯硝化还原法甲苯硝化制对硝基甲苯,再将对硝基甲苯还原得对氨基甲苯,然后用醋酸酐和对氨基甲苯作用制得对甲基乙酰苯胺,再用高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺氧化制得对乙酰胺基苯甲酸,最后用无水乙醇和对乙酰氨基苯甲酸发生酯化反应制得苯佐卡因。其基本反应过程如下图。甲苯硝化氧化酯化还原法甲苯硝化制对硝基甲苯,对硝基甲苯氧化制对硝基苯甲酸,再将对硝基苯甲酸酯化生成对硝基苯甲酸乙酯,最后将对硝基苯甲酸乙酯中的硝基还原制备苯佐卡因。其反应过程如下图。其他合成方法张松林等报道了用电解还原对硝基苯甲酸乙酯制备苯佐卡因的方法,该法提高了反应产率,避免了环境污染。彭彩云等在酯化反应阶段采用新型催化剂氯化高锡作为催化剂,酯化反应收率达以上,总收率达以上。张华等提出在还原反应阶段采用催化加氢技术取代铁粉还原工艺,可提高产率降低生产成本,还可减少三废排放量。此外,国外文献曾报道采用对硝基苯甲酰氯与乙醇酯化的方法,该法避免了传统方法需大大过量乙醇,回收乙醇困难,对硝基苯甲酸乙酯分离和精制操作时间长且繁杂等缺点。对于上述方法,我们组采用从生产工艺的技术先进性经济合理性催化剂的选择操作温度操作压力三废处理及环境保护,安全生产等方面进行了讨论与比较,最终选用以对氨基苯甲酸和乙醇为原料,以浓硫酸为控制指标乙醇乙醇原料罐出口纯度对氨基苯甲酸乙酯结晶釜出口纯度反应釜温度乙醇精馏塔塔顶产品罐纯度釜残夜精馏塔塔釜纯度定员车间各班采用工作制度,连续生产,每班。各工段定员根据生产需要定岗定编。般包括各岗位的人数生产工人辅助工人管理人员轮体人员操作班次等。表定员览表序号岗位名称每班定员管理人员操作班次轮休人员合计生产工人辅助工人反应工段四班三倒精致工段四班三倒处理工段四班三倒合计三废处理及环境保护车间三废排量及组成表车间三废排量及组成序号名称排出点排放物性状组成处理方式备注废水蒸馏釜下离心机液态硫酸钠对氨基苯甲酸,乙醇送废水处理厂处理无精馏塔下釜残液液态乙醇水送废水处理厂处理无废气冷凝器排除气态水蒸气乙醇蒸汽收集冷凝处理无废渣精馏塔下的离心机固态活性炭收集回收利用无三废处理措施及效果废气水蒸气可以直接排放进入大气,乙醇气体可以冷却后回收利用。废水精馏塔塔釜的废水送入废水处理厂处理达标后利用或排放,不会污染环境。蒸馏釜下的离心机废液送入废水处理厂处理后再排放,不污染环境。废渣废渣主要是活性炭,活性炭回收处理之后可以再次利用,也避免了直接排放后对环境造成污染安全生产与劳动保护危险性物质物性览表表危险性物质物性览表序号名称沸点熔点闪点气态比重空气爆炸极限火灾危险性分类毒性程度国家卫生标准备注上限下限对氨基苯甲酸乙酯可燃大鼠经口对氨基苯甲酸可燃小鼠经口乙醇易燃液体兔经口硫酸消防安全措施车间建筑安全要求根据上表,确定生产车间的火灾危险性。面积根据生产工艺条件包括工艺流程生产特点生产规模等以及建筑本身的可能性与合理性包括建筑形式结构方案施工条件和经济条件等来考虑的。厂房的面积设计应力求简单,这可以使设备布置来更多的可变性和灵活性,同时给建筑的定型化创造有利条件。层高根据生产工艺特点决定,另外也要满足建筑上采光通风等各方面的要求。门窗门能够满足组织车间运输及人流设备的进出车间发生事故时安全疏散等,设计中应合理地布置门而窗能够保证建筑物采光和通风的要求,通常都设置侧窗,只有在特殊情况下才采用人工采光和机械通风。④操作室应布置在散发粉尘水雾和有毒介质的设备的常年最小频率风向的下风侧应远离具有振动和噪音的设备,否则应采取隔振和防噪音措施应避开电磁干扰的区域,否则应采取防护措施操作室朝向具有火灾危险设备侧的外墙,应为无门窗洞口的非燃烧材料实体墙操作室可单独设置,也可与车间办公室化验室变配电室毗邻对多层建筑物控制室宜布置在底层,若生产需要或受其他条件限制时,可将控制室布置在第二层或更高配电室变配电室的位置宜靠近负荷中心并符合下列要求便于接引电源电缆的敷设方式和走向合理。