验证文件归档附件药业有限公司验证方案编号分析方法学验证方案目的确保的检测方法准确重现性良好。范围本方案适用于分析方法的验证。验证小组组成及职责验证小组由部组成，分成工艺设备等专业小组。专业分工职责工艺负责起草验证方案负责本方案的培训负责现场操作人员的技术培训负责验证的实施负责数据的收集和整理负责数据分析负责完成验证报告设备计量负责保障设备器具的完好仪器仪表校验确认检验方法验证样品的检测检测报告。负责验证方案的审核与批准负责验证现场的监督审查分析方法描述分析方法实验条件溶液的配制流动相的配制对照品溶液的配制测定方法验证项目及接受标准专属性空白溶液应无干扰，对照液主峰与混合标准溶液主峰保留时间致，对照液主峰与混合标准溶液物主峰分离度不得低于。峰纯度角应小于阈值。线性测试结果与样品中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，得到线性方程，相关系数应大于。准确度按照对照品溶液的配制方法制备各三份，作为供试液，计算回收率，要求回收率在，各浓度下回收率。精密度重复性重复取对照品溶液进行测试，进样针，主峰峰面积中间精密度取对照品溶液不同人员不同日期进样针，主峰峰面积。检测限。定量限。耐用性配制的溶液小时稳定。不同厂家的色谱柱重现性良好。验证前准备工作确认设备仪表仪器等经过确认和校验。相关文件序号文件名称编号验证管理制度分析方法验证管理规程检验操作规程高效液相色谱操作规程验证培训对所有参与本验证的人员进行本方案和涉及文件的培训，培训记录作为验证报告的附件。验证实施对检验仪器进行验证前的确认，确认其在校验合格期内。分析方法学验证专属性进样空白溶液对照液以及混合标准液各人员不同日期进样针，计算主峰峰面积值。检测限精密吸取对照品的溶液，用逐级稀释，依次注入，记录色谱图，直至符合∶的标准。定量限精密吸取对照品的溶液，用逐级稀释，依次注入，记录色谱图，直至符合∶的标准。耐用性稳定性试验放置小时若自动进样，需要考察更长时间，建议小时，间隔小时测试次，各次测试的。不同厂家色谱柱耐用性用两个厂家的色谱柱，溶液分别测定次，分别计算平均值，比较不同色谱柱的测定值无显著差异。验证数据及评估对检验方法验证项目专属性线性准确度精密度检测限定量限的检测数据进行评估，确定是否复核项目标准要求。偏差处理在验证过程中，应严格按照该方案进行操作和判定。验证过程中出现的偏差应如实记录。出现实验数据不符合标准时，应按下列程序进行处理重新验证，分析检测结果以确定不合格原因，必要时应报告验证领导小组，记录备案，根据数据分析，做出相应的评估。验证报告及评审验证小组依据本方案实施验证，编写验证报告，填写验证记录，对验证过程进行总结，并根据验证结果进行合格与否的判定，填写验证合格证相关内容空白验证合格证见附件。验证结论再验证及周期分析方法发生变更，则需要进行再验证。色谱实验条件发生变更或标准发生变更，则需要进行再验证。验证文件归档验证结束，全部文件部附件验证记录验证合格证归档资料记录览表附件药业有限公司验证记录编号分析方法学验证相关文件确认序号文件名称编号是否有效确认人复核人二验证前仪器仪表确认序号名称设备编号上次校验时间校验合格证效期确认人复核人附件药业有限公司验证记录编号专属性名称分离度峰纯度角阈值检测人日期图谱号空白溶液物对照液混合标准液物物结论检测人复核人日期附件药业有限公司验证记录编号线性名称配制方法配制人日期峰面积浓度检测人日期图谱号溶液精密移取上述对照液Ⅱ至容量瓶中，用充分溶解后定容至刻度，备用，此时浓度为。溶液精密移取上述对照液Ⅱ至容量瓶中，用充分溶解后定容至刻度，备用，此时浓度为溶液精密移取上述对照液Ⅱ至容量瓶中，用充分溶解后定容至刻度，备用，此时浓度为溶液精密移取上述对照液Ⅱ至容量瓶中，用充分溶解后定容至刻度，备用，此时浓度为溶液对照液Ⅱ溶液精密移取上述对照液Ⅰ至容量瓶中，用充分溶解后定容至刻度，备用，此时浓度为线性方程检测人复核人日期附件药业有限公司验证记录编号准确度序号理论浓度测试浓度回收率平均回收率检测人日期图谱号结论检测人复核人日期附件药业有限公司验证记录编号精密度样品编号样品浓度峰面积检测人仪器日期图谱号结论检测人复核人日期附件药业有限公司验证记录编号检测限定量限检测限方法精密吸取双烯物对照液Ⅱ，用逐级稀释，依次注入，记录色谱图，直至符合∶的标准。标准要求值实测值实测浓度检测人日期图谱号∶结论检测人复核人日期定量限方法精密吸取双烯物对照液Ⅱ，用逐级稀释，依次注入，记录色谱图，直至符合∶的标准。标准要求值实测值实测浓度检测人日期图谱号∶结论检测人复核人日期附件药业有限公司验证记录编号归档资料记录览表序号名称页数是否齐全缺失项目名称检查人日期复核人日期药业有限公司验证方案编号分析方法验证方案起草人审核人批准人生效日期颁发部门执行部门药业有限公司验证方案编号分析方法学验证方案目录目的范围验证小组组成及职责分析方法描述验证项目及接受标准验证前准备工作确认设备仪表仪器等经过确认和校验相关文件验证培训验证实施验证数据及评估偏差处理验证报告及评审再验证及周期验证文件归档附件药业有限公司验证方案编号分析方法学验证方案目的确保的检测方法准确重现性良好。范围本方案适用于分析方法的验证。验证小组组成及职责验证小组由部组成，分成工艺设备等专业小组。专业分工职责工艺负责起草验证方案负责本方案的培训负责现场操作人员的技术培训负责验证的实施负责数据的收集和整理负责数据分析负责完成验证报告设备计量负责保障设备器具的完好仪器仪表校验确认检验方法验证样品的检测检测报告。负责验证方案的审核与批准负责验证现场的监督审查分析方法描述分析方法实验条件溶液的配制流动相的配制对照品溶液的配制测定方法验证项目及接受标准专属性空白溶液应无干扰，对照液主峰与混合标准溶液