当装置距全厂中心化验室较远,且分析项目和分析次数较多时,可在装置内设化验室,化验室的面积按分析项目和次数多少确定。控制室或化验室的室内不得安装可燃气体液化烃可燃液体的在线分析次仪表及采样管道。当上述仪表安装在控制室或化验室的相邻房间内时,中间隔墙应为防火墙。安全通道要满足以下要求序号通道名称最小净宽最小净高主要通行通道消防通道检修通道管廊下泵区检修通道操作通道工艺安全措施劳动安全措施优先采用无危险或危险性较小的工艺和物料广泛采用综合机械化自动化生产装置生产线和自动话检测报警排除故障和安全联锁保护等装置,实现自动控制遥控或隔离操作尽可能防止工作人员在生产过程中直接接触可能产生危险因素的设备设施和物料。使系统在人员误操作或生产装置系统发生故障的情况下也会造成事故的综合措施,是应优先采取的措施。防火防爆措施引发火灾爆炸事故的因素很多,且事故旦发生,危害后果将极其严重。为保障全系统的安全,除消防部门依据有关规定提出的措施外,还应针对火灾爆炸事故产生的原因在工艺路线工艺设备工艺条件控制手段和安全装备等方面采取措施。工艺及设备设备电机上采用防爆电机,蒸馏釜上采用安全阀。采取防火防化学性爆炸对策措施的原则消除控制火灾化学性爆炸的引燃火源可热源防止产生爆炸性混合物其他措施电气安全措施安全认证备用电源防触电接零接地保护系统漏电保护安全电压或称安全特低电压④屏保和安全距离联锁保护电气防火防爆消除电气引燃源安全距离通风防静电措施工艺控制泄露防静电设计应执行化工企业静电接地设计规程防雷措施防直击雷含防侧击防反击措施防雷电感应静电感应和电磁感应防雷电波侵入④防雷设计应符合建筑物防雷设计规范石油化工企业设计防火规范石油库设计规范的规定劳动防护措施优先采用无危险或危险性较小的工艺和物料广泛采用综合机械化自动化生产装置生产线和自动话检测报警排除故障和安全联锁保护等装置,实现自动控制遥控或隔离操作尽可能防止工作人员在生产过程中直接接触可能产生危险因素的设备设施和物料。使系统在人员误操作或生产装置系统发生故障的情况下也会造成事故的综合措施,是应优先采取的措施。乙醇健康危害本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋,随后抑制。急性中毒急性中毒多发生于口服。般可分为兴奋催眠麻醉窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段,出现意识丧失瞳孔扩大呼吸不规律休克心力循环衰竭及呼吸停止。慢性影响在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻眼粘膜刺激症状,以及头痛头晕疲乏易激动震颤恶心等。长期酗洒可引起多发性神经病慢性胃炎脂肪肝肝硬化心肌损害及器质性精神病等。皮肤长期接触可引起干燥脱屑皲裂和皮炎。燃爆危险本品易燃,具刺激性。急救措施皮肤接触脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。眼睛接触提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。食入饮足量温水,催吐。就医。应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道排洪沟等限制性空间。小量泄漏用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗

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